Όχι, θα είναι μια διαφορετική διαδρομή. Ακετοξυ μόνο με ένα υπεροξικό οξύ.
Σύνθεση φαινυλακετόνης (P2P) από βενζαλδεΰδη με βουτανόνη
- Thread starter William D.
- Start date
Θα δοκιμάσω αυτή τη σύνθεση με διχλωρομεθάνιο (DCM). Δεν βλέπω αυτό να αποτελεί πρόβλημα μόνο ότι θα είναι βαρύτερο από το νερό. Υπάρχει κάποιος λόγος να μην χρησιμοποιήσετε το άμεσα διαθέσιμο DCM και να συνθέσετε χλωροφόρμιο;
Συμπύκνωση αλδόλης.
Οι οδηγίες γι' αυτό βρίσκονται στην ενότητα Οργανικές αντιδράσεις
Αυτό το κείμενο φαίνεται να ανταποκρίνεται περισσότερο σε αυτό που βλέπω. Έχει δοκιμάσει κανείς πραγματικά να εκχυλίσει με διαλύτη από το οργανικό στρώμα. Η χρήση χλωροφορμίου δεν θα λειτουργήσει, καθώς είναι αναμίξιμο με το οργανικό στρώμα. Αν δεν μου διαφεύγει κάτι, το κείμενο πρέπει να δοκιμαστεί και να τροποποιηθεί.
Έχει δοκιμάσει κανείς αυτό το σύνθετο πριν.
Οι οδηγίες γι' αυτό βρίσκονται στην ενότητα Οργανικές αντιδράσεις
Αυτό το κείμενο φαίνεται να ανταποκρίνεται περισσότερο σε αυτό που βλέπω. Έχει δοκιμάσει κανείς πραγματικά να εκχυλίσει με διαλύτη από το οργανικό στρώμα. Η χρήση χλωροφορμίου δεν θα λειτουργήσει, καθώς είναι αναμίξιμο με το οργανικό στρώμα. Αν δεν μου διαφεύγει κάτι, το κείμενο πρέπει να δοκιμαστεί και να τροποποιηθεί.
Έχει δοκιμάσει κανείς αυτό το σύνθετο πριν.
- By TheNut22
ΕΝΤΆΞΕΙ. Απλά θερμαίνετε τη βενζ-ύδη και το MEK με υδροχλωρικό οξύ για περίπου 3-5 ώρες. Θερμοκρασία: 90-110 C.
Απλά ευχαρίστησέ με.
Απλά ευχαρίστησέ με.
↑View previous replies…
letmegooglethat.com
- By handle
Translate To English!
For those who think it's easier to annoy you than to Google 'Translate to english!' themselves.
Όλοι λένε ότι αυτή η μέθοδος έχει ελαττώματα. Έχει πάρει ποτέ κανείς πραγματικά σημαντικές αποδόσεις με αυτή τη μέθοδο;
- By Ortist
Χρησιμοποίησα αυτή τη μέθοδο πολλές φορές. Τροποποιήθηκε λίγο. Τα καλύτερα αποτελέσματα που πήρα ήταν 30ml P2P από 100ml βενζαλδεΰδης. Επίσης γνωρίζω μερικούς ανθρώπους που ερεύνησαν πολύ αυτή την αντίδραση- τα καλύτερα αποτελέσματά τους ήταν περίπου 35ml P2P.
Μέθοδος εργασίας:
1. Μεθυλο-φαινυλο-βουτενόνη που παρασκευάζεται ως εξής: 500ml βενζαλδεΰδης αναμειγνύονται με 1000ml MEK. Το μείγμα ψύχεται σε ένα σκάφος γεμάτο με πάγο σε περίπου +5 βαθμούς.
2. Σε αυτό προστίθεται υδατικό HCL, 35-37%, (πρέπει να προστεθούν 100g καθαρού HCL που αντιστοιχεί σε περίπου 286ml 37%HCL).
3. Ανακατέψτε και κρατήστε το σε έναν κουβά με πάγο όλη τη νύχτα, αφήστε τον πάγο να λιώσει.
4. Περιμένετε 24 ώρες ακόμη
5. Βάλτε το σε ένα διαχωριστικό χωνί, απορρίψτε το κατώτερο στρώμα.
6. Πλύνετε το σκούρο καφέ-κόκκινο μείγμα με 500 ml νερού, απορρίψτε το νερό.
7. Αποστάξτε ό,τι βράζει κάτω από τους 150 βαθμούς σε ατμοσφαιρική πίεση και απορρίψτε
8. Αποστάξτε τα υπόλοιπα σε κενό αέρος για να πάρετε ένα κίτρινο έλαιο
Αυτό το έλαιο θα σκουρύνει στην παραμονή μέσα σε μια εβδομάδα.
Bayer-Villiger:
1. 100ml από το ανωτέρω παρασκευασμένο έλαιο προστίθενται σε μείγμα 300ml παγωμένου οξικού οξέος και 100ml 50% υπεροξειδίου του υδρογόνου.
2. Ζεσταίνετε και ανακατεύετε στους 55 βαθμούς.
3. Όταν αρχίσει η αντίδραση η θερμοκρασία θα ανέβει πάνω από τους 55..60 (περίπου 1..2 ώρες) : αυτή είναι η ένδειξη για να απενεργοποιήσετε τη θέρμανση. Εάν η θερμοκρασία σκαρφαλώσει στους 70 τότε ψύξτε λίγο τη φιάλη σας κάτω από τρεχούμενο νερό.
4. Ανακατέψτε μέχρι η θερμοκρασία να πέσει ξανά στους 50..55 βαθμούς, και στη συνέχεια ενεργοποιήστε ξανά τη θέρμανση.
5. Ανακατέψτε και θερμάνετε για 6 ώρες.
7. Αδειάστε το μείγμα σε 1L νερού, εκχυλίστε 3 φορές με 100+100+100ml DCM
8. Απόσταξη DCM
Σαπωνοποίηση:
1. Τοποθετήστε το προϊόν Bayer-Villiger από το παραπάνω βήμα σε φιάλη με ανάδευση. Προσθέστε αργά
διάλυμα NaOH (30g NaOH, 250ml νερό, 250ml αιθανόλη). Αργά, δηλαδή σταγόνα προς σταγόνα, περίπου 3..5 σταγόνες το δευτερόλεπτο. Το μείγμα γίνεται κοκκινωπό-πορτοκαλί.
2. Στο τέλος της προσθήκης το pH πρέπει να είναι πάνω από 12
3. Στο μείγμα προσθέστε οξικό οξύ (οποιοδήποτε ποσοστό) μέχρι ουδέτερου pH. Το μείγμα θα γίνει κίτρινο
4. Ρίξτε το σε 1L νερού και εκχυλίστε 3 φορές με 100+100+100ml DCM
5. Αποστάξτε DCM & ίχνη αιθανόλης σε ατμοσφαιρική πίεση
6. Αποστάξτε το P2P σας υπό κενό.
7. Θα μείνει πολλή πίσσα στη φιάλη.
Μέθοδος εργασίας:
1. Μεθυλο-φαινυλο-βουτενόνη που παρασκευάζεται ως εξής: 500ml βενζαλδεΰδης αναμειγνύονται με 1000ml MEK. Το μείγμα ψύχεται σε ένα σκάφος γεμάτο με πάγο σε περίπου +5 βαθμούς.
2. Σε αυτό προστίθεται υδατικό HCL, 35-37%, (πρέπει να προστεθούν 100g καθαρού HCL που αντιστοιχεί σε περίπου 286ml 37%HCL).
3. Ανακατέψτε και κρατήστε το σε έναν κουβά με πάγο όλη τη νύχτα, αφήστε τον πάγο να λιώσει.
4. Περιμένετε 24 ώρες ακόμη
5. Βάλτε το σε ένα διαχωριστικό χωνί, απορρίψτε το κατώτερο στρώμα.
6. Πλύνετε το σκούρο καφέ-κόκκινο μείγμα με 500 ml νερού, απορρίψτε το νερό.
7. Αποστάξτε ό,τι βράζει κάτω από τους 150 βαθμούς σε ατμοσφαιρική πίεση και απορρίψτε
8. Αποστάξτε τα υπόλοιπα σε κενό αέρος για να πάρετε ένα κίτρινο έλαιο
Αυτό το έλαιο θα σκουρύνει στην παραμονή μέσα σε μια εβδομάδα.
Bayer-Villiger:
1. 100ml από το ανωτέρω παρασκευασμένο έλαιο προστίθενται σε μείγμα 300ml παγωμένου οξικού οξέος και 100ml 50% υπεροξειδίου του υδρογόνου.
2. Ζεσταίνετε και ανακατεύετε στους 55 βαθμούς.
3. Όταν αρχίσει η αντίδραση η θερμοκρασία θα ανέβει πάνω από τους 55..60 (περίπου 1..2 ώρες) : αυτή είναι η ένδειξη για να απενεργοποιήσετε τη θέρμανση. Εάν η θερμοκρασία σκαρφαλώσει στους 70 τότε ψύξτε λίγο τη φιάλη σας κάτω από τρεχούμενο νερό.
4. Ανακατέψτε μέχρι η θερμοκρασία να πέσει ξανά στους 50..55 βαθμούς, και στη συνέχεια ενεργοποιήστε ξανά τη θέρμανση.
5. Ανακατέψτε και θερμάνετε για 6 ώρες.
7. Αδειάστε το μείγμα σε 1L νερού, εκχυλίστε 3 φορές με 100+100+100ml DCM
8. Απόσταξη DCM
Σαπωνοποίηση:
1. Τοποθετήστε το προϊόν Bayer-Villiger από το παραπάνω βήμα σε φιάλη με ανάδευση. Προσθέστε αργά
διάλυμα NaOH (30g NaOH, 250ml νερό, 250ml αιθανόλη). Αργά, δηλαδή σταγόνα προς σταγόνα, περίπου 3..5 σταγόνες το δευτερόλεπτο. Το μείγμα γίνεται κοκκινωπό-πορτοκαλί.
2. Στο τέλος της προσθήκης το pH πρέπει να είναι πάνω από 12
3. Στο μείγμα προσθέστε οξικό οξύ (οποιοδήποτε ποσοστό) μέχρι ουδέτερου pH. Το μείγμα θα γίνει κίτρινο
4. Ρίξτε το σε 1L νερού και εκχυλίστε 3 φορές με 100+100+100ml DCM
5. Αποστάξτε DCM & ίχνη αιθανόλης σε ατμοσφαιρική πίεση
6. Αποστάξτε το P2P σας υπό κενό.
7. Θα μείνει πολλή πίσσα στη φιάλη.
↑View previous replies…
I just wanted to point out that there are new studies done about this. The more MEK that is used the less byproducts that are formed. In the study I read they used a ratio of 1 to 6 (1 benzaldehyde to 6 MEK) but when they increased this amount to 8 times and 10 times all byproducts disappeared
10 g βενζαλδεΰδη + 24 g MEK + 28 g υδροκ.οξύ (~20%) = 28 g κρυστάλλων, αποξηραμένα σε πυρέξ = 13 g κρυστάλλων.
Απλά κρατήστε το απλό. Όταν τελειώσετε με τη θέρμανση, εξάγετε το καφέ οργανικό στρώμα. Πλύνετε με 40 ml νερού. Εκχυλίστε ξανά. Βάλτε 20 ml:s διαλύματος ΚΟΗ 10%. Ξεφορτωθείτε το νερό. Ελέγξτε το pH. Αν είναι πολύ όξινο ή πολύ βασικό, βάλτε το στο 7. Ξεφορτωθείτε ξανά το νερό. Βάλτε το στην κατάψυξη, γιατί μπορείτε τότε, όταν είναι παγωμένο, να ρίξετε τα λιπαρά σκατά και να πάρετε σχεδόν λευκούς κρυστάλλους. Βάλτε τους κρυστάλλους σε πιάτο πυρέξ ή κάτι τέτοιο και στεγνώστε το. Μπορεί να υγροποιηθεί, αλλά δεν υπάρχει πρόβλημα. Απλά θερμαίνετε, καταψύχετε, θερμαίνετε, καταψύχετε, στεγνώνετε αυτούς τους κρυστάλλους, αλλά δεν μπορούν να είναι τραγανά στεγνοί. Δεν ξέρω γιατί. Ίσως είναι απλά έτσι.
Απλά κρατήστε το απλό. Όταν τελειώσετε με τη θέρμανση, εξάγετε το καφέ οργανικό στρώμα. Πλύνετε με 40 ml νερού. Εκχυλίστε ξανά. Βάλτε 20 ml:s διαλύματος ΚΟΗ 10%. Ξεφορτωθείτε το νερό. Ελέγξτε το pH. Αν είναι πολύ όξινο ή πολύ βασικό, βάλτε το στο 7. Ξεφορτωθείτε ξανά το νερό. Βάλτε το στην κατάψυξη, γιατί μπορείτε τότε, όταν είναι παγωμένο, να ρίξετε τα λιπαρά σκατά και να πάρετε σχεδόν λευκούς κρυστάλλους. Βάλτε τους κρυστάλλους σε πιάτο πυρέξ ή κάτι τέτοιο και στεγνώστε το. Μπορεί να υγροποιηθεί, αλλά δεν υπάρχει πρόβλημα. Απλά θερμαίνετε, καταψύχετε, θερμαίνετε, καταψύχετε, στεγνώνετε αυτούς τους κρυστάλλους, αλλά δεν μπορούν να είναι τραγανά στεγνοί. Δεν ξέρω γιατί. Ίσως είναι απλά έτσι.
Last edited:
↑View previous replies…
- By chema12
Deleted
↑View previous replies…
letmegooglethat.com
- By handle
Translate To English!
For those who think it's easier to annoy you than to Google 'Translate to english!' themselves.
Can 3-methyl-4-phenyl-3-buten-2-one be distilled without vacuum?
- By waltjr5858
Lol it turned to some bad stuff without vac... I went on to the next step the next time with some minor cleaning and no distillation....I didn't clean up till the end with steam distillation... works fine... yield still plenty good enough. I hate the way that stuff vac distilled......
- By waltjr5858
Yup so it wasn't just me... thought I screwed something up but it's pretty easy at that point HA. I've now gotten through the entire thing and just doing a steam distillation at the end and it turns out perfectly every time. Although it took some tries to get there.
Too much GAA use maybe 1.6lish
Hydrolysis is too long in my exp
1.25eq base and 2hrs worked best for me
you didnt get 50% peroxide and attempt this
will d scale up no testing time again
Purification via methylphenylbutanones bisulfite adduct is so much superior (same with p2p) both for not having to make chloroforms sake and end purity
huge excess of mek? Intentional? also amino acids r a better cat than hcl for the aldol and id use perborate for the villiger as thats higher yielding in my exp than H2O2. Percarbonate is less good getting maybe 35% but much easier and not watched at all
Hydrolysis is too long in my exp
1.25eq base and 2hrs worked best for me
you didnt get 50% peroxide and attempt this
will d scale up no testing time againPurification via methylphenylbutanones bisulfite adduct is so much superior (same with p2p) both for not having to make chloroforms sake and end purity
huge excess of mek? Intentional? also amino acids r a better cat than hcl for the aldol and id use perborate for the villiger as thats higher yielding in my exp than H2O2. Percarbonate is less good getting maybe 35% but much easier and not watched at all
- By lalalander
I'm considering purifying P2P using bisulfite, but I've read many times that the recovery is low. What is the yield after re-liberating it from the bisulfite adduct?
↑View previous replies…
- By mewnmewamine
80s and 90s just try not to have much water in solution as bisulfite adducts are annoyingly slightly soluble in them :3
- By lalalander
Does MPB form a bisulfite adduct? No matter how many times I tried, I wasn’t successful. I tried with water, and with a methanol-water mixture. It just doesn’t work.
- By lalalander
The suspected P2P adduct was left to dry on the filter. Right now, its texture is indistinguishable from that of a mica-based eyeshadow — it looks exactly like it. Like phenylacetic acid. Is this normal?
is this route can be scaled down ?
- By mewnmewamine
Things essentially always work scaled down its scaling up where things go wrong you should be good :3