Preparação de bromvalerofenona para alfa-PVP

[Madre]

Vamos apresentar dois métodos de bromação da valerofenona para A-PVP.
Este é o primeiro.

Bromação da valerofenona para a-pvp, método 1:

Necessitará de:

1. Valerofenona (CAS 1009-14-9) 100g
2. Ácido bromídrico 48% (HBr) 29ml
3. Peróxido de hidrogénio a 35% (H2O2) 19 ml

Esta síntese pode ser realizada num frasco ou mesmo num copo de vidro. Pode ser utilizada uma seringa comprida de 1 ml para misturar.

1) Colocar 100 gramas de valerofenona num copo e adicionar 29 ml de ácido bromídrico.

2) Utilize uma seringa para medir 19 ml* (pode fazê-lo em partes) de peróxido de hidrogénio. Ligue à seringa um tubo suficientemente longo para injetar o peróxido de hidrogénio no fundo do frasco.

3) O passo seguinte exige destreza. Com uma mão, adiciona o peróxido de hidrogénio gota a gota com a seringa e, com a outra mão, mexe a mistura. Durante a reação, verá que a mistura começa a aquecer. Cada adição de peróxido de hidrogénio deve dar uma indicação. Observe a cor da mistura. A cor pode variar de amarelo a vermelho. Depois de o próximo lote ter reagido e ter visto uma reação e descoloração, adicione o próximo lote de peróxido de hidrogénio. Continue até que todo o peróxido de hidrogénio tenha escorrido ou a mistura já não esteja descolorida.
Mexa muito bem a mistura, durante 10-15 minutos, e avance para o passo seguinte.

4) Deite 200 ml de água destilada no frasco e mexa bem a mistura, podendo observar a separação em duas fracções. A fração desejada (orgânica) estará no fundo, a superior (aquosa) será enviada para o lixo. A fração superior pode ser convenientemente removida com uma seringa e descartada. A fração inferior é lavada com uma solução de bicarbonato de sódio.

5) Para o efeito, preparar num frasco uma solução de 20 g de bicarbonato de sódio (bicarbonato de sódio) dissolvido em 250 ml de água. Adicionar a bromvalerofenona obtida à solução e agitar bem durante 10-15 minutos.

6) De seguida, deixar a mistura repousar. Mais uma vez, haverá uma divisão em duas facções. Repetir a separação como na etapa 4. A fase orgânica é bromvalerofenona na parte inferior e uma solução de lavagem de bicarbonato de sódio na parte superior.

7) A bromvalerofenona é um líquido de cor amarela/castanha clara a vermelha/escura. Altamente corrosivo, os fumos irritam as membranas mucosas e podem danificar a pele. Armazenar em recipientes de plástico ou de vidro com tampas bem fechadas, num local escuro e fresco.

É tudo. Com a bromvalerofenona pode cozinhar o alfa-PVP sem qualquer problema.
De seguida, vamos falar-lhe do segundo método de bromação da valerofenona

 

[airsoft45]

no vosso guia para o A-PVP em quatro passos precisam de *Alfa-bromvalerofenona, mas o produto químico que está a ser feito no guia nesta página é a Bromvalerofenona. como é que eu sintetizo a Alfa-bromvalerofenona e não apenas a Bromvalerofenona?

Obrigado pela ajuda

 

[Ukspice]

Alguma resposta a esta pergunta?

Alguém sabe a resposta

 

[olduser]

isto é o mesmo

 

[Osmosis Vanderwaal]

Nota; valerofenona=butil-fenil-cetona

Um sistema H2O2/HBr - várias direcções mas uma escolha: oxidação-bromação de álcoois secundários em mono ou dibromo cetonas

Neste trabalho, descobrimos que um sistema H2O2-HBr(aq) permite a síntese de α-monobromo cetonas e α,α′-dibromo cetonas a partir de álcoois alifáticos e secundários benzílicos com rendimentos até 91%. É possível direcionar seletivamente o processo para a formação de mono ou dibromo cetonas, variando a concentração...

pubs.rsc.org

 

[Osmosis Vanderwaal]

Também devo mencionar. Muitas vezes, as pessoas tentam ocultar o produto químico que estão a utilizar para vender. Vejo a 2-bromovelarofenona/a-bromovelarofenona vendida com o nome
2-bromo-1-fenil-1-pentanona

 

[komkom]

Sim, é isso mesmo
CAS# 49851-31-2

 

[komkom]

Sim, é isso mesmo
CAS# 49851-31-2

 

[komkom]

Sim, é isso mesmo
CAS# 49851-31-2

 

[Osmosis Vanderwaal]

@komkom
Sim, é isso mesmo,
CAS# 49851-31-2

 

[The Silent Chemist]

Olá a todos, qualquer ajuda seria muito apreciada, tive a minha primeira tentativa de síntese apvp hoje.

Durante a fase 1 da halogenação, segui o procedimento exatamente como o vídeo descreve, adicionando o H202 lentamente ao recipiente de reação que contém a valerofenona e o ácido bromídrico, assegurando que a temperatura não excede os 60ºC.

Reparei que a cor vermelha do bromo persistia e não desaparecia depois de adicionar 2/3 dos 43 g de H202. Tomei este facto como a minha indicação visual para não adicionar mais peróxido.

(Presumi que isto se devia ao facto de ter concentrado o meu peróxido de 6% para 37% através da ebulição da água sob vácuo e de poder tê-lo concentrado um pouco mais)

Deixei a mistura reacional agitar durante 10 minutos para garantir que a cor vermelha não desaparecia. Não desapareceu.

Pouco depois de adicionar 500 ml de água destilada à reação, a camada inferior de bromovalerofenão passou de vermelha a branca leitosa.

O meu palpite é que não adicionei peróxido suficiente e não deixei a reação agitar durante tempo suficiente. Deitei fora o produto e vou tentar novamente.

qualquer ajuda seria muito apreciada

 

[Semen89]

 

[PersonVPN]

I like the color of your brominated valerophenone!
If you add H2O2 too quickly and don't let the solution become colorless, the reaction may slow down and not all of the valerophenone will react.
(that's what they write in the books)
But in my practice, I personally haven't encountered this!
I prefer to brominate with elemental bromine.

 

[Joshua]

Hi bro, I’m encountering the same issue，the bottom bromovalerophenon layer turned from red to milky white. Do you know the cause of the problem? I’d really appreciate it if you could provide a solution.

 

[The-Hive]

That would be overacidified by sounds off it

 

[The-Hive]

Read this some triple shooting tips from the original video

 

[Semen89]