Ei, see on teistsugune tee. Atsetoksü ainult peräädikhappega.
Fenüülatsetooni (P2P) süntees bensaldehüüdist koos butanooniga
- Thread starter William D.
- Start date
Im kavatsen proovida seda sünteesi diklorometaaniga (DCM). Ma ei näe, et see oleks probleemiks ainult see, et see on raskem kui vesi. Kas on mingit põhjust mitte kasutada kergesti kättesaadavat DCM-i ja sünteetilist kloroformi?
Aldoolkontsentratsioon.
Selle juhised on kirjas Organic Reactions (Orgaanilised reaktsioonid)
See kirjutis tundub olevat rohkem kooskõlas sellega, mida ma näen. Kas keegi on tegelikult proovinud ekstraheerida lahustiga orgaanilisest kihist. Kloroformi kasutamine ei toimi, kuna see on orgaanilise kihiga segunev. Kui ma ei jäta midagi kahe silma vahele, siis tuleb seda üleskirjutust katsetada ja muuta.
Keegi on seda sünteesi varem proovinud.
Selle juhised on kirjas Organic Reactions (Orgaanilised reaktsioonid)
See kirjutis tundub olevat rohkem kooskõlas sellega, mida ma näen. Kas keegi on tegelikult proovinud ekstraheerida lahustiga orgaanilisest kihist. Kloroformi kasutamine ei toimi, kuna see on orgaanilise kihiga segunev. Kui ma ei jäta midagi kahe silma vahele, siis tuleb seda üleskirjutust katsetada ja muuta.
Keegi on seda sünteesi varem proovinud.
- By TheNut22
OK. Lihtsalt kuumutage benshüüdi ja MEKi soolhappega umbes 3-5 tundi. Temperatuur: 90-110 C.
Lihtsalt tänage mind.
Lihtsalt tänage mind.
↑View previous replies…
letmegooglethat.com
- By handle
Translate To English!
For those who think it's easier to annoy you than to Google 'Translate to english!' themselves.
10 g bensaldehüüdi + 24 g MEK + 28 g hüdrok.hape (~20%) = 28 g kristalle, kuivatatud pyrex-kaussi = 13 g kristalle.
Hoidke asi lihtsalt. Kui olete kuumutamise lõpetanud, ekstraheerige pruun orgaaniline kiht. Peske 40 ml veega. Ekstraheerige uuesti. Pange 20 ml:s 10% KOH-lahust. Vabanege veest. Kontrollige pH-d. Kui see on liiga happeline või liiga aluseline, pange see 7-le. Vabanege uuesti veest. Pane sügavkülma, sest siis saad külmutatud kujul õlise prahi ära valada ja saad peaaegu valged kristallid. Pane kristallid pyrex-kaussi vms. ja kuivata see. See võib vedeldada, aga pole probleemi. Lihtsalt kuumutage, külmutage, kuumutage, külmutage, kuivatate need kristallid, aga nad ei saa olla krõbedalt kuivad. Ei tea miks. Võibolla on nad lihtsalt sellised.
Hoidke asi lihtsalt. Kui olete kuumutamise lõpetanud, ekstraheerige pruun orgaaniline kiht. Peske 40 ml veega. Ekstraheerige uuesti. Pange 20 ml:s 10% KOH-lahust. Vabanege veest. Kontrollige pH-d. Kui see on liiga happeline või liiga aluseline, pange see 7-le. Vabanege uuesti veest. Pane sügavkülma, sest siis saad külmutatud kujul õlise prahi ära valada ja saad peaaegu valged kristallid. Pane kristallid pyrex-kaussi vms. ja kuivata see. See võib vedeldada, aga pole probleemi. Lihtsalt kuumutage, külmutage, kuumutage, külmutage, kuivatate need kristallid, aga nad ei saa olla krõbedalt kuivad. Ei tea miks. Võibolla on nad lihtsalt sellised.
Last edited:
- By TheNut22
Kuid on üks veider asi. Kui ma ei mõõda üldse pH-taset ja panen need valged kristallid lihtsalt oma mõõtekolbi sügavkülma, saan ma kahekordse koguse puhtaid valgeid kristalle. Täna tegin peaaegu sama koguse reagente ja samamoodi, MUTI tiitrisin pH-taseme 7-ni, sain vaid pool kristallidest. Ma arvan, et selles on midagi. Nüüd õhtul panin just need lame 20 ml:s kristallid sügavkülma, ja nad on oranžid! pool sellest tundub, et võib saada lihtsalt õli, kuid ma just kontrollisin, et on mingi reaktsioon oranži lahuse ja ülemise kihi valgete kristallide vahel, mis on tekkinud umbes 10 minuti jooksul. Ma olen jõudnud järeldusele, et kui teete aldoli happega ja saate aluselisi kristalle ja ei tiitrita pH-taset üldse, siis saate kahekordse või kolmekordse koguse metüülfenüülbutenooni ja kui see on üleöö sügavkülmas, siis kallate õli ülemisse kihti ja see ongi kõik. Nii et nüüdsest alates ei soovita ma pH-taseme tiitrimist.
P.S Vabandan, ma tegin täna Methcathinone'i ja ma olen nii väsinud, nii et ma vabandan ebaselge teksti eest.
Lähen nüüd magama.
P.S Vabandan, ma tegin täna Methcathinone'i ja ma olen nii väsinud, nii et ma vabandan ebaselge teksti eest.
Lähen nüüd magama.
Can 3-methyl-4-phenyl-3-buten-2-one be distilled without vacuum?
- By waltjr5858
Lol it turned to some bad stuff without vac... I went on to the next step the next time with some minor cleaning and no distillation....I didn't clean up till the end with steam distillation... works fine... yield still plenty good enough. I hate the way that stuff vac distilled......
- By waltjr5858
Yup so it wasn't just me... thought I screwed something up but it's pretty easy at that point HA. I've now gotten through the entire thing and just doing a steam distillation at the end and it turns out perfectly every time. Although it took some tries to get there.
Too much GAA use maybe 1.6lish
Hydrolysis is too long in my exp
1.25eq base and 2hrs worked best for me
you didnt get 50% peroxide and attempt this
will d scale up no testing time again
Purification via methylphenylbutanones bisulfite adduct is so much superior (same with p2p) both for not having to make chloroforms sake and end purity
huge excess of mek? Intentional? also amino acids r a better cat than hcl for the aldol and id use perborate for the villiger as thats higher yielding in my exp than H2O2. Percarbonate is less good getting maybe 35% but much easier and not watched at all
Hydrolysis is too long in my exp
1.25eq base and 2hrs worked best for me
you didnt get 50% peroxide and attempt this
will d scale up no testing time againPurification via methylphenylbutanones bisulfite adduct is so much superior (same with p2p) both for not having to make chloroforms sake and end purity
huge excess of mek? Intentional? also amino acids r a better cat than hcl for the aldol and id use perborate for the villiger as thats higher yielding in my exp than H2O2. Percarbonate is less good getting maybe 35% but much easier and not watched at all
- By lalalander
I'm considering purifying P2P using bisulfite, but I've read many times that the recovery is low. What is the yield after re-liberating it from the bisulfite adduct?
↑View previous replies…
- By mewnmewamine
80s and 90s just try not to have much water in solution as bisulfite adducts are annoyingly slightly soluble in them :3
- By lalalander
Does MPB form a bisulfite adduct? No matter how many times I tried, I wasn’t successful. I tried with water, and with a methanol-water mixture. It just doesn’t work.
- By lalalander
The suspected P2P adduct was left to dry on the filter. Right now, its texture is indistinguishable from that of a mica-based eyeshadow — it looks exactly like it. Like phenylacetic acid. Is this normal?
is this route can be scaled down ?
- By mewnmewamine
Things essentially always work scaled down its scaling up where things go wrong you should be good :3