Non, l'itinéraire sera différent. Acétoxy uniquement avec de l'acide peracétique.
Synthèse de la phénylacétone (P2P) à partir du benzaldéhyde et de la butanone
- Thread starter William D.
- Start date
Je vais essayer cette synthèse avec du dichloro-méthane (DCM). Je ne pense pas que ce soit un problème, seulement qu'il sera plus lourd que l'eau. Y a-t-il une raison de ne pas utiliser le DCM facilement disponible et de ne pas synthétiser le chloroforme ?
Condensation aldolique.
Le mode d'emploi se trouve dans Réactions organiques
Cet article semble mieux correspondre à ce que je vois. Quelqu'un a-t-il réellement essayé d'extraire un solvant de la couche organique ? L'utilisation du chloroforme ne fonctionnera pas, car il est miscible avec la couche organique. A moins que quelque chose ne m'échappe, l'article doit être testé et modifié.
Quelqu'un a déjà essayé ce synthé.
Le mode d'emploi se trouve dans Réactions organiques
Cet article semble mieux correspondre à ce que je vois. Quelqu'un a-t-il réellement essayé d'extraire un solvant de la couche organique ? L'utilisation du chloroforme ne fonctionnera pas, car il est miscible avec la couche organique. A moins que quelque chose ne m'échappe, l'article doit être testé et modifié.
Quelqu'un a déjà essayé ce synthé.
- By TheNut22
D'ACCORD. Il suffit de chauffer le benz-hyde et le MEK avec de l'acide chlorhydrique pendant 3 à 5 heures. Température : 90-110 C.
Remerciez-moi.
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Tout le monde dit que cette méthode a des défauts. Quelqu'un a-t-il déjà obtenu des rendements significatifs avec cette méthode ?
- By Ortist
J'ai utilisé cette méthode à plusieurs reprises. Je l'ai un peu modifiée. Les meilleurs résultats que j'ai obtenus sont 30 ml de P2P à partir de 100 ml de benzaldéhyde. Je connais également quelques personnes qui ont beaucoup étudié cette réaction ; leurs meilleurs résultats étaient d'environ 35 ml de P2P.
Méthode de travail :
1. Méthyl-phényl-buténone préparé comme suit : 500 ml de benzaldéhyde sont mélangés à 1000 ml de MEK. Le mélange est refroidi dans une cuvette remplie de glace jusqu'à environ +5 degrés.
2. On y ajoute du HCL aqueux, 35-37%, (il faut ajouter 100g de HCL pur, ce qui correspond à environ 286ml de HCL à 37%).
3. Mélanger et conserver le tout dans un seau avec de la glace pendant une nuit, pour laisser fondre la glace.
4. Attendre encore 24 heures
5. Mettre dans une ampoule à décanter, jeter la couche inférieure.
6. Laver le mélange brun foncé-rouge avec 500 ml d'eau, jeter l'eau.
7. Distiller tout ce qui bout en dessous de 150 degrés à la pression atmosphérique et le jeter.
8. Distiller le reste sous vide pour obtenir une huile jaune
Cette huile s'assombrit au bout d'une semaine si on la laisse reposer.
Bayer-Villiger :
1. Ajouter 100 ml de l'huile préparée ci-dessus à un mélange de 300 ml d'acide acétique glacial et de 100 ml de peroxyde d'hydrogène à 50 %.
2. Chauffer et remuer à 55 degrés.
3. Lorsque la réaction commence, la température monte au-dessus de 55-60 (environ 1-2 heures) : c'est l'indication qu'il faut arrêter le chauffage. Si la température monte jusqu'à 70 degrés, refroidir un peu la fiole sous l'eau courante.
4. Remuer jusqu'à ce que la température redescende à 50...55 degrés, puis rallumer le chauffage.
5. Remuer et chauffer pendant 6 heures
7. Verser le mélange dans 1L d'eau, extraire 3 fois avec 100+100+100ml de DCM
8. Distiller le DCM
Saponification :
1. Mettre le produit Bayer-Villiger de l'étape précédente dans un ballon en agitant. Ajouter lentement
une solution de NaOH (30 g de NaOH, 250 ml d'eau, 250 ml d'éthanol). Lentement signifie goutte à goutte, environ 3 à 5 gouttes par seconde. Le mélange devient rouge-orange
2. À la fin de l'ajout, le pH doit être supérieur à 12.
3. Ajouter au mélange de l'acide acétique (tout pourcentage) jusqu'à obtention d'un pH neutre. Le mélange devient jaune
4. Verser ce mélange dans 1 litre d'eau et extraire 3 fois avec 100+100+100ml de DCM.
5. Distiller le DCM et les traces d'éthanol à la pression atmosphérique.
6. Distiller votre P2P sous vide.
7. Il restera beaucoup de goudron dans un flacon.
Méthode de travail :
1. Méthyl-phényl-buténone préparé comme suit : 500 ml de benzaldéhyde sont mélangés à 1000 ml de MEK. Le mélange est refroidi dans une cuvette remplie de glace jusqu'à environ +5 degrés.
2. On y ajoute du HCL aqueux, 35-37%, (il faut ajouter 100g de HCL pur, ce qui correspond à environ 286ml de HCL à 37%).
3. Mélanger et conserver le tout dans un seau avec de la glace pendant une nuit, pour laisser fondre la glace.
4. Attendre encore 24 heures
5. Mettre dans une ampoule à décanter, jeter la couche inférieure.
6. Laver le mélange brun foncé-rouge avec 500 ml d'eau, jeter l'eau.
7. Distiller tout ce qui bout en dessous de 150 degrés à la pression atmosphérique et le jeter.
8. Distiller le reste sous vide pour obtenir une huile jaune
Cette huile s'assombrit au bout d'une semaine si on la laisse reposer.
Bayer-Villiger :
1. Ajouter 100 ml de l'huile préparée ci-dessus à un mélange de 300 ml d'acide acétique glacial et de 100 ml de peroxyde d'hydrogène à 50 %.
2. Chauffer et remuer à 55 degrés.
3. Lorsque la réaction commence, la température monte au-dessus de 55-60 (environ 1-2 heures) : c'est l'indication qu'il faut arrêter le chauffage. Si la température monte jusqu'à 70 degrés, refroidir un peu la fiole sous l'eau courante.
4. Remuer jusqu'à ce que la température redescende à 50...55 degrés, puis rallumer le chauffage.
5. Remuer et chauffer pendant 6 heures
7. Verser le mélange dans 1L d'eau, extraire 3 fois avec 100+100+100ml de DCM
8. Distiller le DCM
Saponification :
1. Mettre le produit Bayer-Villiger de l'étape précédente dans un ballon en agitant. Ajouter lentement
une solution de NaOH (30 g de NaOH, 250 ml d'eau, 250 ml d'éthanol). Lentement signifie goutte à goutte, environ 3 à 5 gouttes par seconde. Le mélange devient rouge-orange
2. À la fin de l'ajout, le pH doit être supérieur à 12.
3. Ajouter au mélange de l'acide acétique (tout pourcentage) jusqu'à obtention d'un pH neutre. Le mélange devient jaune
4. Verser ce mélange dans 1 litre d'eau et extraire 3 fois avec 100+100+100ml de DCM.
5. Distiller le DCM et les traces d'éthanol à la pression atmosphérique.
6. Distiller votre P2P sous vide.
7. Il restera beaucoup de goudron dans un flacon.
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I just wanted to point out that there are new studies done about this. The more MEK that is used the less byproducts that are formed. In the study I read they used a ratio of 1 to 6 (1 benzaldehyde to 6 MEK) but when they increased this amount to 8 times and 10 times all byproducts disappeared
10 g de benzaldéhyde + 24 g de MEK + 28 g d'acide hydroc. (~20%) = 28 g de cristaux, séchés dans un plat en pyrex = 13 g de cristaux.
Restez simple. Lorsque vous avez fini de chauffer, extrayez la couche organique brune. Laver avec 40 ml d'eau. Extraire à nouveau. Verser 20 ml de solution de KOH à 10 %. Éliminez l'eau. Vérifier le pH. S'il est trop acide ou trop basique, le ramener à 7. Éliminez à nouveau l'eau. Mettez le tout au congélateur, car vous pouvez alors, une fois congelé, verser la substance huileuse et obtenir des cristaux presque blancs. Mettez les cristaux dans un plat en pyrex ou autre et séchez-les. Ils peuvent se liquéfier, mais ce n'est pas un problème. Il suffit de chauffer, de congeler, de chauffer, de congeler, pour sécher ces cristaux, mais ils ne peuvent pas être secs et croustillants. Je ne sais pas pourquoi. Peut-être qu'ils sont comme ça.
Restez simple. Lorsque vous avez fini de chauffer, extrayez la couche organique brune. Laver avec 40 ml d'eau. Extraire à nouveau. Verser 20 ml de solution de KOH à 10 %. Éliminez l'eau. Vérifier le pH. S'il est trop acide ou trop basique, le ramener à 7. Éliminez à nouveau l'eau. Mettez le tout au congélateur, car vous pouvez alors, une fois congelé, verser la substance huileuse et obtenir des cristaux presque blancs. Mettez les cristaux dans un plat en pyrex ou autre et séchez-les. Ils peuvent se liquéfier, mais ce n'est pas un problème. Il suffit de chauffer, de congeler, de chauffer, de congeler, pour sécher ces cristaux, mais ils ne peuvent pas être secs et croustillants. Je ne sais pas pourquoi. Peut-être qu'ils sont comme ça.
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- By chema12
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Can 3-methyl-4-phenyl-3-buten-2-one be distilled without vacuum?
- By waltjr5858
Lol it turned to some bad stuff without vac... I went on to the next step the next time with some minor cleaning and no distillation....I didn't clean up till the end with steam distillation... works fine... yield still plenty good enough. I hate the way that stuff vac distilled......
- By waltjr5858
Yup so it wasn't just me... thought I screwed something up but it's pretty easy at that point HA. I've now gotten through the entire thing and just doing a steam distillation at the end and it turns out perfectly every time. Although it took some tries to get there.
Too much GAA use maybe 1.6lish
Hydrolysis is too long in my exp
1.25eq base and 2hrs worked best for me
you didnt get 50% peroxide and attempt this
will d scale up no testing time again
Purification via methylphenylbutanones bisulfite adduct is so much superior (same with p2p) both for not having to make chloroforms sake and end purity
huge excess of mek? Intentional? also amino acids r a better cat than hcl for the aldol and id use perborate for the villiger as thats higher yielding in my exp than H2O2. Percarbonate is less good getting maybe 35% but much easier and not watched at all
Hydrolysis is too long in my exp
1.25eq base and 2hrs worked best for me
you didnt get 50% peroxide and attempt this
will d scale up no testing time againPurification via methylphenylbutanones bisulfite adduct is so much superior (same with p2p) both for not having to make chloroforms sake and end purity
huge excess of mek? Intentional? also amino acids r a better cat than hcl for the aldol and id use perborate for the villiger as thats higher yielding in my exp than H2O2. Percarbonate is less good getting maybe 35% but much easier and not watched at all
- By lalalander
I'm considering purifying P2P using bisulfite, but I've read many times that the recovery is low. What is the yield after re-liberating it from the bisulfite adduct?
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- By mewnmewamine
80s and 90s just try not to have much water in solution as bisulfite adducts are annoyingly slightly soluble in them :3
- By lalalander
Does MPB form a bisulfite adduct? No matter how many times I tried, I wasn’t successful. I tried with water, and with a methanol-water mixture. It just doesn’t work.
- By lalalander
The suspected P2P adduct was left to dry on the filter. Right now, its texture is indistinguishable from that of a mica-based eyeshadow — it looks exactly like it. Like phenylacetic acid. Is this normal?
is this route can be scaled down ?
- By mewnmewamine
Things essentially always work scaled down its scaling up where things go wrong you should be good :3