THC (delta 8&9) için Cbd Yapımı

[Myn0n4]

Kimyasal süreçler
Kullanılan kimyasallar ve çözücüler VWR'den (Darmstadt) ve
daha fazla saflaştırılmadan kullanılır. Sitrik asit gıda sınıfıdır
Perakende olarak satın alınmıştır. Yüksek saflıkta (>%99) CBD, gümrüklerde ele geçirilenlerden elde edilmiştir
çıkarılmıştır. Aksi belirtilmedikçe, tüm reaksiyonlar aşağıdaki sürenin dolmasından sonra gerçekleştirilmiştir
Reaksiyon süresi sulu sodyum bikarbonat çözeltisi eklenerek sonlandırılmıştır.

Çözücü olarak toluen kullanıldığında, organik faz ayrıştırılmıştır
deiyonize su ile yıkandı, magnezyum sülfat üzerinde kurutuldu ve
indirgenmiş basınç altında uzaklaştırılır. Çözücü olarak etanol kullanıldığında
Su-etanol çözeltisini her seferinde 10 mL dietil eter ile üç kez ekstrakte edin ve organik fazı uzaklaştırın.
ayrılır, magnezyum sülfat üzerinde kurutulur ve çözücü indirgenmiş basınç altında
çıkarılmıştır. Çözücü olarak glasiyal asetik asit kullanılması durumunda, çözelti 15 g sodyum hidrojen ile karıştırılmıştır.
karbonat suda nötralize edilmiştir. Elde edilen su-sirke çözeltisi daha sonra kullanılmıştır
su-etanol çözeltileriyle aynı şekilde ilerler. Sitrik asit ile reaksiyonlar rapor edilmiştir
eritilmiş CBD ve 5 mL deiyonize sudan oluşan bir emülsiyon içinde gerçekleştirilmiştir. Bu
İşleme diğer reaksiyonlardan farklı olarak THC'nin
turuncu bir kütle birikir ve bu kütle sadece deiyonize su ile harici olarak temizlenebilir.
ılık suda yıkanmıştır. Kullanılan asit miktarları, çözücüler ve hacimleri
mina, reaksiyon süreleri ve sıcaklıklarının yanı sıra kullanılan CBD miktarı Tablo 1'de bulunabilir


Sonuçlar ve tartışma
Belirlenen katalizör-çözücü sistemleri test edilmiştir (Reaksiyonlar 1-8, Tablo 1
ve 2) ve uygunluklarına ilişkin bir ilk değerlendirme gerçekleştirilmiştir. Toplam kütle şu şekilde olduğundan
Her durumda, ürün karışımı kullanılan kannabidiol kütlesinin yaklaşık %80'ine karşılık gelmiştir,
bu bir değerlendirme kriteri olarak ihmal edilmiştir. Bunun yerine, kriter şuydu:
Üründeki tetrahidrokanabinollerin kütle oranı (∆8-THC ve ∆9-THC toplamı)
belirleyici kriter olarak karıştırılmıştır. Bu özellikle önemlidir çünkü belirli bir
Kapsamlı CBD dönüşümüne rağmen üründe düşük THC içeriği oluşmasının bir ölçüsüdür
istenmeyen yan reaksiyonlar. İkinci kriter ∆9-THC oranıydı
daha güçlü psikotropik etkilere sahip madde olduğu için ürün karışımı dikkate alınır
etkisi olduğu ve bunun esas olarak aşağıdaki durumlarda söz konusu olduğu varsayılabilir
istenen reaksiyon ürünü.
Reaksiyon 1, burada stokiyometrik miktarda p-toluensülfonik asit kullanılmıştır,
sadece düşük bir verim vermiştir. CBD'nin neredeyse tamamı tüketilmiş olmasına rağmen
Bununla birlikte, reaksiyon ürünündeki THC tüm reaksiyonlar arasında en düşük seviyedeydi. Bu görünümden kaynaklanmaktadır
çeşitli yan reaksiyonlar, böylece reaksiyon ürününün esrar gibi yan ürünler içermesi
sitran, izo-THC ve ekzo-THC oluşur. Bu nedenle bu reaksiyon koşullarının
uygun şekilde değerlendirilmelidir. Farklı miktarlarda kükürt içeren 2. ve 3. reaksiyonlar
etanol içinde kullanılan asit daha iyi sonuçlar sağlar. Reaksiyon 2 de sonuçlanır
sadece %34,6'lık bir THC içeriği, işte az miktarda THC ancak büyük bir Toxichem Krimtech 2023;90(2):112
Kullanılmamış CBD kalıntı miktarı ile karşılaştırıldığında. Bu nedenle, daha uzun süre
Müdahale süreleri sonucu iyileştirebilirdi. Buna ek olarak, kalan MİA
Tüketim muhtemelen ilgisiz farklı yan ürünlerin karışımından daha ucuzdur
bilinen bir etki.

Reaksiyon 3, %54,5'lik bir THC içeriği sağlar, ancak burada tekrar ortaya çıkar
yan ürün oluşumunda artış. Buzul asetik asitteki 4. reaksiyon kararsız bir reaksiyonla sonuçlanır
Sonuç. Bir yandan önemli miktarda ∆9-THC oluşturulurken, diğer yandan büyük miktarda
Bazıları daha ayrıntılı olarak karakterize edilmemiş bir dizi yan ürün. Buna ek olarak, tam
Asetik asidin sürekli olarak uzaklaştırılması zordur ve işlenmiş reaksiyon ürününde mevcuttur.
Hafif bir sirke kokusu vardı. Bu nedenle kromatografik veya distilatif bir saflaştırma gerekli olacaktır
Özellikle sigara yoluyla tüketimden kaçınılması tavsiye edilir. Bu minimum çaba olacaktır
test edilen diğer yöntemlerden önemli ölçüde daha yüksek bir tüketim ürünü için. Eklendiğinde
oda sıcaklığında buzlu asetik aside katalitik miktarda sülfürik asit (reaksiyon 5).
Ürün karışımının neredeyse %80'ini oluşturan ∆8-THC'ye hızlı bir dönüşüm gerçekleşir. Bu konu hakkında
Ek olarak, esas olarak ekso-THC oluşur. Burada da ekzo-THC'nin tamamen ayrılması söz konusudur.
Asetik asit mümkün değildir. p-toluensülfonik asit (p-TSA) ile 6 ve 7 numaralı reaksiyonlar bir
Yaklaşık %90 oranında yüksek THC verimi, ancak neredeyse tamamen ∆8-THC. Kalıntıya ek olarak
CBD miktarları, reaksiyon ürünü az miktarda kannabisitran içerir. Reaksiyon 8
neredeyse 1:1 oranında ∆8-THC ve ∆9-THC'den oluşan %50,3 THC içeriği üretir.
mensetler. Kalan reaksiyon ürünü esasen reaksiyona girmemiş CBD'den oluşur
ve sitrik asit kalıntıları. Bu reaksiyon için vurgulanmalıdır ki, el-
Organik çözücüler kullanılmadığı için işlem özellikle kolaydır
Yan ürünler oluşur ve reaksiyon karışımından elde edilen ürün
Reçine birikintileri.

Yukarıda belirtilen kriterlere dayanarak, toluen içinde p-TSA ile reaksiyonlar
En iyi sonuç. Glasiyal asetik asit içinde sülfürik asit ile reaksiyon da iyi verim vermiştir
ancak önemli ölçüde daha yüksek yan ürün oluşumu ile. Saf haldeki reaksiyon
Buzul asetik asit en yüksek miktarda ∆9-THC sağlamış, ancak Toxichem Krimtech 2023;90(2):113 oluşumunda sınırlı kalmıştır.
Kısmen tanımlanamayan çok sayıda yan ürün de buna eşlik eder. Kullanım
Sitrik asit, iyi bir oranda ∆9-THC ile nispeten büyük miktarda THC oluşturmuştur,
Bununla birlikte, reaksiyon ürünü ile birlikte çok miktarda CBD de izole edilmiştir. Bu reaksiyon
Muhtemelen sadece özel tüketim planlayan kullanıcılar için çok ilginç
Ancak, ticari niyetleri olan kullanıcılar nispeten ekonomik değildir.
Test edilen koşullar altında, çoğu tepkinin
Esasen termodinamik olarak daha kararlı olan ∆8-THC son ürün olarak elde edilmiştir. Bu
Reaksiyon sistemi p-toluensülfonik asit/toluen daha ileri araştırmalar için seçilmiştir
(Yanıtlar 9 ila 14). Reaksiyon 10, takip için azaltılmış asit miktarı ile gerçekleştirilmiştir
reaksiyon süreci. 12'den 14'e kadar olan reaksiyonlar oda sıcaklığında ve
özellikle acemi dostu olarak tanıtılan bir reaksiyon düzenlemesine karşılık geliyordu. [16] Bu
Reaksiyon geçmişi, reaksiyon sırasında alınan numuneler analiz edilerek belirlenmiştir
GC-FID kullanılarak izlenir.




Kaynak; Berndhäuser & Laußmann


Yöntem 6'yı sitrik asit ve su ile test ettim, çok iyi çalıştı ama 5 saat reflü biraz pahalı!

 

[William D.]

pTSA kullanımı ile d8'e (DCM'de) seçici verim reaksiyonları vardır. d9 için etanol ve hidroklorik asit kullanmak daha iyidir

 

[grävling]

Hcl will make mostly D9

 

[grävling]

Sorry wrong Delta, Hcl will make mostly D8

 

[William D.]

pTSA - more d8
Hcl more d9
But other than that it depends on the method and solvent you use.

 

[grävling]

If you know what you are doing , then it is possible to make D9 with hcl.
It is also possible to make D9 with ptsa. Not only D9/but mostly d9 .
If you dont know what you are doing, you will 99 times of 100 make D8.

 

[William D.]

I think one of the main conditions is the conversion time. If we consider D8 and D9 without other side products. First, we get D9, which in acidic conditions is replaced in D8 over time. Especially at high temperature. Almost all conversion methods go through this. Then we get a complete set of side products. From this we can conclude that the best method for D9 is one that requires a lower temperature and less conversion time. At the same time, with sufficiently strong acid conditions, so that the CBD is not in the remains. I think that real selective methods for D9 just retain these conditions. Any of your thoughts.

 

[grävling]

Water and oxygen will "steal" the acids free H+ and compete with D9 progress.

 

[Nellhame]

Solvent choice makes a huge difference—PTSA in toluene seems to work well, but I’ve seen people get better yields tweaking temp and reaction times. pH control is another big deal; too low and you risk degradation. If you’re working with wholesale CBD, consistent purity is key since small impurities can throw off reactions. Also, don’t rush the cleanup—proper washing and distillation will keep unwanted isomers out.

 

[Kvadprime]

I think I'll try to do reaction 8 (citric acid and water) soon. However - CBD is water soluble?.. I think it's only fat soluble? (I don't know how to say it correctly in English, I mean that it's soluble in oils, alcohols, ketones, esters)

 

[grävling]

Cbd is not watersoluble, so for conversion to happen with citric you need high temps, long time, and important is high stirrspeed.
If i would have done it , i would use ethanol

 

[Kvadprime]

Realy, I kept the reaction for 5 hours and did not get the desired result. Zero effect. the temperatures need to be high, but my electric stove does not hold more than 105 Celsius. In general, I discarded the idea of using water... I will continue to experiment with isopropanol

By the way. I found that the CBD solution in propylene glycol turns purple when soda is added... There was a little left in the resin and after dissolving in the e-liquid, it turned purple. It looks cool, but sad

Deep Purple approve

 

[Kvadprime]

I had a bad experience with isopropanol and acetic acid. The solution was yellow, and the resin after "extraction" was brown, but there was no desired effect. Isomerization lasted 10 hours... I think it needs more

By the way, the solution of this resin in the e-liquid was pink-brown