Синтез P2P путем окисления альфа-метилстирола с помощью оксона (пероксомоносульфата калия) (масштаб 1 кг)

hardik696

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 29, 2021
Messages
6
Reaction score
0
Points
3

У меня нет реактора. Могу ли я использовать пластиковую бочку или металлическую бочку или сталь. Пожалуйста, ответьте.PM
 

Mr Handy

Don't buy from me
Member
Language
🇺🇸
Joined
Aug 26, 2024
Messages
4
Reaction score
0
Points
1
Пробовали ли вы этот метод. Он правильный
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
55
Points
18
Это безумное количество ацетонитрила. Можно ли его заменить?
 

Mr Handy

Don't buy from me
Member
Language
🇺🇸
Joined
Aug 26, 2024
Messages
4
Reaction score
0
Points
1
Пробовали ли вы этот метод. Он правильный
 

jasper

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Nov 4, 2023
Messages
20
Reaction score
7
Points
3
что такое a-метилстирол?
 

Mr Handy

Don't buy from me
Member
Language
🇺🇸
Joined
Aug 26, 2024
Messages
4
Reaction score
0
Points
1
Пробовали ли вы этот метод. Он действительно позволяет получить фенилацетон
 

The-Hive

Moderator in UK section
Employee
Joined
Jun 20, 2023
Messages
731
Reaction score
448
Points
63
Deals
1
Вы можете купить его по цене 10 фунтов стерлингов за 1 л.
 

jasper

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Nov 4, 2023
Messages
20
Reaction score
7
Points
3
да, можем ли мы использовать жидкость вместо порошка, потому что написано грамм
 

The-Hive

Moderator in UK section
Employee
Joined
Jun 20, 2023
Messages
731
Reaction score
448
Points
63
Deals
1
Взвесьте жидкость до 1000 г
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
337
Reaction score
310
Points
63

Отлично. Я нашел и прикрепил статью, но вы неправильно рассчитали количество необходимого оксона. Вам нужно 2 молярных эквивалента оксона, а оксон имеет молекулярную массу ~630 г/моль. a-метилстирол имеет молярную массу 118 г/моль, поэтому 1 кг - это примерно 8,5 моль. Делим это на два, затем на молекулярный вес оксона и получаем 10,700 г, скажем, 11 кг. И в этом вся проблема. В противном случае это было бы лучше, чем нарезанный хлеб, поскольку я могу купить стирол по цене менее 10 € за литр. Черт!
Тем не менее, отличный метод и синтез йодогидрина - это то, что пригодится в других местах, и очень пригодится.

И да, я рассчитал правильно, я знаю о глупости, что оксон иногда говорят, что он имеет 314 г/моль, но так как полумолекул не существует, это глупость. Его масса 630 г/моль, и он имеет 2 ОКСИДАТИВНЫХ эквивалента на моль. Я прилагаю другую статью, где видно, что для получения иодогидрина необходимо как минимум 1,5 ОКСИДАТИВНЫХ эквивалента, так что при наличии только двух эквивалентов ничего не получится.

Урожайность в статье была 81%, что составило бы 922 г, мы обычно не получаем того, что получают эти парни, 800 г было бы реалистичным отличным результатом, я бы сказал.

Может быть, это можно сделать с другим окислителем? Что-то менее громоздкое. H2O2 должна работать, если у кого-то есть доступ к концентрированной H2SO4 и 30%+ H2O2, тогда можно использовать кислоту Кароса и значительно уменьшить объем. Просто как быстрый, но верный вариант.
 

Attachments

  • pQWI4awkvN.pdf
    1.2 MB · Views: 789
  • iXPmcM2538.pdf
    76.6 KB · Views: 756

jasper

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Nov 4, 2023
Messages
20
Reaction score
7
Points
3
сэр, я хочу сделать это в 10-литровой колбе для тестирования сэр, можете ли вы помочь мне с этим, должен ли я разделить все на 20?
 

hacke8

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2024
Messages
130
Reaction score
40
Points
28
Сэр, я могу приобрести все необходимые мне реактивы, но расход ацетонитрила и оксона слишком велик, и стоимость выполнения эксперимента P2P будет очень дорогой. Есть ли какой-нибудь реактив, который может заменить ацетонитрил? Или у вас уже есть более разумный способ выполнить эту работу?
 

William D.

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
1,059
Reaction score
1,332
Points
113
Вы можете заменить его этанолом
 

G-Meth ICE

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jul 27, 2024
Messages
38
Reaction score
21
Points
8
Это мой собственный путь производства P2P. Я прекрасно знаю, что использование этанола в качестве растворителя даст 0! Метанол - самая высокодоходная альтернатива! Я не понимаю, почему модератор хочет вас обмануть, но мои слова выдерживают проверку! Вопросы приветствуются!
 

BBCO

Don't buy from me
Member
Language
🇺🇸
Joined
Aug 12, 2024
Messages
2
Reaction score
1
Points
3
Какова концентрация вашего оксона?
 

Mr Handy

Don't buy from me
Member
Language
🇺🇸
Joined
Aug 26, 2024
Messages
4
Reaction score
0
Points
1
Привет, сэр! Вы пробовали этот метод? Действительно, в результате этой реакции получается фенилацетон? Можем ли мы использовать пластиковый барабан вместо стеклянного реактора?
 

Berlin777

Professional
Manufacturer Seller
Language
🇬🇧
Joined
Jan 27, 2023
Messages
244
Reaction score
179
Points
43
Deals
32
Реактор объемом 200 л для получения всего 1 кг P2P?
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
106
Reaction score
41
Points
28
Да. Но эй! Практически все можно бросить и перемешать. Единственная трудоемкая часть - это экстракция.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
337
Reaction score
310
Points
63
Оксон - это так называемая тройная соль, состоящая из пероксимоносульфата калия - собственно окислителя, сульфата калия и дисульфата калия в молярном соотношении 2:1:1. Таким образом, очевидно, что в состав входит много ненужных веществ, которые занимают большой объем, так как персульфат составляет всего около 45% от общего веса.
Это важно, поскольку на килограмм метилстирола требуется 11 кг оксона.
Плюс йод, что не так уж и дешево - в лучшем случае вы получите 970 г P2P.
А вот что касается объема растворителя: Можно выделить персульфат из оксона и использовать только его, что уменьшит объем растворителя в два раза, а то и больше. Десяти-двадцати литров должно быть достаточно. Какой-то другой подход, а не "sump all in" для добавления реагентов, может сократить этот объем еще больше.

200 литров - это шутка, вызванная экстраполяцией чисел из миллимолей в статьях на фиктивные реакции весом 1 кг. Это не работает таким образом.
 

should

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Oct 5, 2024
Messages
21
Reaction score
1
Points
3
Здравствуйте, можно ли использовать персульфат калия вместо оксона? Если используется H2O2, то какая должна быть дозировка?
 

should

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Oct 5, 2024
Messages
21
Reaction score
1
Points
3
Можно ли использовать метилстирол, содержащий 15ppm стабилизатора 4-терт-бутил-катехола?
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
337
Reaction score
310
Points
63
Оксон - это так называемая тройная соль, состоящая из пероксимоносульфата калия - собственно окислителя, сульфата калия и дисульфата калия в молярном соотношении 2:1:1. Таким образом, очевидно, что в состав входит много ненужных веществ, которые занимают большой объем, так как персульфат составляет всего около 45% от общего веса.
Это важно, поскольку на килограмм метилстирола требуется 11 кг оксона.
Плюс йод, что не так уж и дешево - в лучшем случае вы получите 970 г P2P.
А вот что касается объема растворителя: Можно выделить персульфат из оксона и использовать только его, что уменьшит объем растворителя в два раза, а то и больше. Десяти-двадцати литров должно быть достаточно. Какой-то другой подход, а не "sump all in" для добавления реагентов, может сократить этот объем еще больше.

200 литров - это шутка, вызванная экстраполяцией чисел из миллимолей в статьях на фиктивные реакции весом 1 кг. Это не работает таким образом.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
337
Reaction score
310
Points
63
Вам нужен пероксимоносульфаткалия, KHSO5, пероксисульфат - это дисульфат, и для работы его нужно сначала превратить в моносульфат. Но если вы используете ди-сульфат, то пероксисульфат натрия - лучший выбор, поскольку он обладает гораздо большей растворимостью и позволяет уменьшить объем растворителя. AFAIK, перокси-ди-сульфаты гидролизуются до моносульфатов при температуре >55°C.
Также можно использовать кислоту Кароса (она же раствор Пираньи), приготовленную из 50% H2O2 и >70% H2SO4, которая является кислотой, соответствующей моносульфату пероксида.
 
View previous replies…

should

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Oct 5, 2024
Messages
21
Reaction score
1
Points
3
Здравствуйте, какой примерно объем смешанного раствора необходим?
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
337
Reaction score
310
Points
63
Также 50%-ная H2SO4 превращает персульфат натрия или калия в серную кислоту, что представляет собой кислоту Кароса.
Один моль оксона имеет массу 630 г и содержит два эквивалента окисления. Один моль кислоты Кароса содержит один эквивалент окисления.
Как и в случае со всеми персульфурами, неплохо добавить что-то, что предотвращает разложение, скажем, кислород, который просто пузырится впустую. Можно использовать щавелевую кислоту, станнат натрия и EDDTA, лучше всего в сочетании. Добавлять нужно совсем немного, скажем, чайную ложку на 2 литра реактива. Должно хватить.
 
Top