Nedávno jsem dosáhl většího než slyšeného výtěžku hydrochloridu 4MMC ve chvíli, kdy jsem to očekával nejméně. Než to zveřejním všem, mám pocit, že je zapotřebí více než jen 5 sérií (z 5 sérií byly 2 po sobě jdoucí vysoce výtěžné, pak 2, o kterých jsem si myslel, že je zlepším, ale nezlepšily se, a další tvoří trojnásobek, který je nutný k tomu, abych to mohl uvést). Nicméně jsem vyčerpal věci a těším se, že to úplně zdokumentuji s obrázky a všemi ostatními věcmi. A abych nebyl odsuzován za zadržování "cenných" informací, mohu vyměnit některé protichůdné detaily přípravy:
-Klíčové je míchání (aby vrstvy DCM a vody byly v co nejtěsnějším kontaktu bez katalyzátoru fázového přenosu).
-relativně dlouhá reakční doba (asi 6 až 8 h, využívám přestávku tím, že míchání prostě přeruším za předpokladu, že pokud se vrstvy oddělí, reakce se téměř zastaví)
-nepoužívání tepla (můj třetí a čtvrtý pokus měl průměrné a nižší výtěžky, když bylo použito mírné zahřívání).
-chlazení směsi a činidel (v kroku okyselování byly chlazené kapaliny nejvýnosnější).
-rychlé filtrování (hned po vysrážení pevných částic, nenechávejte je tam, protože část produktu přejde do roztoku).
Doufám, že to pomůže a slibuji, že se vrátím s podrobnostmi a proč ne, ověření od dalšího aktivního člena.