Bevezetés
A dietil-éter vagy CH3CH2-O-CH2CH3 (Et2O) számos reakcióhoz kiváló oldószer, de rendkívül gyúlékony. A hivatásos kémikusok jól ismerik az éter használatával járó veszélyeket, de a laikusok kevésbé vannak tisztában ezekkel a veszélyekkel. A dietil-éter gőzök száraz levegőn robbanásveszélyes peroxidokat képezhetnek. Más szóval, még szikra- és lángmentes környezetben is előfordulhat robbanás, ha étergőzzel találkozunk. Ezért a gőzök eltávolítására a környezetből valamilyen módon kell gondoskodni (a füstelvezető egy jó példa erre), és nem szabad étert használni olyan napokon, amikor rendkívül alacsony a páratartalom. Mivel a dietil-éter nagyon gyúlékony és gyulladásra hajlamos, ezt az eljárást gyúlékony környezetben való használatra tervezett forrázó/keverő készülékkel kell elvégezni. Az ilyen melegítő/keverő nem termel érintkező szikrát, amikor a melegítőlapot bekapcsolják, és általában kefe nélküli váltóáramú motort használnak a keverőhöz, mivel a kefés egyenáramú motorok általában kis szikrákat termelnek, amelyek meggyújthatják a kóbor gőzöket.
A dietil-étert etanolból (más néven gabonaszesz, etil-alkohol, ivóalkohol) úgy állítják elő, hogy tömény kénsavval hevítik. A reakció egy köztes terméken, az "etil-kénsav"-on keresztül megy végbe, mint a legtöbb ilyen típusú reakció. Ez a szintézis könnyen skálázható a reakciós lombik és az anyagok számának arányos növelésével.
Megjelenés: színtelen folyadék, száraz, rumszerű, édeskés szaggal;A dietil-étert etanolból (más néven gabonaszesz, etil-alkohol, ivóalkohol) úgy állítják elő, hogy tömény kénsavval hevítik. A reakció egy köztes terméken, az "etil-kénsav"-on keresztül megy végbe, mint a legtöbb ilyen típusú reakció. Ez a szintézis könnyen skálázható a reakciós lombik és az anyagok számának arányos növelésével.
Forráspont: 34,65 °C/760 mm Hg;
Olvadáspont: -116,3 °C;
Molekulatömeg: 74,123 g/mol;
Sűrűség: 0,7134 g/ml (20 °C).
Berendezések és üvegeszközök.
Frakcionált desztillációs berendezés;0,5 l-es háromnyakú, kerekfenekű lombik
Mágneses keverő;
Olaj- és jeges vízfürdő;
0.5 L x2 csepegtető tölcsér;
laboratóriumi hőmérő (0 °C-tól 200 °C-ig) lombikadapterrel;
pH-indikátorcsíkok;
retortatartó állvány és bilincs a készülék rögzítéséhez;
laboratóriumi mérleg (1-200 g alkalmas);
100 ml x2 és 200 ml x2 Erlenmeyer-lombik kupakkal;
200 ml x2; 100 ml x2 főzőpohár;
500 ml vagy 100 ml mérőhenger;
forralókő.
Reagensek.
123,9 ml (97 g, 2 mol) 95 %-os etanol;109 ml (200,16 g, 2 mol) kénsav (98 %);
50 g nátrium-hidroxid (NaOH);
50 g nátrium-klorid (NaCl);
15 g kalcium-klorid (CaCl2);
~1,5 l desztillált víz;
~20 g fém-nátrium (Na).
Manipulációk
1. Bár ez nem a legkellemesebb eljárás, dietil-étert etanol kondenzációjával is elő lehet állítani. Ehhez állítsunk össze egy tipikus frakcionált desztillációs berendezést egy vigreux-oszlopból és egy háromnyakú lombikból. Ne felejtsen el egy keverőmágnest dobni a lombikba, mielőtt mindent összeszorít, és ezt olajfürdőn fogja melegíteni (láng nem megengedett, ha éter van a közelben, tudja). A vigreux oszlop a középső nyakba kerül, az egyik oldalsó nyakba egy adagoló tölcsér, a másik oldalsó nyakba pedig egy hőmérő.
2. Adjunk 2x mol (ahol az x egy szorzó, 1 = 2 mol, 1,5 = 3 mol, stb.) etanol azeotrópot (azaz 95%-os etanolt) a lombikba. Adjunk az etanolhoz lassan (a víz miatt melegedni fog) 2x mol tömény (98 %-os) kénsavat csepegtetőtölcséren keresztül. Kapcsoljuk be a keverőt, kapcsoljuk be a fűtést, és a lombikot melegítsük fel 130 °C-ra. Gondoskodjunk arról, hogy a kondenzátorunkat jól ellássuk hideg vízzel, és folytassuk a fűtést, amíg a reakciós lombik tartalma el nem éri a 135 °C körüli hőmérsékletet.
3. Amint a desztilláció megkezdődik, lassan adjunk hozzá további 2x mol etanolt az addíciós tölcséren keresztül, a kondenzátorból érkező cseppekkel megegyező ütemben. 2 mól alkohol (123,9 g) lepárlása 1 órát vesz igénybe egy tisztességes vigreux oszlopon. Egy rövidebb oszlop (vagy, gasp, oszlop nélkül) lassabb desztillációt igényel (és ha nem használ oszlopot, akkor a terméket alaposan át kell mosni sós vízzel).
4 . Öntsük a gyűjtőlombik tartalmát egy nagy főzőpohárba vagy tálba, és keverjük össze 10%-os nátrium-hidroxid (NaOH aq) oldattal, amíg a pH semleges nem lesz. Öntsük ezt az elegyet egy elválasztótölcsérbe, hogy az étert elválasszuk a vizes hidroxidtól, és mossuk még kétszer egyenlő térfogatú, félig telített nátrium-klorid (NaCl) oldattal (~18 g/100 ml víz, fordulatszámon). Hagyjuk az utolsó mosóoldatot + az étert a lombikban pihenni, amíg minden le nem ülepedik, majd óvatosan engedjük le a mosóoldatot, és az étert a tetejéről öntsük ki egy kerek aljú lombikba. Adjunk hozzá 15 g kalcium-kloridot (CaCl2) (nedves rid) minden mol éterhez, cseppentsük a keverőmágnesbe, és keverjük 2 órán át.
5 . Desztilláljuk ki az étert a kalcium-kloridból úgy, hogy 45 °C-nál nem magasabb hőmérsékleten melegítjük (olaj- vagy vízfürdőn). Gyűjtsük össze a 31-36 °C közötti tartományban átjövő desztillátumot.
Vízmentes etil-éter. Azokra a receptúrákra vonatkozik, amelyek száraz, tiszta vagy vízmentes étert igényelnek. A fentiekből származó éterterméket 24 órán keresztül vékony fémnátrium-szeleteken (fémnátriumhuzal is jól működik) szárítjuk. Ezután az étert vízfürdőn, friss (a friss azt jelenti, hogy más tétel, mint amivel a szárítást végeztük) fémes nátrium felett desztilláljuk.
Megjegyzés: Az éter robbanásveszélyes peroxidokat fejleszt, ha hosszabb ideig áll, még akkor is, ha csak egy ellátóházból vásároltuk. Ezért a tárolt éter kezelése előtt rázzuk fel vas-szulfáttal vagy ólom-peroxiddal. A friss éterben a peroxidok kialakulásának megakadályozására; adjunk néhány darab réz- vagy vashuzalt a sötét tartályba, és tároljuk hűvös helyen.
Tisztítás
4 . Öntsük a gyűjtőlombik tartalmát egy nagy főzőpohárba vagy tálba, és keverjük össze 10%-os nátrium-hidroxid (NaOH aq) oldattal, amíg a pH semleges nem lesz. Öntsük ezt az elegyet egy elválasztótölcsérbe, hogy az étert elválasszuk a vizes hidroxidtól, és mossuk még kétszer egyenlő térfogatú, félig telített nátrium-klorid (NaCl) oldattal (~18 g/100 ml víz, fordulatszámon). Hagyjuk az utolsó mosóoldatot + az étert a lombikban pihenni, amíg minden le nem ülepedik, majd óvatosan engedjük le a mosóoldatot, és az étert a tetejéről öntsük ki egy kerek aljú lombikba. Adjunk hozzá 15 g kalcium-kloridot (CaCl2) (nedves rid) minden mol éterhez, cseppentsük a keverőmágnesbe, és keverjük 2 órán át.
5 . Desztilláljuk ki az étert a kalcium-kloridból úgy, hogy 45 °C-nál nem magasabb hőmérsékleten melegítjük (olaj- vagy vízfürdőn). Gyűjtsük össze a 31-36 °C közötti tartományban átjövő desztillátumot.
Vízmentes etil-éter. Azokra a receptúrákra vonatkozik, amelyek száraz, tiszta vagy vízmentes étert igényelnek. A fentiekből származó éterterméket 24 órán keresztül vékony fémnátrium-szeleteken (fémnátriumhuzal is jól működik) szárítjuk. Ezután az étert vízfürdőn, friss (a friss azt jelenti, hogy más tétel, mint amivel a szárítást végeztük) fémes nátrium felett desztilláljuk.
Megjegyzés: Az éter robbanásveszélyes peroxidokat fejleszt, ha hosszabb ideig áll, még akkor is, ha csak egy ellátóházból vásároltuk. Ezért a tárolt éter kezelése előtt rázzuk fel vas-szulfáttal vagy ólom-peroxiddal. A friss éterben a peroxidok kialakulásának megakadályozására; adjunk néhány darab réz- vagy vashuzalt a sötét tartályba, és tároljuk hűvös helyen.
Tisztítás
Last edited:
