Nej, det blir en annan väg. Acetoxi endast med perättiksyra.
Fenylaceton (P2P)-syntes från bensaldehyd med butanon
- Thread starter William D.
- Start date
Jag kommer att prova denna syntes med diklormetan (DCM). Jag ser inte att detta är ett problem bara att det kommer att vara tyngre än vatten. Någon anledning att inte använda lättillgänglig DCM och synt Kloroform?
Aldolkondensation.
Anvisningarna för detta finns i Organic Reactions
Denna uppskrivning verkar vara mer i linje med vad jag ser. Har någon faktiskt försökt att extrahera med lösningsmedel från det organiska skiktet. Att använda kloroform fungerar inte, eftersom det är blandbart med det organiska skiktet. Om jag inte saknar något måste skrivningen testas och modifieras.
Någon som provat denna synt tidigare.
Anvisningarna för detta finns i Organic Reactions
Denna uppskrivning verkar vara mer i linje med vad jag ser. Har någon faktiskt försökt att extrahera med lösningsmedel från det organiska skiktet. Att använda kloroform fungerar inte, eftersom det är blandbart med det organiska skiktet. Om jag inte saknar något måste skrivningen testas och modifieras.
Någon som provat denna synt tidigare.
- By TheNut22
OKEJ... Värm bara benshyden och MEK med saltsyra i ca 3-5 timmar. Temp: 90-110 C.
Tacka mig bara.
Tacka mig bara.
↑View previous replies…
letmegooglethat.com
- By handle
Translate To English!
For those who think it's easier to annoy you than to Google 'Translate to english!' themselves.
Alla säger att den här metoden har brister. Har någon någonsin verkligen fått betydande utbyten med den här metoden?
- By Ortist
Jag har använt den här metoden många gånger. Modifierad lite. De bästa resultaten jag fick var 30 ml P2P från 100 ml bensaldehyd. Jag känner också några personer som har forskat mycket på denna reaktion; deras bästa resultat var cirka 35 ml P2P.
Arbetsmetod:
1. Metyl-fenyl-butenon framställt enligt följande: 500 ml bensaldehyd blandas med 1000 ml MEK. Blandningen kyls i ett kärl fyllt med is till cirka +5 grader.
2. Till detta tillsätts vattenhaltig HCL, 35-37%, (man måste tillsätta 100g ren HCL vilket motsvarar ca 286ml 37%HCL)
3. Blanda och förvara i en hink med is över natten, låt isen smälta.
4. Vänta ytterligare 24 timmar
5. Lägg det i en separeringstratt, kassera det undre skiktet.
6. Tvätta den mörkbruna-röda blandningen med 500 ml vatten, kassera vattnet.
7. Destillera allt som kokar under 150 grader vid atmosfäriskt tryck och kassera
8. Destillera resten i vakuum för att få en gul olja
Denna olja blir mörkare när den står inom en vecka.
Bayer-Villiger:
1. 100 ml av den ovan beredda oljan tillsätts till en blandning av 300 ml isättika och 100 ml 50 % väteperoxid.
2. Värm och rör om i 55 grader.
3. När reaktionen startar kommer temperaturen att stiga över 55...60 (ca 1...2 timmar): detta är indikationen för att stänga av uppvärmningen. Om temperaturen stiger till 70 svalnar kolven lite under rinnande vatten.
4. Rör om tills temperaturen sjunker tillbaka till 50..55 grader, slå sedan på värmen igen
5. Rör om och värm i 6 timmar
7. Häll blandningen till 1L vatten, extrahera 3 gånger med 100+100+100ml DCM
8. Destillera bort DCM
Förtvålning:
1. Lägg Bayer-Villiger-produkten från steget ovan i en kolv under omrörning. Tillsätt långsamt
NaOH-lösning (30 g NaOH, 250 ml vatten, 250 ml etanol). Långsamt betyder droppvis, ca 3..5 droppar per sekund. Blandningen blir röd-orange
2. Vid slutet av tillsättningen ska pH vara över 12
3. Tillsätt ättiksyra (valfri procentandel) till blandningen tills pH är neutralt. Blandningen blir gul
4. Häll detta till 1L vatten och extrahera 3 gånger med 100+100+100ml DCM
5. Destillera bort DCM och spår av etanol vid atmosfärstryck
6. Destillera din P2P under vakuum.
7. Det kommer att finnas mycket tjära kvar i en kolv
Arbetsmetod:
1. Metyl-fenyl-butenon framställt enligt följande: 500 ml bensaldehyd blandas med 1000 ml MEK. Blandningen kyls i ett kärl fyllt med is till cirka +5 grader.
2. Till detta tillsätts vattenhaltig HCL, 35-37%, (man måste tillsätta 100g ren HCL vilket motsvarar ca 286ml 37%HCL)
3. Blanda och förvara i en hink med is över natten, låt isen smälta.
4. Vänta ytterligare 24 timmar
5. Lägg det i en separeringstratt, kassera det undre skiktet.
6. Tvätta den mörkbruna-röda blandningen med 500 ml vatten, kassera vattnet.
7. Destillera allt som kokar under 150 grader vid atmosfäriskt tryck och kassera
8. Destillera resten i vakuum för att få en gul olja
Denna olja blir mörkare när den står inom en vecka.
Bayer-Villiger:
1. 100 ml av den ovan beredda oljan tillsätts till en blandning av 300 ml isättika och 100 ml 50 % väteperoxid.
2. Värm och rör om i 55 grader.
3. När reaktionen startar kommer temperaturen att stiga över 55...60 (ca 1...2 timmar): detta är indikationen för att stänga av uppvärmningen. Om temperaturen stiger till 70 svalnar kolven lite under rinnande vatten.
4. Rör om tills temperaturen sjunker tillbaka till 50..55 grader, slå sedan på värmen igen
5. Rör om och värm i 6 timmar
7. Häll blandningen till 1L vatten, extrahera 3 gånger med 100+100+100ml DCM
8. Destillera bort DCM
Förtvålning:
1. Lägg Bayer-Villiger-produkten från steget ovan i en kolv under omrörning. Tillsätt långsamt
NaOH-lösning (30 g NaOH, 250 ml vatten, 250 ml etanol). Långsamt betyder droppvis, ca 3..5 droppar per sekund. Blandningen blir röd-orange
2. Vid slutet av tillsättningen ska pH vara över 12
3. Tillsätt ättiksyra (valfri procentandel) till blandningen tills pH är neutralt. Blandningen blir gul
4. Häll detta till 1L vatten och extrahera 3 gånger med 100+100+100ml DCM
5. Destillera bort DCM och spår av etanol vid atmosfärstryck
6. Destillera din P2P under vakuum.
7. Det kommer att finnas mycket tjära kvar i en kolv
↑View previous replies…
I just wanted to point out that there are new studies done about this. The more MEK that is used the less byproducts that are formed. In the study I read they used a ratio of 1 to 6 (1 benzaldehyde to 6 MEK) but when they increased this amount to 8 times and 10 times all byproducts disappeared
10 g bensaldehyd + 24 g MEK + 28 g hydroksyra (~20%) = 28 g kristaller, torkade i pyrexskål = 13 g kristaller.
Håll det bara enkelt. När du är klar med uppvärmningen extraherar du det bruna organiska lagret. Tvätta med 40 ml vatten. Extrahera igen. Häll i 20 ml 10% KOH-lösning. Gör dig av med vattnet. Kontrollera pH. Om det är för surt eller för basiskt, sätt det till 7. Gör dig av med vattnet igen. Lägg det i frysen, eftersom du då, när det är fryst, kan hälla bort den oljiga skiten och få nästan vita kristaller. Lägg kristallerna i en pyrexskål eller något och torka det. Det kan flyta ut, men inga problem. Bara värma, frysa, värma, frysa, du torkar dessa kristaller, men de kan inte vara krispiga torra. Jag vet inte varför. Kanske är de bara så.
Håll det bara enkelt. När du är klar med uppvärmningen extraherar du det bruna organiska lagret. Tvätta med 40 ml vatten. Extrahera igen. Häll i 20 ml 10% KOH-lösning. Gör dig av med vattnet. Kontrollera pH. Om det är för surt eller för basiskt, sätt det till 7. Gör dig av med vattnet igen. Lägg det i frysen, eftersom du då, när det är fryst, kan hälla bort den oljiga skiten och få nästan vita kristaller. Lägg kristallerna i en pyrexskål eller något och torka det. Det kan flyta ut, men inga problem. Bara värma, frysa, värma, frysa, du torkar dessa kristaller, men de kan inte vara krispiga torra. Jag vet inte varför. Kanske är de bara så.
Last edited:
↑View previous replies…
- By chema12
Deleted
↑View previous replies…
letmegooglethat.com
- By handle
Translate To English!
For those who think it's easier to annoy you than to Google 'Translate to english!' themselves.
Can 3-methyl-4-phenyl-3-buten-2-one be distilled without vacuum?
- By waltjr5858
Lol it turned to some bad stuff without vac... I went on to the next step the next time with some minor cleaning and no distillation....I didn't clean up till the end with steam distillation... works fine... yield still plenty good enough. I hate the way that stuff vac distilled......
- By waltjr5858
Yup so it wasn't just me... thought I screwed something up but it's pretty easy at that point HA. I've now gotten through the entire thing and just doing a steam distillation at the end and it turns out perfectly every time. Although it took some tries to get there.
Too much GAA use maybe 1.6lish
Hydrolysis is too long in my exp
1.25eq base and 2hrs worked best for me
you didnt get 50% peroxide and attempt this
will d scale up no testing time again
Purification via methylphenylbutanones bisulfite adduct is so much superior (same with p2p) both for not having to make chloroforms sake and end purity
huge excess of mek? Intentional? also amino acids r a better cat than hcl for the aldol and id use perborate for the villiger as thats higher yielding in my exp than H2O2. Percarbonate is less good getting maybe 35% but much easier and not watched at all
Hydrolysis is too long in my exp
1.25eq base and 2hrs worked best for me
you didnt get 50% peroxide and attempt this
will d scale up no testing time againPurification via methylphenylbutanones bisulfite adduct is so much superior (same with p2p) both for not having to make chloroforms sake and end purity
huge excess of mek? Intentional? also amino acids r a better cat than hcl for the aldol and id use perborate for the villiger as thats higher yielding in my exp than H2O2. Percarbonate is less good getting maybe 35% but much easier and not watched at all
- By lalalander
I'm considering purifying P2P using bisulfite, but I've read many times that the recovery is low. What is the yield after re-liberating it from the bisulfite adduct?
↑View previous replies…
- By mewnmewamine
80s and 90s just try not to have much water in solution as bisulfite adducts are annoyingly slightly soluble in them :3
- By lalalander
Does MPB form a bisulfite adduct? No matter how many times I tried, I wasn’t successful. I tried with water, and with a methanol-water mixture. It just doesn’t work.
- By lalalander
The suspected P2P adduct was left to dry on the filter. Right now, its texture is indistinguishable from that of a mica-based eyeshadow — it looks exactly like it. Like phenylacetic acid. Is this normal?
is this route can be scaled down ?
- By mewnmewamine
Things essentially always work scaled down its scaling up where things go wrong you should be good :3