Purificação de anfetaminas por extração ácido-base

ACAB

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Finalmente algo bem feito :D
 

BakingBread

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e se o produto for cortado com cafeína?
Esta seria extraída juntamente com a anfetamina, sob a forma de sulfato/fosfato de cafeína?
Em caso afirmativo, qual é a quantidade de cafeína que se extrai? a totalidade?
Obrigado!
 

ACAB

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Se o sulfato de anfetamina estiver ligado à cafeína e se efetuar uma extração A/B, devido à solubilidade da cafeína em água, após a adição de NaOH e a formação de uma segunda camada de base livre, a maior parte da cafeína separar-se-á da anfetamina e permanecerá na camada aquosa.
 

Beeber

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Posso mudar de sulfatos e fosfatos para cloridrato? O que é que devo fazer?
 

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Fácil, siga o procedimento acima e substitua o ácido no final. O HCl é higroscópico e estraga-se rapidamente, não é algo que se faça, a não ser que se queira fumar no local.
 

Beeber

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Posso fazer isto? Pode explicar-me?

1. Deve obter 1 mol de base isenta de anfetaminas (1) adicionando sais de anfetaminas a uma solução aquosa de NaOH a 20% com pH 12, misturando durante 15 minutos e extraindo. Base isenta de anfetaminas por DCM ou éter de gasolina 3 x 75 ml.

2. bolhas de gás HCL
 

G.Patton

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Olá. Sim, é necessário barbotear o gás HCl através de uma solução de base livre de anfetaminas
 

Charlie3

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Para o ponto 6. Combinar os extractos. Significa combinar novamente as camadas superior e inferior? Estou confuso, peço desculpa pela pergunta de principiante
 

G.Patton

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É uma espécie de extração. Todos os extractos de éter de petróleo são combinados após 3x extracções.
 

Charlie3

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Depois de ter adicionado éter de petróleo 3 vezes. Isto é o que eu tenho. Então, a partir daqui, indo para o passo 7, adiciono-lhe mgSO4, fecho-o e coloco-o no congelador?
 

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G.Patton

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Separou camadas após a adição de éter?
 

Charlie3

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Ainda não, neste momento há duas camadas que consigo ver. O éter de petróleo está por cima. Então agora tenho de remover primeiro o éter de petróleo no topo?
 

Charlie3

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Ok, já percebi. Leia agora.
 

JuanoImano4378

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@G.Patton Adicionei anfetamina à água numa proporção de 1:1, de acordo com as vossas orientações, e a minha camada superior é transparente. A transparência indica pureza ou menos pureza?

Também toquei nas soluções por curiosidade e reparei que a minha camada inferior tem uma textura oleosa enquanto a camada superior seca ao contacto como o álcool. Usei éter de petróleo para separar as camadas, mas estou um pouco confuso por causa da textura.
 

G.Patton

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Olá, o sulfato de amph dissolve-se completamente em água. Não sei o que é que obteve como camada superior, não é anfetamina. O éter de petróleo não é solúvel em água e não extrai o sal de anfetamina. Tem de separar este óleo de mistura e obter uma base sem anfetamina com a adição de uma solução aq de NaOH. Depois, pode extrair a base com éter de petróleo. Espero que me entenda bem.
 
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JuanoImano4378

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Segui o resto do processo como descrito e consegui obter o sal de amph purificado. Provavelmente porque coloquei uma pequena quantidade de sal anfíbio para testar este procedimento de extração. No entanto, tenho uma pergunta para o último passo: quando adicionei H2SO4 o sal anfíbio começou a cristalizar, testei uma pequena amostra adicionando mais ácido sulfúrico do que era suposto só para ver o que acontecia. Os cristais desapareceram e a solução tornou-se vermelha.

Se não adicionar H2SO4 suficiente, alguns cristais não cristalizam, enquanto que se adicionar demasiado, desaparecem e ficam vermelhos. Portanto, a questão é: como é que sei quanto H2SO4 devo adicionar para obter o máximo rendimento?
 

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G.Patton

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Olá. Utilizar papel indicador de pH. Se não o conhece, consulte a secção FAQ do laboratório.
 

UWe9o12jkied91d

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Se ao menos houvesse uma medida padronizada da concentração de ácido em solução que pudesse ser testada instantânea e facilmente, que pena, alguém devia inventar isso.
 
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