Наскоро постигнах по-голям от чутия добив на 4ММК хидрохлорид в момент, в който най-малко го очаквах. Преди да го направя публично достояние на всички, смятам, че са необходими повече от 5 серии (от 5, 2 последователни бяха с висок добив, след това 2, които мислех, че ще подобря, но не го направих, и още една прави тройката, необходима ми, за да заявя това). Въпреки това изчерпах нещата и очаквам с нетърпение да документирам напълно това със снимки и всичко това. И за да не бъда съден, че задържам "ценната" информация, мога да разменя някои контраинтуитивни подробности от подготовката:
-разбъркването е ключово (за да се поддържат слоевете DCM и вода в най-интимен контакт без катализатор за пренос на фази)
-относително дълго време за реакция (около 6 до 8 часа, използвам прекъсване, като просто спирам разбъркването, приемайки, че ако слоевете се разделят, реакцията е почти спряна)
не се прилага загряване (при третия и четвъртия опит имах средни и по-ниски добиви, когато се прилагаше леко загряване)
-охлаждане на сместа и реагентите (при етапа на подкиселяване охладените течности бяха с най-добри добиви)
-бързо филтриране (точно след като твърдите частици се утаят, не позволявайте да останат, тъй като част от продукта ще премине в разтвор)
Надявам се, че това ще помогне и обещавам да се върна с подробности, а защо не и с потвърждение от друг активен член.