1-Phenyl-2-propanon (P2P) Leuckart-Aminierung zu Amphetamin und Methamphetamin. Smale-Skala.

[Selassi]

Swim hat eine Frage zu einer anderen Variante dieser Methode:

Nach dem ersten Schritt (Kochen mit Ameisensäure und Formamid) wird nun die organische Phase mit Wasser und NaOH anstelle des Rückflusses mit HCl erneut gekocht.

Kann mir jemand die Metrik dieses anderen zweiten Schritts erklären? Swim hat es noch nie so gemacht, aber es scheint eine Menge Zeit zu sparen im Gegensatz zu der alten Methode mit Rückfluss von HCl.

Wie stark ist die Lauge/das Wasser und wie viel wird pro Liter Produkt in den Reaktor gegeben?
Wie lange sollte das Reaktionsgemisch bei welcher Temperatur kochen?

 

[waltjr5858]

You can do hydrolysis with a base or an acid...

 

[Saul]

Das ist nicht richtig, falsche Informationen, die These Kerl machen große Fehler

Ammoniumcarbonat wird nie direkt mit p2p verwendet.
Zuerst wird Ammoniumformiat hergestellt.
Das Ammoniumformiat lässt sich leicht über Ammoniumcarbonat und Ameisensäure herstellen. Titrieren Sie
auf einen angenehmen pH-Wert von 7 und entfernen Sie das Wasser.
Erst dann kann es mit p2p verwendet werden.

 

[waltjr5858]

Yes ammonium carbonate can completely be used in this reaction directly it's actually a very popular method in many countries and makes ammonium formate in situ.... if you're not 100% sure what you're saying on here don't

 

[G.Patton]

Benutzen Sie Rückflusskühler und Abzugshaube?

 

[waltjr5858]

In a write up that most people are reading to do this leuckart with formamide and p2p specifically... what is the purpose of a 15 min reflux with 30% h2O2 with the reaction mixture after you have already done the first reflux with formamide and p2p. Does it clean up or oxidize something? I mean this is prior to the hydrolysis. I just can't think of what it would do. I mean most people do it without it but it was obviously added for a reason in a actual professional write-up.

 

[G.Patton]

Sorry, but I don't clearly understand about what "15 mix reflux" are you talking about? Can you be more precise. Refer to a step number.

 

[waltjr5858]

It's not on these instructions. When making amphetamine after the first 24 hour reflux on a different set of instructions they would reflux for 15 minutes with 30% hydrogen peroxide and then go on with hydrolysis. What was the point of the peroxide?

 

[G.Patton]

I have no Idea about what "different set of instructions" are you talking and hence can't answer your question.

 

[waltjr5858]

Ok... but in general then what would happen to the resulting solution if spun up with 30% peroxide?

 

[TheNut22]

Ich habe meine stärkeren Wasserstoffperoxide aus 12 % H2O2 hergestellt. Ich habe einfach vorsichtig Wasser daraus verdampft.
Ich habe den KI-Roboter-Assistenten für Chemie um Berechnungen gebeten. Er ist gut im Rechnen, aber man sollte nicht erwarten, dass er richtige Antworten gibt
von Halogenierungen oder ähnlichem ...

 

[loadingST]

Ich habe die Reaktion noch nicht ausprobiert, aber mit einer guten Hydrolyse mit KOH und dann mit HCL sollte sie eine hohe Ausbeute ergeben, und ich fürchte, ich muss mit H2O2 arbeiten, damit sich keine explosiven Peroxide bilden und bei der Destillation nicht explodieren.

 

[William D.]

Yes, it is better to exclude peroxide.

 

[YenaneY]

This questions are mainly regarding the actual chemistry behind the synthesis...
Why does one for the formation of the amine from the intermediate need H2O2 and HCl in the synthesis of amphetamine but only HCl in the synthesis of methamphetamine?

 

[William D.]

In fact, there is no need to use peroxide.

 

[waltjr5858]

But what was the purpose of the peroxide in the first place I believe he's asking

 

[Pinkbay]

sir, In step 3, is heating required?

 

[rampage]

can you replace n-methylformamide with dimethylformamide?