Non, l'itinéraire sera différent. Acétoxy uniquement avec de l'acide peracétique.
Synthèse de la phénylacétone (P2P) à partir du benzaldéhyde et de la butanone
- Thread starter William D.
- Start date
Je vais essayer cette synthèse avec du dichloro-méthane (DCM). Je ne pense pas que ce soit un problème, seulement qu'il sera plus lourd que l'eau. Y a-t-il une raison de ne pas utiliser le DCM facilement disponible et de ne pas synthétiser le chloroforme ?
Condensation aldolique.
Le mode d'emploi se trouve dans Réactions organiques
Cet article semble mieux correspondre à ce que je vois. Quelqu'un a-t-il réellement essayé d'extraire un solvant de la couche organique ? L'utilisation du chloroforme ne fonctionnera pas, car il est miscible avec la couche organique. A moins que quelque chose ne m'échappe, l'article doit être testé et modifié.
Quelqu'un a déjà essayé ce synthé.
Le mode d'emploi se trouve dans Réactions organiques
Cet article semble mieux correspondre à ce que je vois. Quelqu'un a-t-il réellement essayé d'extraire un solvant de la couche organique ? L'utilisation du chloroforme ne fonctionnera pas, car il est miscible avec la couche organique. A moins que quelque chose ne m'échappe, l'article doit être testé et modifié.
Quelqu'un a déjà essayé ce synthé.
- By TheNut22
D'ACCORD. Il suffit de chauffer le benz-hyde et le MEK avec de l'acide chlorhydrique pendant 3 à 5 heures. Température : 90-110 C.
Remerciez-moi.
Remerciez-moi.
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letmegooglethat.com
- By handle
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For those who think it's easier to annoy you than to Google 'Translate to english!' themselves.
10 g de benzaldéhyde + 24 g de MEK + 28 g d'acide hydroc. (~20%) = 28 g de cristaux, séchés dans un plat en pyrex = 13 g de cristaux.
Restez simple. Lorsque vous avez fini de chauffer, extrayez la couche organique brune. Laver avec 40 ml d'eau. Extraire à nouveau. Verser 20 ml de solution de KOH à 10 %. Éliminez l'eau. Vérifier le pH. S'il est trop acide ou trop basique, le ramener à 7. Éliminez à nouveau l'eau. Mettez le tout au congélateur, car vous pouvez alors, une fois congelé, verser la substance huileuse et obtenir des cristaux presque blancs. Mettez les cristaux dans un plat en pyrex ou autre et séchez-les. Ils peuvent se liquéfier, mais ce n'est pas un problème. Il suffit de chauffer, de congeler, de chauffer, de congeler, pour sécher ces cristaux, mais ils ne peuvent pas être secs et croustillants. Je ne sais pas pourquoi. Peut-être qu'ils sont comme ça.
Restez simple. Lorsque vous avez fini de chauffer, extrayez la couche organique brune. Laver avec 40 ml d'eau. Extraire à nouveau. Verser 20 ml de solution de KOH à 10 %. Éliminez l'eau. Vérifier le pH. S'il est trop acide ou trop basique, le ramener à 7. Éliminez à nouveau l'eau. Mettez le tout au congélateur, car vous pouvez alors, une fois congelé, verser la substance huileuse et obtenir des cristaux presque blancs. Mettez les cristaux dans un plat en pyrex ou autre et séchez-les. Ils peuvent se liquéfier, mais ce n'est pas un problème. Il suffit de chauffer, de congeler, de chauffer, de congeler, pour sécher ces cristaux, mais ils ne peuvent pas être secs et croustillants. Je ne sais pas pourquoi. Peut-être qu'ils sont comme ça.
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- By TheNut22
Mais il y a une chose étrange. Lorsque je ne mesure pas du tout le niveau de pH et que je mets simplement ces cristaux blancs dans ma fiole de mesure au congélateur, j'obtiens une quantité double de cristaux blancs purs. Aujourd'hui, j'ai préparé presque la même quantité de réactifs, et de la même manière, MAIS j'ai titré le niveau de pH à 7, je n'ai obtenu que la moitié des cristaux. Je pense qu'il y a quelque chose à faire. Le soir, j'ai mis ces 20 ml de cristaux boiteux au congélateur, et ils sont orange ! La moitié semble ne contenir que de l'huile, mais je viens de vérifier qu'il y a une sorte de réaction entre la solution orange et les cristaux blancs de la couche supérieure qui sont apparus au bout de 10 minutes environ. Je suis arrivé à la conclusion que lorsqu'on fait l'aldol avec de l'acide et qu'on obtient des cristaux basiques et qu'on ne titre pas du tout le niveau de pH, on obtient une quantité double ou triple de méthylphénylbuténone, et lorsqu'on passe la nuit au congélateur, on jette l'huile dans la couche supérieure, et c'est tout. Donc, à partir de maintenant, je ne recommande pas le titrage du niveau de pH.
P.S. Je suis désolé, j'ai fait de la méthcathinone aujourd'hui et je suis très fatigué, donc je suis désolé pour le texte peu clair.
Je vais dormir maintenant.
P.S. Je suis désolé, j'ai fait de la méthcathinone aujourd'hui et je suis très fatigué, donc je suis désolé pour le texte peu clair.
Je vais dormir maintenant.
Can 3-methyl-4-phenyl-3-buten-2-one be distilled without vacuum?
- By waltjr5858
Lol it turned to some bad stuff without vac... I went on to the next step the next time with some minor cleaning and no distillation....I didn't clean up till the end with steam distillation... works fine... yield still plenty good enough. I hate the way that stuff vac distilled......
- By waltjr5858
Yup so it wasn't just me... thought I screwed something up but it's pretty easy at that point HA. I've now gotten through the entire thing and just doing a steam distillation at the end and it turns out perfectly every time. Although it took some tries to get there.
Too much GAA use maybe 1.6lish
Hydrolysis is too long in my exp
1.25eq base and 2hrs worked best for me
you didnt get 50% peroxide and attempt this
will d scale up no testing time again
Purification via methylphenylbutanones bisulfite adduct is so much superior (same with p2p) both for not having to make chloroforms sake and end purity
huge excess of mek? Intentional? also amino acids r a better cat than hcl for the aldol and id use perborate for the villiger as thats higher yielding in my exp than H2O2. Percarbonate is less good getting maybe 35% but much easier and not watched at all
Hydrolysis is too long in my exp
1.25eq base and 2hrs worked best for me
you didnt get 50% peroxide and attempt this
will d scale up no testing time againPurification via methylphenylbutanones bisulfite adduct is so much superior (same with p2p) both for not having to make chloroforms sake and end purity
huge excess of mek? Intentional? also amino acids r a better cat than hcl for the aldol and id use perborate for the villiger as thats higher yielding in my exp than H2O2. Percarbonate is less good getting maybe 35% but much easier and not watched at all
- By lalalander
I'm considering purifying P2P using bisulfite, but I've read many times that the recovery is low. What is the yield after re-liberating it from the bisulfite adduct?
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- By mewnmewamine
80s and 90s just try not to have much water in solution as bisulfite adducts are annoyingly slightly soluble in them :3
- By lalalander
Does MPB form a bisulfite adduct? No matter how many times I tried, I wasn’t successful. I tried with water, and with a methanol-water mixture. It just doesn’t work.
- By lalalander
The suspected P2P adduct was left to dry on the filter. Right now, its texture is indistinguishable from that of a mica-based eyeshadow — it looks exactly like it. Like phenylacetic acid. Is this normal?
is this route can be scaled down ?
- By mewnmewamine
Things essentially always work scaled down its scaling up where things go wrong you should be good :3