Нет, это будет совсем другой путь. Ацетокси только с надуксусной кислотой.
Синтез фенилацетона (P2P) из бензальдегида с помощью бутанона
- Thread starter William D.
- Start date
Я собираюсь попробовать этот синтез с дихлорметаном (DCM). Я не вижу в этом проблемы, только то, что он будет тяжелее воды. Есть ли причины не использовать легкодоступный DCM и синтезировать хлороформ?
Альдольная конденсация.
Руководство по этому процессу находится в разделе "Органические реакции".
Это описание кажется более соответствующим тому, что я вижу. Кто-нибудь пробовал экстрагировать растворителем из органического слоя. Использование хлороформа не сработает, так как он смешивается с органическим слоем. Если я ничего не упускаю, необходимо проверить и внести изменения.
Кто-нибудь уже пробовал этот синтез.
Руководство по этому процессу находится в разделе "Органические реакции".
Это описание кажется более соответствующим тому, что я вижу. Кто-нибудь пробовал экстрагировать растворителем из органического слоя. Использование хлороформа не сработает, так как он смешивается с органическим слоем. Если я ничего не упускаю, необходимо проверить и внести изменения.
Кто-нибудь уже пробовал этот синтез.
- By TheNut22
ХОРОШО. Просто нагревайте бенз-гид и MEK с соляной кислотой около 3-5 часов. Температура: 90-110 C.
Просто поблагодарите меня.
Просто поблагодарите меня.
10 г бензальдегида + 24 г MEK + 28 г гидроксида (~20%) = 28 г кристаллов, высушенных в пирексовой посуде = 13 г кристаллов.
Будьте проще. По окончании нагревания извлеките коричневый органический слой. Промойте 40 мл воды. Снова экстрагируйте. Добавьте 20 мл 10%-ного раствора KOH. Избавьтесь от воды. Проверьте pH. Если он слишком кислый или слишком щелочной, доведите его до 7. Снова избавьтесь от воды. Поместите его в морозильную камеру, потому что в замороженном состоянии вы можете слить маслянистое дерьмо и получить почти белые кристаллы. Положите кристаллы в пирексную посуду или что-то в этом роде и высушите. Она может разжижиться, но это не проблема. Просто нагрейте, заморозьте, нагрейте, заморозьте, вы высушите эти кристаллы, но они не могут быть хрустящими сухими. Не знаю, почему. Может быть, они просто такие.
Будьте проще. По окончании нагревания извлеките коричневый органический слой. Промойте 40 мл воды. Снова экстрагируйте. Добавьте 20 мл 10%-ного раствора KOH. Избавьтесь от воды. Проверьте pH. Если он слишком кислый или слишком щелочной, доведите его до 7. Снова избавьтесь от воды. Поместите его в морозильную камеру, потому что в замороженном состоянии вы можете слить маслянистое дерьмо и получить почти белые кристаллы. Положите кристаллы в пирексную посуду или что-то в этом роде и высушите. Она может разжижиться, но это не проблема. Просто нагрейте, заморозьте, нагрейте, заморозьте, вы высушите эти кристаллы, но они не могут быть хрустящими сухими. Не знаю, почему. Может быть, они просто такие.
Last edited:
- By TheNut22
Но есть одна странность. Когда я вообще не измеряю уровень pH, а просто помещаю белые кристаллы в мерную колбу в морозилке, я получаю двойное количество чистых белых кристаллов. Сегодня я приготовил почти такое же количество реагентов и тем же способом, но при титровании уровня pH до 7 я получил только половину кристаллов. Думаю, в этом что-то есть. Вечером я положил эти 20 мл кристаллов в морозилку, и они стали оранжевыми! Половина выглядит так, будто это просто масло, но я только что проверил, что между оранжевым раствором и белыми кристаллами верхнего слоя, которые появились примерно через 10 минут, идет какая-то реакция. Я пришел к выводу, что когда вы делаете альдоль с кислотой и получаете основные кристаллы и не титруете уровень pH вообще, вы получаете двойное или тройное количество метилфенилбутенона, а когда он остается на ночь в морозилке, вы сливаете масло в верхний слой, и все. Так что с этого момента я не рекомендую титрование по уровню pH.
P.S Извините, я сегодня сделал немного меткатинона и очень устал, так что извините за нечеткий текст.
Сейчас иду спать.
P.S Извините, я сегодня сделал немного меткатинона и очень устал, так что извините за нечеткий текст.
Сейчас иду спать.
Can 3-methyl-4-phenyl-3-buten-2-one be distilled without vacuum?
- By waltjr5858
Lol it turned to some bad stuff without vac... I went on to the next step the next time with some minor cleaning and no distillation....I didn't clean up till the end with steam distillation... works fine... yield still plenty good enough. I hate the way that stuff vac distilled......
- By waltjr5858
Yup so it wasn't just me... thought I screwed something up but it's pretty easy at that point HA. I've now gotten through the entire thing and just doing a steam distillation at the end and it turns out perfectly every time. Although it took some tries to get there.
Too much GAA use maybe 1.6lish
Hydrolysis is too long in my exp
1.25eq base and 2hrs worked best for me
you didnt get 50% peroxide and attempt this
will d scale up no testing time again
Purification via methylphenylbutanones bisulfite adduct is so much superior (same with p2p) both for not having to make chloroforms sake and end purity
huge excess of mek? Intentional? also amino acids r a better cat than hcl for the aldol and id use perborate for the villiger as thats higher yielding in my exp than H2O2. Percarbonate is less good getting maybe 35% but much easier and not watched at all
Hydrolysis is too long in my exp
1.25eq base and 2hrs worked best for me
you didnt get 50% peroxide and attempt this
will d scale up no testing time againPurification via methylphenylbutanones bisulfite adduct is so much superior (same with p2p) both for not having to make chloroforms sake and end purity
huge excess of mek? Intentional? also amino acids r a better cat than hcl for the aldol and id use perborate for the villiger as thats higher yielding in my exp than H2O2. Percarbonate is less good getting maybe 35% but much easier and not watched at all
- By lalalander
I'm considering purifying P2P using bisulfite, but I've read many times that the recovery is low. What is the yield after re-liberating it from the bisulfite adduct?
↑View previous replies…
- By mewnmewamine
80s and 90s just try not to have much water in solution as bisulfite adducts are annoyingly slightly soluble in them :3
- By lalalander
Does MPB form a bisulfite adduct? No matter how many times I tried, I wasn’t successful. I tried with water, and with a methanol-water mixture. It just doesn’t work.
- By lalalander
The suspected P2P adduct was left to dry on the filter. Right now, its texture is indistinguishable from that of a mica-based eyeshadow — it looks exactly like it. Like phenylacetic acid. Is this normal?
is this route can be scaled down ?
- By mewnmewamine
Things essentially always work scaled down its scaling up where things go wrong you should be good :3