Reflü ve ısıtma teknikleri

[G.Patton]

Giriş

Organik laboratuvardaki reaksiyonların yaklaşık %80'i geri akış adı verilen bir adım içerir. Çözücüyü kaynatıp yoğunlaştırarak ve şişeye geri koyarak malzemeleri çözünmüş ve sabit bir sıcaklıkta tutmak için bir reaksiyon çözücüsü kullanırsınız. Geri akış yöntemi, Amfetamin ve Metamfetamin ve diğer feniletilaminler, LSD, bazı sentetik kannabinoidler, CBD izomerizasyonu, MDMA ve diğer birçok durum gibi ilaç sentezinde de yaygın olarak kullanılmaktadır. Bu teknik oldukça basittir ancak tehlikesini hafife almamalı ve tüm önlemleri almalısınız.

Reflü'ye Genel Bakış.

Bir reflü düzeneği (Şekil 1) sıvının kaynayıp yoğunlaşmasını ve yoğunlaşan sıvının orijinal şişeye geri dönmesini sağlar. Reflü düzeneği damıtmaya benzer, temel fark kondansatörün dikey olarak yerleştirilmesidir. Aktif reflü sırasında sıvı, çözücünün (veya çözeltinin) kaynama noktasında kalır.

Spoiler: Şekil 1 Reflü aparatı

Reflü aparatı bir çözeltinin kolayca ısıtılmasını sağlar, ancak açık bir kapta ısıtmadan kaynaklanacak çözücü kaybı olmaz. Bir reflü düzeneğinde, çözücü buharları kondansatör tarafından tutulur ve reaktanların konsantrasyonu proses boyunca sabit kalır. Bir çözeltiyi geri akıtmanın temel amacı, çözeltiyi sabit bir sıcaklıkta kontrollü bir şekilde ısıtmaktır. Örneğin, kimyasal bir reaksiyon gerçekleştirmek için bir çözeltiyi bir saat boyunca 60°C'ye ısıtmak istediğinizi düşünün. Özel ekipman olmadan ılık su banyosunu 60°C'de tutmak zor olacaktır ve düzenli izleme gerektirecektir. Ancak, çözücü metanol olsaydı, çözelti geri akışa kadar ısıtılabilir ve metanolün kaynama noktasında (65 ℃) düzenli bakım gerektirmeden sıcaklığını koruyabilirdi. Doğru, 65℃ 60℃ değildir ve eğer spesifik sıcaklık reaksiyon için çok önemli olsaydı, o zaman özel ısıtma ekipmanı gerekli olurdu. Ancak pratikliği nedeniyle genellikle çözücünün kaynama noktası reaksiyon sıcaklığı olarak seçilir.

Adım Adım Prosedürler.

1. Geri akıtılacak çözeltiyi yuvarlak tabanlı bir şişeye dökün ve bir uzatma kelepçesi ve küçük kauçuk conta ile halka standına veya kafes sistemine kelepçeleyin (Şekil 2 a ve video). Şişe yarıdan fazla dolu olmamalıdır. Şekillerde bilinmeyen nedenlerden dolayı kauçuk conta yoktur. Yüksek sıcaklıkta kaynatma (>150℃) veya alevle ısıtma kullanıyorsanız, kullanılamazlar.

2. Çarpmayı önlemek için bir karıştırma çubuğu veya birkaç kaynatma taşı ekleyin. Konsantre sülfürik veya fosforik asit çözeltileri geri akıtılırken çözeltiyi renklendireceğinden kaynatma taşları kullanılmamalıdır. Örneğin, konsantre sülfürik asit ile çarpmayı önlemek için bir karıştırma çubuğu kullanıldığında, çözelti renksiz kalır (Şekil 2 b). Aynı reaksiyon bir kaynatma taşı kullanılarak gerçekleştirildiğinde, çözelti ısıtma sırasında koyulaşır (Şekil 2 c) ve sonunda tüm çözeltiyi koyu mor-kahverengi bir renge dönüştürür (Şekil 2 d).

Spoiler:Şekil 2

a) Çözeltiye dökme, b) Karıştırma çubuğu kullanarak reaksiyon (çözelti renksizdir), c+d) Kaynatma taşları kullanarak aynı reaksiyon

3. Kauçuk hortumları bir kondansatörün üzerine yerleştirin (kaymalarını sağlamak için önce uçlarını ıslatın), ardından kondansatörü yuvarlak tabanlı şişeye dikey olarak takın. Uzun bir kondansatör kullanıyorsanız, kondansatörü halka standına veya kafes sistemine kelepçeleyin (Şekil 3 a). Kondenserin şişeye tam olarak oturduğundan emin olun. Güvenlik notu: Parçalar düzgün şekilde bağlanmazsa ve yanıcı buharlar kaçarsa, ısı kaynağı tarafından tutuşturulabilirler. Yuvarlak tabanlı şişeyi ve kondansatörü Şekil 3 с'de gösterildiği gibi plastik bir klipsle bağlamayın. Plastik klipsler bazen bozulabilir (özellikle ısıtıldıklarında) ve bu düzenek geri akış sonunda şişenin ısı kaynağından güvenilir bir şekilde çıkarılmasına izin vermez.
Not: Çözücünüzün (çözücü karışımı) kaynama noktası ne kadar yüksekse, o kadar kısa bir reflü kondansatörüne ihtiyacınız vardır. Tersine, eğer çözücünüz düşük sıcaklıklarda kaynıyorsa (eter), en uzun Liebig reflü kondansatörünü kullanın.

4. Kondenserin alt kolundaki hortumu su musluğuna bağlayın ve üst koldaki hortumun lavaboya akmasına izin verin (Şekil 3 b). Suyun kondansatörün altından girip üstünden çıkması önemlidir (böylece su yerçekimine karşı akar), aksi takdirde kondansatör tamamen dolmayacağı için etkisiz olacaktır.

Spoiler: Şekil 3

5. Aynı anda birden fazla çözelti geri akıtılacaksa (örneğin birçok öğrenci yan yana geri akıtma yapacaksa), her bir geri akıtma düzeneğinden gelen hortumlar seri olarak bağlanabilir (Şekil 4). Bunu gerçekleştirmek için, normalde lavaboya akan "Kurulum A "nın üst kolu bunun yerine "Kurulum B "nin alt koluna bağlanır. Cihazların seri olarak bağlanması, bir kondansatörden çıkan su diğerine girdiği için su kullanımını en aza indirir. Birkaç reflü düzeneği seri olarak bağlanabilir ve tüm düzeneklerin yeterince soğutulduğundan emin olmak için su akışı izlenmelidir.

Spoiler: Şekil 4 Reflü kondansatörlerinin seri bağlanması

6. Hortumlardan sabit bir su akışını dolaştırmaya başlayın (hortumun yüksek su basıncından savrulmasına neden olacak kadar güçlü olmamalıdır). Cam eşyaların birbirine sıkıca oturup oturmadığını tekrar kontrol edin, ardından ısı kaynağını şişenin altına yerleştirin. Karıştırma çubuğu kullanıyorsanız karıştırma plakasını açın.

a) Bir ısıtma mantosu kullanıyorsanız, ayarlanabilir bir platformla (örneğin bir tel örgü / halka kelepçe) yerinde tutun. Mantonun altında birkaç santim bırakın, böylece reaksiyon tamamlandığında manto indirilebilir ve şişe soğutulabilir. Isıtma mantosu yuvarlak tabanlı şişenin boyutuna tam olarak uymuyorsa, daha iyi bir temas oluşturmak için şişeyi kumla çevreleyin (Şekil 5 a).

b) Kum banyosu kullanıyorsanız, kum en az şişedeki sıvı seviyesi kadar yüksek olacak şekilde şişeyi kuma gömün (Şekil 5 b).

c) Kurulum sonunda uzun bir süre (örneğin gece boyunca) gözetimsiz bırakılacaksa, su basıncındaki değişikliklerin bunların çıkmasına neden olmasını önlemek için kondansatöre giden hortum bağlantılarının üzerine bakır tel sıkın.

Spoiler: Şekil 5

a) Mükemmel bir uyum sağlamak için bir ısıtma mantosunun kumla doldurulması, b) Bir geri akış aparatının kum banyosu ile ısıtılması.

7. Isı kaynağı önceden ısıtılmışsa (isteğe bağlı), çözelti beş dakika içinde kaynamaya başlamalıdır. Eğer başlamazsa, ısıtma hızını artırın. Uygun ısıtma hızı, çözelti kuvvetli bir şekilde kaynadığında ve kondansatörün yaklaşık üçte birinde bir "geri akış halkası" görüldüğünde gerçekleşir. "Geri akış halkası" sıcak buharların aktif olarak yoğunlaştığı yerin üst sınırıdır. Bazı çözeltilerde (örneğin sulu çözelti), geri akış halkası kondansatörde kolayca görülebilen damlacıklar ile belirgindir (Şekil 6 a+b). Diğer çözeltilerde (örn. birçok organik çözücü) geri akış halkası daha incedir, ancak yakın gözlemle görülebilir (Şekil 6 c). Sıvı kondansatörün kenarlarından aşağı damlarken kondansatörde ince bir hareket görülebilir veya arka plandaki nesneler ışığın yoğuşan sıvıdan kırılması nedeniyle bozulmuş görünebilir (Şekil 6 d'de halka standı direği bozulmuştur).

Spoiler: Şekil 6

A+b) Su geri akıtılırken kondansatörde görülen yoğunlaşma, c) Kondansatörün alt üçte birlik kısmında ince bir şekilde görülen etanolün geri akış halkası, d) Geri akan etanol çözeltisi nedeniyle kondansatördeki halka standının bozulması

8. Belirli bir süre boyunca reflü yapacağınız bir prosedür izliyorsanız (örneğin "bir saat boyunca reflü"), süre çözelti sadece kaynadığında değil, kondansatörün alt üçte birinde aktif olarak reflü yaptığında başlamalıdır.

9. Reflü halkası kondansatörün yarısına kadar veya daha yukarıya tırmanırsa ısı düşürülmelidir, aksi takdirde buharlar şişeden kaçabilir.

10. Reflü tamamlandıktan sonra ısı kaynağını kapatın ve reflü aparatını yukarı kaldırarak ya da ısı kaynağını aşağı indirerek şişeyi ısıdan çıkarın (Şekil 7 a).

Spoiler: Şekil 7

a) Şişeyi soğutmak için yükseltmek, b) Musluk suyu banyosunda hızla soğutmak

Çözelti sadece dokunulacak kadar sıcak olana kadar kondansatörden akan suyu kapatmayın. Birkaç dakikalık hava soğutmasından sonra, soğutma işlemini hızlandırmak için yuvarlak tabanlı şişe bir musluk suyu banyosuna daldırılabilir (Şekil 7 b).

Kuru geri akış.

Atmosferik su buharını reaksiyonunuzdan uzak tutmanız gerekiyorsa, reflü düzeneğinde bir kurutma tüpü ve giriş adaptörü kullanmanız gerekir (Şekil 8). Su buharını sadece reflü düzeneğinden değil, herhangi bir sistemden uzak tutmanız gerekiyorsa bunları kullanabilirsiniz.

Spoiler: Şek. 8 Reflü düzeneği ve kurutma tüpü

1. Gerekirse kurutma tüpünü temizleyin ve kurutun. Susuz kurutma maddesinin artık susuz olmadığından şüphelenmediğiniz sürece kapsamlı bir temizlik yapmanıza gerek yoktur. Eğer madde tüpün içinde topaklanmışsa, muhtemelen ölmüştür. Prosedürün başında tüpü temizlemeli ve yeniden şarj etmelisiniz. Susuz kalsiyum klorür veya sülfat kullandığınızdan emin olun. Birkaç kullanımda iyi kalmalıdır. Şanslıysanız, özel olarak hazırlanmış susuz bir kalsiyum sülfat olan Drierite, beyaz Drierite ile karıştırılabilir. Renk maviyse, kurutma maddesi iyidir; kırmızıysa, kurutma maddesi artık kuru değildir ve ondan kurtulmanız gerekir ("Vakumlu kurutucular " bölümündeki Kurutucu Maddeler kısmına bakın).

2. Kurutucu maddenin reaksiyon şişesine düşmesini önlemek için gevşek bir cam yünü veya pamuk tıkacı koyun.

3. Cihazı, kurutma tüpü ve adaptör kondansatörün üstünde olacak şekilde gösterildiği gibi monte edin.

4. Bu noktada, reaktifler şişeye eklenebilir ve aparatla birlikte ısıtılabilir. Genellikle, aparatın duvarlarındaki suyu uzaklaştırmak için aparat boşken ısıtılır.

5. Genellikle boş olan aparatı bir buhar banyosunda ısıtın ve eşit şekilde ısıtmak için tüm düzeneği sık sık çeyrek tur döndürün. Yangın tehlikesi yoksa ve ısıtma dikkatli yapılırsa bir brülör kullanılabilir. Ağır buzlu cam bağlantılar çok fazla ısıtılırsa çatlayacaktır.

6. Cihazı oda sıcaklığına kadar soğumaya bırakın. Soğudukça, hava aparata çarpmadan önce kurutma tüpünden çekilir. Havadaki nem kurutma maddesi tarafından tutulur.

7. Kuru reaktifleri veya çözücüleri reaksiyon şişesine hızlıca ekleyin ve sistemi yeniden monte edin.

8. Reaksiyonu her zamanki gibi standart bir reflü olarak gerçekleştirin.

Ekleme ve geri akış.

Reaksiyon devam ederken, genellikle reflü ile birlikte bir düzeneğe sık sık bir bileşik eklemeniz gerekir. Yeni reaktifler eklemek için sistemi kırıp açmaz, zehirli dumanları dışarı çıkarmaz ve kendinizi hasta etmezsiniz. Bir ekleme hunisi kullanırsınız. Şimdi, sapı düşünürken ayırma hunileri (Laboratuvar cam eşyaları) ile ekleme hunileri hakkında konuştuk ve bu kafa karıştırıcı olabilir.

Huni kullanımı.
Şekil 9 a'ya bakın. Bu gerçek bir ayırma hunisidir. Buraya sıvıları koyar, çalkalar ve çıkarırsınız. Peki bu huniyi bir düzeneğe malzeme eklemek için kullanabilir misiniz? Hayır. Ucunda taşlanmış cam bağlantı yok; ve sadece cam bağlantılar cam bağlantılara uyar. Şekil 9 c basınç dengeleyici bir ekleme hunisini göstermektedir. Huniyi boşaltırken içinde vakum oluşmaması için ayırıcı huninin tıpasını çıkarmanız konusunda uyarıldığınızı hatırlıyor musunuz? Her neyse, yan silah, şişeye eklediğiniz sıvının her iki tarafındaki basıncı eşitler, böylece vakum oluşmadan ve tıpayı çıkarmanıza gerek kalmadan serbestçe akar. Bu ekipman çok güzel, çok pahalı, çok sınırlı ve çok nadirdir. Ve bunlardan biriyle ekstraksiyon yapmayı denerseniz, huniyi salladığınızda tüm sıvı tüpten yere akacaktır. Böylece bir uzlaşmaya varıldı (Şekil 9 b). Reflü olsun ya da olmasın, muhtemelen eklemeden daha fazla ekstraksiyon yapacağınız için, basınç dengeleme tüpü dışarı çıktı, ancak buzlu cam bağlantı yerinde kaldı. Ekstraksiyonlar; sorun yok. Sapın yapısı önemsizdir. Ancak eklemeler sırasında, kötü vakum birikiminin oluşmadığından emin olmak için sorumluluk almanız gerekecektir. Tıpayı sık sık çıkarabilir veya tıpa yerine bir kurutma tüpü ve giriş adaptörü koyabilirsiniz. İkincisi nemi dışarıda tutar ve huninin içinde vakum birikmesini önler.

Nasıl Kurulur
Üç boyunlu bir şişe veya bir Claisen adaptörü kullanarak bir ekleme ve geri akış ayarlamanın en az iki yolu vardır. Bu iki kurulumu da kurutma tüpleri ile göstermeyi düşündüm. Havadaki nemin reaksiyonunuza girmesini önlerler. Eğer onlara ihtiyacınız yoksa, onlarsız yapın.

Spoiler: Şekil 9

Üç kopya halinde ayırma hunileri, a) Düz, b) Uzlaşmalı ayırıcı ekleme hunisi, c) Basınç eşitleyici ekleme hunisi

Spoiler: Şekil 10 Claisen tüpü ile reflü ve ekleme ve Şekil 11 Üç boyunlu balon ile reflü ve ekleme

KaynatmaTaşları (Kaynatma Çipleri).

Kaynatma taşları (veya kaynatma çipleri) bir çözücüye veya çözeltiye eklenen küçük siyah gözenekli kaya parçalarıdır (genellikle silisyum karbür). Sıvı ısıtıldığında kabarcıklar çıkaran sıkışmış hava içerirler ve çözücü kabarcıklarının oluşumu için çekirdeklenme bölgeleri olarak işlev görebilecek yüksek yüzey alanına sahiptirler. Kaynama noktasına yakın bir sıvıya değil, soğuk bir sıvıya eklenmelidirler, aksi takdirde şiddetli bir kabarcık patlaması meydana gelebilir. Kaynatma taşları kullanılarak bir sıvı kaynatıldığında, kabarcıklar öncelikle taşlardan kaynaklanma eğilimindedir (Şekil 11 b). Kaynatma taşları tekrar kullanılamaz, çünkü bir kullanımdan sonra yarıkları çözücü ile dolar ve artık kabarcık oluşturamazlar.

Spoiler: Şekil 11

a) Suda kaynayan taşlar, b) Kuvvetli kaynatma, c) Kristalizasyonda kullanılan kaynatma taşları

Konsantre sülfürik veya fosforik asit çözeltilerini ısıtırken kaynatma taşları kullanılmamalıdır, çünkü bunlar çözeltiyi bozabilir ve kirletebilir. Örneğin, Şekil 12'de konsantre sülfürik asit kullanılan bir Fischer esterleşme reaksiyonu gösterilmektedir. Çarpmayı önlemek için bir karıştırma çubuğu kullanıldığında, çözelti renksiz kalır (Şekil 12 a). Aynı reaksiyon bir kaynatma taşı kullanılarak gerçekleştirildiğinde, çözelti ısıtma sırasında koyulaşır (Şekil 12 b) ve sonunda tüm çözeltiyi koyu mor-kahverengi bir renge dönüştürür (Şekil 12 c). Çözeltiyi kirletmesinin yanı sıra, koyu renk malzemenin ayırma hunisi ile manipülasyonunu zorlaştırır: Şekil 12 d'de görülmesi çok zor olsa da iki katman mevcuttur.

Spoiler:Şekil 12

a) Karıştırma çubuğu kullanarak Fischer'in esterleşme reaksiyonu (çözelti renksizdir), b) Kaynatma taşları kullanarak aynı reaksiyon, c) Birkaç dakika ısıtmadan sonra aynı reaksiyon, d) Koyulaşmış çözeltinin bir sonucu olarak ayırma hunisinde iki koyu tabaka

Isıtma yöntemleri ve yanıcılık.

• Bazı bağlamlarda, hangi ısı kaynağının kullanılacağı kritik önem taşırken, diğer bağlamlarda birkaçı eşit derecede işe yarayabilir. Hangi ısı kaynağının kullanılacağının seçimi çeşitli faktörlere bağlıdır.
• Bulunabilirlik (kurumunuz ekipmana sahip mi?)
• Isıtma hızı (kademeli mi yoksa hızlı mı ısıtmak istiyorsunuz?)
• Isıtmanın esnekliği (ısının bir aparatın etrafında sallanması gerekiyor mu?)
• Gereken son sıcaklık (düşük kaynama noktalı sıvılar yüksek kaynama noktalı sıvılardan farklı bir yaklaşım gerektirir)
• İçeriğin yanıcılığı

Spoiler: Şek.13 Isıtma yöntemlerinin özeti

Güvenlik, laboratuvar seçimleri yaparken önemli bir faktör olduğundan, ısıtılacak sıvının yanıcılığını göz önünde bulundurmak önemlidir. Neredeyse tüm organik sıvılar "yanıcı" olarak kabul edilir, yani alev alabilir ve yanmayı sürdürebilirler (önemli bir istisna, halojenli çözücülerin yanıcı olmama eğiliminde olmalarıdır). Ancak bu, tüm organik sıvıların bir ısı kaynağının yakınına konulduğunda hemen tutuşacağı anlamına gelmez. Birçok sıvı, buharlarının alev alması için bir ateşleme kaynağına (kıvılcım, kibrit veya alev) ihtiyaç duyar; bu özellik genellikle sıvının parlama noktası ile tanımlanır. Parlama noktası, buharların bir ateşleme kaynağı ile tutuşturulabildiği sıcaklıktır. Örneğin, %70 etanolün parlama noktası 16,6 ℃'dir, yani bir kibrit kullanarak oda sıcaklığında alev alabilir. Bunsen brülörü mükemmel bir ateşleme kaynağıdır (ve yaklaşık 1500 ℃ sıcaklığa ulaşabilir), bu da brülörleri organik sıvılar için ciddi bir yangın tehlikesi haline getirir ve genellikle kaçınılması gereken bir ısı kaynağıdır.

Yanıcılığı tartışırken bir diğer önemli özellik de bir sıvının kendiliğinden tutuşma sıcaklığıdır: maddenin normal basınç altında ve bir ateşleme kaynağı olmadan kendiliğinden tutuştuğu sıcaklık. Bu özellik özellikle anlamlıdır çünkü alev gerektirmez (organik laboratuvarda sıklıkla kaçınılan bir durumdur), sadece sıcak bir alan gerektirir. "Yüksek" dereceye getirilmiş bir ocak yüzeyi 350 ℃'ye kadar sıcaklıklara ulaşabilir. Güvenlik notu: dietil eter, pentan, hekzan ve düşük kaynama noktalı petrol eterinin kendiliğinden tutuşma sıcaklıkları bu değerin altında olduğundan (Şekil 14), bu çözücüleri bir ocak gözünde kaynatmak tehlikeli olacaktır çünkü buharlar kaptan dışarı sızabilir ve ocak gözünün yüzeyiyle temas ettiğinde tutuşabilir. Genel olarak, buharların ocak gözünün seramik kaplamasını aşması ve altındaki 350oC'den daha sıcak olabilecek ısıtma elemanına temas etmesi mümkün olduğundan, açık bir kapta uçucu, yanıcı herhangi bir sıvıyı ısıtmak için bir ocak gözü kullanırken dikkatli olunmalıdır. Bu nedenle, ocak gözleri uçucu organik sıvıların bulunduğu açık kapları ısıtırken en uygun seçenek değildir, ancak bazı durumlarda "düşük" olarak ayarlandığında ve iyi havalandırılan bir davlumbazda kullanıldığında dikkatli bir şekilde kullanılabilirler.

Spoiler: Şekil 14 Seçilen solventler için kendiliğinden tutuşma sıcaklığı verileri

Yanma buhar fazında gerçekleşen bir reaksiyon olduğundan, düşük kaynama noktalı (<40 ℃) sıvılar önemli buhar basınçlarına sahip olduklarından düşük parlama noktalarına ve kendiliğinden tutuşma sıcaklıklarına sahip olma eğilimindedirler (Şekil 12). Tüm düşük kaynama noktalı sıvılar, orta kaynama noktalı (> 60 ℃) sıvılara göre daha dikkatli bir şekilde ele alınmalıdır.

 

[Hans-Dietrich]

Soğutma olmadan buzdolabı, ısıtma elemanının sıcaklığına kadar ısınacak ve reaksiyon kütlesi uçup gidecek veya çözücüyü kaybedip eriyecektir. Şişede oluşan tüm buharların yoğunlaşması ve geri dönmesi gerekir.

 

[Hans-Dietrich]

Evet, ama... Etanolü 70C'ye kadar ısıtırsanız, hiçbir şey olmaz. Eğer 80'e kadar ısıtırsanız, er ya da geç banka patlayacaktır.

Bu, madde sentezi yapmak için kötü bir yoldur.

Ne sormak istediğiniz tam olarak anlaşılmıyor. Sorunuzu belirli bir prosedür (sentez) örneği üzerinde açıklığa kavuşturabilir misiniz?

 

[Hans-Dietrich]

Spekülatif bir deney mi? Cidden mi? ) Pratik olarak yapmanızı tavsiye ederim. ))) Alkolü bir kavanozda kapatın ve 70 derece sıcaklığa sahip bir yüzeye koyun. En azından bir gün boyunca )

Kimyacıların neyi sevdiği ile ilgili değil. Kimya sizin söylediğinizden biraz daha karmaşıktır. Tepkimeler bir yerde gaz fazında, bir yerde sıvı fazda ve bir yerde de eriyik fazda gerçekleşir. Sadece belirli bir reaksiyonu bilerek hangi koşullara ihtiyaç duyduğu söylenebilir.

 

[Hans-Dietrich]

Bu koşullar altında, hiçbir şey çıkmayacaktır. Buharların kaptaki ek yerlerinden içeri girmesi mümkündür. O zaman Kavanoz boştur)

 

[G.Patton]

Çözelti üzerindeki doymuş buhar basıncı kaynamasına izin vermeyecektir.

 

[Hans-Dietrich]

Cevap vermekte zorlanıyorum. Ben bu konuyu çalıştığımda henüz Wikipedia yoktu.

 

[G.Patton]

Herhangi bir spesifik reaksiyon türünde moleküllerin aktivasyon enerjisine bağlıdır.

Kimyasal kinetik - Vikipedi

tr.wikipedia.org

Aktivasyon enerjisi - Vikipedi

tr.wikipedia.org

 

[MuricanSpirit]

Eğer yanlış hayal ediyorsam lütfen beni düzeltin, ama ben hala tüm bu şeyleri anlamakta zorlanıyorum (sizin için basit olsa bile), şöyle hayal ediyorum:

Moleküller arasında onları bir arada tutan bir bağ ("manyetik" veya "yerçekimi" gibi) var, başka hiçbir kuvvet yoksa ve 0 ° Kelvin'de "doğal durumunda" olması gerekiyorsa, moleküller arasındaki mesafe uzunluk olarak sabittir. Eğer ısı eklersek zıplamaya başlarlar ve eğer çok sert zıplarlarsa (örneğin daha fazla ısı ekleyerek) sonunda birbirlerini "tekmelerler/çarparlar" ve sonunda uzaklaşırlar. Yani ısı burada harekete eşittir.

O halde halini (sıvı, katı ya da gaz) belirleyebilmeliyiz, değil mi? Eğer moleküller pozisyon değiştiremiyorsa katıdır, eğer pozisyon değiştirebiliyor ama moleküller arasındaki bağdan dolayı "genel bağdan"/"tüm yapıdan" ayrılamıyorlarsa sıvıdır. Eğer birbirlerini uzaklaştırabiliyorlarsa o zaman gazdır.

 

[G.Patton]

Çünkü madde içindeki tüm etkileşimleri dikkate alamazsınız. Çok fazla etkileşim var. Matematiksel sayımlar, kural olarak, genellikle kimyadaki pratik ölçümlerle eşleşmez.

 

[GFGHFGDF]

Karıştırma çubuğu ekleyin

Karıştırma çubuğu ne?

 

[ASheSChem]

Manyetik karıştır ıcı veya manyetik karıştırıcı, bir sıvıya daldırılmış bir karıştırma çubuğunun (veya pirenin) çok hızlı bir şekilde dönmesine ve böylece karıştırılmasına neden olmak için dönen bir manyetik alan kullanan bir laboratuvar cihazıdır. Dönen alan ya dönen bir mıknatıs ya da sıvının bulunduğu kabın altına yerleştirilen bir dizi sabit elektromıknatıs tarafından oluşturulabilir. Kimya ve biyolojide, motorlu karıştırıcılar ve karıştırma çubukları gibi diğer karıştırma biçimlerinin kullanıma uygun olmadığı durumlarda kullanılır.

Manyetik karıştırıcı - Vikipedi

tr.wikipedia.org

 

[GFGHFGDF]

Teşekkür ederim.

 

[1thejew1]

Manyetizma ve yerçekiminden başka kuvvetler de var dostum, güçlü kuvvet ve zayıf kuvveti araştır

 

[1thejew1]

Çok fazla yanlış şey görüyorum, önce yanıcı gazlar, sızdırmaz ve ısı, bir bomba için mükemmel bir tarif yarattınız.

Isıtıldığında camın patladığını en az birkaç kez gördüm. Yanıcı sıvılar eklemeyi ve ısının yanıcı gazlar yaratmasını boş verin.

Ayrıca böyle bir şeyin sıcaklığını doğru ölçmek için uygun bir termometreyi nasıl taktığınızı anlamıyorum. Bu yüzden sıcaklığı 24 saat boyunca tam olarak 70 derecede tutarak iyi eğlenceler

Başkalarına böyle aptalca bir deney yapmalarını önermeden önce belki de önce denemelisiniz ve yüzünüzü kavanoza gerçekten yakın tutmalısınız, böylece kaynayıp kaynamadığını görebilirsiniz.

Bir reflü aparatı ısıya dayanıklı camdan yapılmalıdır ve ek yerleri camda zayıf noktalar oluşturur, bu nedenle çok fazla basınç oluşturursa parçalanacağı yer burasıdır.
Ancak çoğunlukla sütun gazların yükselmesine izin verir ve ardından soğuyarak gazların genişlemesine olanak tanır.

 

[prvnc]

Reflux is essential in organic synthesis for controlled heating without solvent loss. It's widely used in both academic and illicit labs. Always clamp glassware securely, use proper cooling, and avoid open flames with flammable solvents. Choose heating methods based on solvent properties - mantles and sand baths are safer for volatile organics. Boiling stones help prevent bumping but aren’t suitable for strong acids. When adding reagents during reflux, use addition funnels to avoid exposure. Always prioritize safety, especially with flammable or pressurized systems.

 

[Chemtrail]

Hi

From Vogels Practical Organic Chemistry

2.13 HEATING OF REACTION MIXTURES

Heating of aqueous solutions is most conveniently carried out using a Bunsen
burner with the glass vessel suitably supported on a tripod and ceramic-centred
gauze; it is essential to use a heat resistant bench mat, and under no circum-
stances should such apparatus be left unattended. It is also imperative that no
other worker using flammable solvents is in the vicinity.

In the case of solutions of flammable liquids having a boiling point below
100 °C, the stainless steel electrically-heated water bath or steam bath provided
with a constant-level device must be used. The individual circular type is pro-
vided with a series of concentric rings in order to accommodate flasks and
beakers of various sizes. A rectangular type, suitable for use in student classes,
has several holes each fitted with a series of concentric rings. In both cases the
water bath is fitted with an immersion heating element controlled by a suitable
regulator.

For temperatures above 100 °C, oil baths are generally used.

For temps above 100 C oil baths are used. Medicinal paraf-
fin may be employed for temperatures up to about 220 °C. Glycerol and dibutyl
phthalate are satisfactory up to 140-150 °C; above these temperatures fuming is
usually excessive and the odour of the vapours is unpleasant.

For temperatures
up to about 250 °C, 'hard hydrogenated' cottonseed oil, m.p. 40-60 °C, is recom-
mended: it is clear, not sticky and solidifies on cooling; its advantages are there-
fore obvious. Slight discoloration of the 'hard' oil at high temperature does not
affect its value for use as a bath liquid. The Silicone fluids, e.g. Dow Corning 550,
are probably the best liquids for oil baths but are somewhat expensive for
general use. This Silicone fluid may be heated to 250 °C without appreciable loss
or discoloration. Oil baths should be set up in the fume cupboard wherever pos-
sible. A thermometer should always be placed in the bath to avoid excesive heat-
ing. Flasks, when removed from an oil bath, should be allowed to drain for
several minutes and then wiped with a rag. Oil baths may be heated by a gas
burner but the use of an electric immersion heater is safer and is to be preferred.

A satisfactory bath suitable for temperatures up to about 250 °C may be pre-
pared by mixing four parts by weight of 85 per cent ortho-phosphoric acid and
one part by weight of meta-phosphoric acid; the mixed components should first
be heated slowly to 260 °C and held at this temperature until evolution of steam
and vapours has ceased. This bath is liquid at room temperatures. For tempera-
tures up to 340 °C, a mixture of two parts of 85 per cent ortho-phosphoric acid
and one part of meta-phosphoric acid may be used: this is solid (or very viscous)
at about 20 °C.

High temperatures may be obtained also with the aid of baths of fusible metal
alloys, e.g. Woods metal - 4 parts of Bi, 2 parts of Pb, 1 part of Sn and 1 part of
Cu - melts at 71 °C; Rose's metal - 2 of Bi, 1 of Pb and 1 of Sn - has a melting
point of 94 °C; a eutectic mixture of lead and tin, composed of 37 parts of Pb and
63 parts of Sn, melts at 183 °C. Metal baths should not be used at temperatures
much in excess of 350 °C owing to the rapid oxidation of the alloy. They have the
advantage that they do not smoke or catch fire; they are, however, solid at ordin-
ary temperature and are usually too expensive for general use. It must be
remembered that flasks or thermometers immersed in the molten metal must be
removed before the metal is allowed to solidify.

One of the disadvantages of oil and metal baths is that the reaction mixture cannot be observed easily; also for really constant temperatures, frequent adjust-
ment of the source of heat is necessary. These difficulties are overcome when
comparatively small quantities of reactants are involved, in the apparatus
shown in Fig. 2.45 (not drawn to scale).
A liquid of the desired boiling point is placed in the flask A which is heated
with an electric mantle (see below). The liquid in A is boiled gently so that its
vapour jackets the reaction tube BC; it is condensed by the reflux condenser at
D and returns to the flask through the siphon E. Regular ebullition in the flask is
ensured by the bubbler F. The reaction mixture in C may be stirred mechanic-
ally. It is convenient to have a number of flasks, each charged with a different
liquid; changing the temperature inside C is then a simple operation. A useful
assembly consists of a 50 ml flask A with a 19/26 joint, a vapour jacket about
15 cm long, a 34/35 joint at B and a 19/26 or 24/29 joint at D.


The following liquids may be used (boiling points are given in parentheses):
pentane (35 °C);
acetone (56 °C);
methanol (65 °C);
carbon tetrachloride (77 °C);
trichloroethylene (86 °C);
toluene (110 °C);
chlorobenzene (132-133 °C);
brombenzene (155 °C);
p-cymene (176 °C);
o-dichlorobenzene (180 °C);
methyl ben-
zoate (200 °C);
tetralin (207 °C);
ethyl benzoate (212 °C);
1,2,4-trichlorobenzene
(213 °C);
isopropyl benzoate (218 °C);
methyl salicylate (223 °C);
propyl ben-
zoate (231 °C);
diethyleneglycol (244 °C);
butyl benzoate (250 °C);
diphenyl
ether (259 °C);
dimethyl phthalate (282 °C);
diethyl phthalate (296 °C);
benzo-
phenone (305 °C);
benzyl benzoate (316 °C).

An air bath is a very cheap and convenient method of effecting even heating
of small distillation flasks (say, 25 ml or 50 ml), where the use of a micro Bunsen
burner, results in fluctuations in the level of heating due to air draughts. It may
be readily constructed from two commercial tin cans (not aluminium) (those from tinned fruit or food are quite suitable), of such sizes that one fits into the other to provide a small concentric gap as an air insulator. The cleaned large can
is cut to the same height as the small can, and the base is then removed. The cleaned smaller can has a number of holes punched in the base. The edges of
both cans must be smoothed and any ragged pieces of metal removed. A circular
piece of ceramic paper (1 mm thickness) of the same diameter of the smaller can
is inserted over the holes. A piece of reinforced calcium silicate matrix (6 mm
thickness) of diameter slightly greater than the larger can is then obtained and a
hole of suitable diameter made in its centre; the sheet is than cut diametrically.
The two halves which constitute the cover of the air bath, will have the shape
shown in Fig. 2.46{b). The diameter of the hole in the lid should be approxim-
ately equal to the diameter of the neck of the largest flask that the air bath will
accommodate. The air bath, supported on a tripod and wire gauze, is heated by
means of a Bunsen burner; the position of the flask, which should be clamped, is
shown in Fig. 2.46(a). The flask should not, as a rule, rest on the bottom of the
bath. The advantages of the above air bath are: (a) simplicity and cheapness of
construction; (b) ease of temperature control; (c) rapidity of cooling of contents
of the flask either by removing the covers or by completely removing the air
bath; and (d) the contents of the flask may be inspected by removing the covers.


Heating mantles provide one of the most convenient means of controlled
heating of reaction vessels. They consist of a heating element enclosed within a
knitted glass-fibre fabric which is usually protected with a safety earth screen
(Fig. 2.47(a), Electrothermal Engineering). The heating unit is enclosed within
an outer rigid housing (often of polypropylene or aluminium) which is appro-
priately insulated so that the mantle may be handled at a low outer case temper-
ature. Heating control is by in-built or external energy regulators. Fixed sizes for
round-bottomed flasks having capacities from 50 ml to 5 litres are standard (e.g.
Fig. 2.47(fr), Isopad). In addition a multipurpose unit is now available which will
accept a variety of different sized flasks of round-bottomed or pear-shaped
design (Fig. 2.47(c), Electrothermal Engineering); this unit has a bottom outlet
to accept 60° angle funnels to be heated in hot nitrations, in which case only the
lower section of the heating element need be activated. Further designs of
mantle (Electrothermal Engineering) are the fully enclosed flexible heating
mantle with elastic neck entry which is often convenient when the apparatus as-
sembly does not allow the satisfactory support of the encased type, and the heat-
ing mantle with in-built stirrer (Fig. 2.47(d)). Other manufacturers are Glas-Col
and Thermolyne Corp, and the units are available through Aldrich Chemical
Co. Ltd.

Electric hot plates may also be employed in the case of flat-bottomed vessels,
and are provided with suitable energy regulators. Various sizes are available for
individual use or for groups of students. The heating surface may be either cast-
iron aluminium-sprayed, or a glass-ceramic surface. In the former case it is often
advisable to interpose a sheet of ceramic paper between the metal top and the
vessel to be heated, particularly if the contents of the latter are liable to 'bump'.
Electic hot plates should not be used with low boiling, flammable liquids {e.g. ether,
light petroleum, etc.) contained in open beakers since ignition can frequently occur
when the heavier vapour spills on to the heated surface.