Nie, to będzie inna droga. Acetoksy tylko z kwasem nadoctowym.
Synteza fenyloacetonu (P2P) z benzaldehydu z butanonem
- Thread starter William D.
- Start date
Zamierzam wypróbować tę syntezę z dichloro-metanem (DCM). Nie widzę w tym problemu, tylko że będzie cięższy od wody. Czy jest jakiś powód, aby nie używać łatwo dostępnego DCM i syntezy chloroformu?
Kondensacja aldolowa.
Wskazówki dotyczące tego procesu znajdują się w sekcji Reakcje organiczne
Ten tekst wydaje się być bardziej zgodny z tym, co widzę. Czy ktoś faktycznie próbował ekstrahować rozpuszczalnikiem z warstwy organicznej? Użycie chloroformu nie zadziała, ponieważ jest on mieszalny z warstwą organiczną. O ile czegoś nie przeoczyłem, opis musi zostać przetestowany i zmodyfikowany.
Czy ktoś wcześniej próbował tego syntezatora.
Wskazówki dotyczące tego procesu znajdują się w sekcji Reakcje organiczne
Ten tekst wydaje się być bardziej zgodny z tym, co widzę. Czy ktoś faktycznie próbował ekstrahować rozpuszczalnikiem z warstwy organicznej? Użycie chloroformu nie zadziała, ponieważ jest on mieszalny z warstwą organiczną. O ile czegoś nie przeoczyłem, opis musi zostać przetestowany i zmodyfikowany.
Czy ktoś wcześniej próbował tego syntezatora.
- By TheNut22
OK. Wystarczy podgrzać benz-hyde i MEK z kwasem solnym około 3-5 godzin. Temperatura: 90-110 C.
Tylko podziękować.
Tylko podziękować.
↑View previous replies…
letmegooglethat.com
- By handle
Translate To English!
For those who think it's easier to annoy you than to Google 'Translate to english!' themselves.
Wszyscy mówią, że ta metoda ma wady. Czy ktoś kiedykolwiek uzyskał znaczące plony przy użyciu tej metody?
- By Ortist
Korzystałem z tej metody wiele razy. Trochę ją zmodyfikowałem. Najlepsze wyniki jakie uzyskałem to 30ml P2P ze 100ml benzaldehydu. Znam też kilka osób, które badały tę reakcję; ich najlepsze wyniki to około 35 ml P2P.
Metoda pracy:
1. Metyl-fenylo-butenon przygotowany w następujący sposób: 500ml benzaldehydu miesza się z 1000ml MEK. Mieszaninę schładza się w kubełku wypełnionym lodem do około +5 stopni.
2. Do tego dodaje się wodny HCL, 35-37% (należy dodać 100g czystego HCL, co odpowiada około 286ml 37%HCL).
3. Wymieszać i trzymać w wiadrze z lodem przez noc, aby lód się stopił.
4. Odczekać kolejne 24 godziny
5. Umieścić w lejku rozdzielającym, odrzucić dolną warstwę.
6. Przemyć ciemnobrązowo-czerwoną mieszaninę 500 ml wody, odrzucić wodę.
7. Wydestylować wszystko, co wrze poniżej 150 stopni pod ciśnieniem atmosferycznym i odrzucić
8. Destylować resztę w próżni, aby uzyskać żółty olej
Olej ten ciemnieje po odstaniu w ciągu tygodnia.
Bayer-Villiger:
1. 100 ml wyżej przygotowanego oleju dodać do mieszaniny 300 ml lodowatego kwasu octowego i 100 ml 50% nadtlenku wodoru.
2. Podgrzewać i mieszać w temperaturze 55 stopni.
3. Po rozpoczęciu reakcji temperatura wzrośnie powyżej 55-60 stopni (około 1 do 2 godzin): jest to wskazówka, aby wyłączyć ogrzewanie. Jeśli temperatura wzrośnie do 70 stopni, należy nieco schłodzić kolbę pod bieżącą wodą.
4. Mieszaj, aż temperatura spadnie do 50-55 stopni, a następnie ponownie włącz ogrzewanie.
5. Mieszaj i podgrzewaj przez 6 godzin
7. Wlać mieszaninę do 1L wody, ekstrahować 3 razy 100+100+100ml DCM
8. Oddestylować DCM
Zmydlanie:
1. Umieścić produkt Bayer-Villiger z kroku powyżej w kolbie, mieszając. Powoli dodać
NaOH (30 g NaOH, 250 ml wody, 250 ml etanolu). Powoli to znaczy kroplami, około 3...5 kropli na sekundę. Mieszanina staje się czerwono-pomarańczowa
2. Pod koniec dodawania pH powinno być powyżej 12.
3. Do mieszaniny dodać kwas octowy (dowolny procent) do neutralnego pH. Mieszanina zmieni kolor na żółty
4. Wlać do 1L wody i ekstrahować 3 razy 100+100+100ml DCM.
5. Oddestylować DCM i śladowe ilości etanolu pod ciśnieniem atmosferycznym.
6. Oddestyluj P2P pod próżnią.
7. W kolbie pozostanie dużo smoły
Metoda pracy:
1. Metyl-fenylo-butenon przygotowany w następujący sposób: 500ml benzaldehydu miesza się z 1000ml MEK. Mieszaninę schładza się w kubełku wypełnionym lodem do około +5 stopni.
2. Do tego dodaje się wodny HCL, 35-37% (należy dodać 100g czystego HCL, co odpowiada około 286ml 37%HCL).
3. Wymieszać i trzymać w wiadrze z lodem przez noc, aby lód się stopił.
4. Odczekać kolejne 24 godziny
5. Umieścić w lejku rozdzielającym, odrzucić dolną warstwę.
6. Przemyć ciemnobrązowo-czerwoną mieszaninę 500 ml wody, odrzucić wodę.
7. Wydestylować wszystko, co wrze poniżej 150 stopni pod ciśnieniem atmosferycznym i odrzucić
8. Destylować resztę w próżni, aby uzyskać żółty olej
Olej ten ciemnieje po odstaniu w ciągu tygodnia.
Bayer-Villiger:
1. 100 ml wyżej przygotowanego oleju dodać do mieszaniny 300 ml lodowatego kwasu octowego i 100 ml 50% nadtlenku wodoru.
2. Podgrzewać i mieszać w temperaturze 55 stopni.
3. Po rozpoczęciu reakcji temperatura wzrośnie powyżej 55-60 stopni (około 1 do 2 godzin): jest to wskazówka, aby wyłączyć ogrzewanie. Jeśli temperatura wzrośnie do 70 stopni, należy nieco schłodzić kolbę pod bieżącą wodą.
4. Mieszaj, aż temperatura spadnie do 50-55 stopni, a następnie ponownie włącz ogrzewanie.
5. Mieszaj i podgrzewaj przez 6 godzin
7. Wlać mieszaninę do 1L wody, ekstrahować 3 razy 100+100+100ml DCM
8. Oddestylować DCM
Zmydlanie:
1. Umieścić produkt Bayer-Villiger z kroku powyżej w kolbie, mieszając. Powoli dodać
NaOH (30 g NaOH, 250 ml wody, 250 ml etanolu). Powoli to znaczy kroplami, około 3...5 kropli na sekundę. Mieszanina staje się czerwono-pomarańczowa
2. Pod koniec dodawania pH powinno być powyżej 12.
3. Do mieszaniny dodać kwas octowy (dowolny procent) do neutralnego pH. Mieszanina zmieni kolor na żółty
4. Wlać do 1L wody i ekstrahować 3 razy 100+100+100ml DCM.
5. Oddestylować DCM i śladowe ilości etanolu pod ciśnieniem atmosferycznym.
6. Oddestyluj P2P pod próżnią.
7. W kolbie pozostanie dużo smoły
↑View previous replies…
I just wanted to point out that there are new studies done about this. The more MEK that is used the less byproducts that are formed. In the study I read they used a ratio of 1 to 6 (1 benzaldehyde to 6 MEK) but when they increased this amount to 8 times and 10 times all byproducts disappeared
10 g benzaldehydu + 24 g MEK + 28 g kwasu hydrokrzemowego (~20%) = 28 g kryształów, wysuszonych w naczyniu Pyrex = 13 g kryształów.
Nie komplikuj sprawy. Po zakończeniu podgrzewania oddzielić brązową warstwę organiczną. Przemyć 40 ml wody. Ponownie wyekstrahować. Dodaj 20 ml 10% roztworu KOH. Pozbądź się wody. Sprawdź pH. Jeśli jest zbyt kwaśne lub zbyt zasadowe, ustawić na 7. Ponownie pozbądź się wody. Włóż do zamrażarki, ponieważ po zamrożeniu możesz wylać oleiste gówno i uzyskać prawie białe kryształy. Umieść kryształy w naczyniu Pyrex lub czymś podobnym i wysusz. Może się upłynnić, ale nie ma problemu. Wystarczy podgrzać, zamrozić, podgrzać, zamrozić, wysuszyć te kryształy, ale nie mogą być chrupiące. Nie wiem dlaczego. Może po prostu takie są.
Nie komplikuj sprawy. Po zakończeniu podgrzewania oddzielić brązową warstwę organiczną. Przemyć 40 ml wody. Ponownie wyekstrahować. Dodaj 20 ml 10% roztworu KOH. Pozbądź się wody. Sprawdź pH. Jeśli jest zbyt kwaśne lub zbyt zasadowe, ustawić na 7. Ponownie pozbądź się wody. Włóż do zamrażarki, ponieważ po zamrożeniu możesz wylać oleiste gówno i uzyskać prawie białe kryształy. Umieść kryształy w naczyniu Pyrex lub czymś podobnym i wysusz. Może się upłynnić, ale nie ma problemu. Wystarczy podgrzać, zamrozić, podgrzać, zamrozić, wysuszyć te kryształy, ale nie mogą być chrupiące. Nie wiem dlaczego. Może po prostu takie są.
Last edited:
↑View previous replies…
- By chema12
Deleted
↑View previous replies…
letmegooglethat.com
- By handle
Translate To English!
For those who think it's easier to annoy you than to Google 'Translate to english!' themselves.
Can 3-methyl-4-phenyl-3-buten-2-one be distilled without vacuum?
- By waltjr5858
Lol it turned to some bad stuff without vac... I went on to the next step the next time with some minor cleaning and no distillation....I didn't clean up till the end with steam distillation... works fine... yield still plenty good enough. I hate the way that stuff vac distilled......
- By waltjr5858
Yup so it wasn't just me... thought I screwed something up but it's pretty easy at that point HA. I've now gotten through the entire thing and just doing a steam distillation at the end and it turns out perfectly every time. Although it took some tries to get there.
Too much GAA use maybe 1.6lish
Hydrolysis is too long in my exp
1.25eq base and 2hrs worked best for me
you didnt get 50% peroxide and attempt this
will d scale up no testing time again
Purification via methylphenylbutanones bisulfite adduct is so much superior (same with p2p) both for not having to make chloroforms sake and end purity
huge excess of mek? Intentional? also amino acids r a better cat than hcl for the aldol and id use perborate for the villiger as thats higher yielding in my exp than H2O2. Percarbonate is less good getting maybe 35% but much easier and not watched at all
Hydrolysis is too long in my exp
1.25eq base and 2hrs worked best for me
you didnt get 50% peroxide and attempt this
will d scale up no testing time againPurification via methylphenylbutanones bisulfite adduct is so much superior (same with p2p) both for not having to make chloroforms sake and end purity
huge excess of mek? Intentional? also amino acids r a better cat than hcl for the aldol and id use perborate for the villiger as thats higher yielding in my exp than H2O2. Percarbonate is less good getting maybe 35% but much easier and not watched at all
- By lalalander
I'm considering purifying P2P using bisulfite, but I've read many times that the recovery is low. What is the yield after re-liberating it from the bisulfite adduct?
↑View previous replies…
- By mewnmewamine
80s and 90s just try not to have much water in solution as bisulfite adducts are annoyingly slightly soluble in them :3
- By lalalander
Does MPB form a bisulfite adduct? No matter how many times I tried, I wasn’t successful. I tried with water, and with a methanol-water mixture. It just doesn’t work.
- By lalalander
The suspected P2P adduct was left to dry on the filter. Right now, its texture is indistinguishable from that of a mica-based eyeshadow — it looks exactly like it. Like phenylacetic acid. Is this normal?
is this route can be scaled down ?
- By mewnmewamine
Things essentially always work scaled down its scaling up where things go wrong you should be good :3