Ne, tai bus kitoks kelias. Acetoksis tik su peracto rūgštimi.
Fenilacetono (P2P) sintezė iš benzaldehido su butanonu
- Thread starter William D.
- Start date
Ketinu išbandyti šią sintezę su dichlormetanu (DCM). Nematau, kad tai būtų problema, tik kad jis bus sunkesnis už vandenį. Ar yra priežasčių nenaudoti lengvai prieinamo DCM ir sintetinti chloroformą?
Aldolio kondensacija.
Šios instrukcijos pateiktos skyriuje Organinės reakcijos
Atrodo, kad šis rašinys labiau atitinka tai, ką matau. Ar kas nors iš tikrųjų bandė ekstrahuoti tirpikliu iš organinio sluoksnio. Naudojant chloroformą nepavyks, nes jis maišosi su organiniu sluoksniu. Jei aš kažko nepraleidžiu, šį aprašymą reikia išbandyti ir pakeisti.
Ar kas nors anksčiau bandė šį sintezatorių.
Šios instrukcijos pateiktos skyriuje Organinės reakcijos
Atrodo, kad šis rašinys labiau atitinka tai, ką matau. Ar kas nors iš tikrųjų bandė ekstrahuoti tirpikliu iš organinio sluoksnio. Naudojant chloroformą nepavyks, nes jis maišosi su organiniu sluoksniu. Jei aš kažko nepraleidžiu, šį aprašymą reikia išbandyti ir pakeisti.
Ar kas nors anksčiau bandė šį sintezatorių.
- By TheNut22
GERAI. Tiesiog kaitinkite benzhidą ir MEK su druskos rūgštimi apie 3-5 valandas. Temperatūra: 90-110 C.
Tiesiog padėkokite man.
Tiesiog padėkokite man.
↑View previous replies…
letmegooglethat.com
- By handle
Translate To English!
For those who think it's easier to annoy you than to Google 'Translate to english!' themselves.
10 g benzaldehido + 24 g MEK + 28 g vandenilio rūgšties (~20%) = 28 g kristalų, išdžiovintų pirekso lėkštelėje = 13 g kristalų.
Paprasčiausiai. Baigę kaitinti, išskobkite rudą organinį sluoksnį. Nuplaukite 40 ml vandens. Vėl ekstrahuokite. Įpilkite 20 ml:s 10 % KOH tirpalo. Atsikratykite vandens. Patikrinkite pH. Jei jis per rūgštus arba per šarminis, nustatykite 7. Vėl išpilkite vandenį. Įdėkite į šaldiklį, nes užšaldžius galima išpilti riebų šūdą ir gauti beveik baltus kristalus. Įdėkite kristalus į pirekso indą ar ką nors panašaus ir išdžiovinkite. Jis gali suskystėti, bet ne problema. Tiesiog kaitinkite, šaldykite, kaitinkite, šaldykite, džiovinkite tuos kristalus, bet jie negali būti traškūs sausi. Nežinau kodėl. Gal jie tiesiog tokie yra.
Paprasčiausiai. Baigę kaitinti, išskobkite rudą organinį sluoksnį. Nuplaukite 40 ml vandens. Vėl ekstrahuokite. Įpilkite 20 ml:s 10 % KOH tirpalo. Atsikratykite vandens. Patikrinkite pH. Jei jis per rūgštus arba per šarminis, nustatykite 7. Vėl išpilkite vandenį. Įdėkite į šaldiklį, nes užšaldžius galima išpilti riebų šūdą ir gauti beveik baltus kristalus. Įdėkite kristalus į pirekso indą ar ką nors panašaus ir išdžiovinkite. Jis gali suskystėti, bet ne problema. Tiesiog kaitinkite, šaldykite, kaitinkite, šaldykite, džiovinkite tuos kristalus, bet jie negali būti traškūs sausi. Nežinau kodėl. Gal jie tiesiog tokie yra.
Last edited:
- By TheNut22
Tačiau yra vienas keistas dalykas. Kai visai nematuoju pH lygio, o tik įdedu tuos baltus kristalus į matavimo kolbą šaldiklyje, gaunu dvigubai daugiau grynų baltų kristalų. Šiandien pagaminau beveik tokį patį kiekį reagentų ir tokiu pat būdu, BET titravau pH lygį iki 7, gavau tik pusę kristalų. Manau, kad čia kažkas yra. Dabar vakare tuos 20 ml kristalų įdėjau į šaldiklį, ir jie oranžiniai! pusė atrodo, kad gali gauti tik aliejaus, bet ką tik patikrinau, kad tarp oranžinio tirpalo ir viršutinio sluoksnio baltų kristalų, kurie atsirado maždaug per 10 minučių, vyksta kažkokia reakcija. Padariau išvadą, kad kai aldolą atliekate su rūgštimi ir gaunate bazinius kristalus ir visiškai netitruojate pH lygio, gaunate dvigubą ar trigubą metilfenilbutenono kiekį, o kai jis per naktį atsiduria šaldiklyje, viršutiniame sluoksnyje išpilame aliejų, ir viskas. Taigi nuo šiol nerekomenduoju titruoti pH lygio.
P.S Atsiprašau, šiandien pasigaminau metkatinono ir esu labai pavargęs, todėl atsiprašau už neaiškų tekstą.
Dabar einu miegoti.
P.S Atsiprašau, šiandien pasigaminau metkatinono ir esu labai pavargęs, todėl atsiprašau už neaiškų tekstą.
Dabar einu miegoti.
Can 3-methyl-4-phenyl-3-buten-2-one be distilled without vacuum?
- By waltjr5858
Lol it turned to some bad stuff without vac... I went on to the next step the next time with some minor cleaning and no distillation....I didn't clean up till the end with steam distillation... works fine... yield still plenty good enough. I hate the way that stuff vac distilled......
- By waltjr5858
Yup so it wasn't just me... thought I screwed something up but it's pretty easy at that point HA. I've now gotten through the entire thing and just doing a steam distillation at the end and it turns out perfectly every time. Although it took some tries to get there.
Too much GAA use maybe 1.6lish
Hydrolysis is too long in my exp
1.25eq base and 2hrs worked best for me
you didnt get 50% peroxide and attempt this
will d scale up no testing time again
Purification via methylphenylbutanones bisulfite adduct is so much superior (same with p2p) both for not having to make chloroforms sake and end purity
huge excess of mek? Intentional? also amino acids r a better cat than hcl for the aldol and id use perborate for the villiger as thats higher yielding in my exp than H2O2. Percarbonate is less good getting maybe 35% but much easier and not watched at all
Hydrolysis is too long in my exp
1.25eq base and 2hrs worked best for me
you didnt get 50% peroxide and attempt this
will d scale up no testing time againPurification via methylphenylbutanones bisulfite adduct is so much superior (same with p2p) both for not having to make chloroforms sake and end purity
huge excess of mek? Intentional? also amino acids r a better cat than hcl for the aldol and id use perborate for the villiger as thats higher yielding in my exp than H2O2. Percarbonate is less good getting maybe 35% but much easier and not watched at all
- By lalalander
I'm considering purifying P2P using bisulfite, but I've read many times that the recovery is low. What is the yield after re-liberating it from the bisulfite adduct?
↑View previous replies…
- By mewnmewamine
80s and 90s just try not to have much water in solution as bisulfite adducts are annoyingly slightly soluble in them :3
- By lalalander
Does MPB form a bisulfite adduct? No matter how many times I tried, I wasn’t successful. I tried with water, and with a methanol-water mixture. It just doesn’t work.
- By lalalander
The suspected P2P adduct was left to dry on the filter. Right now, its texture is indistinguishable from that of a mica-based eyeshadow — it looks exactly like it. Like phenylacetic acid. Is this normal?
is this route can be scaled down ?
- By mewnmewamine
Things essentially always work scaled down its scaling up where things go wrong you should be good :3