Síntese P2P a partir de P2NP

[GhostChemist]

Síntese de fenilacetona (P2P)

• Novator
• 3 de abril de 2023
• 20

Síntese de fenilacetona (P2P) a partir de P2NP.
https://bbgate.com/threads/p2p-synthesis-from-p2np.188/

Reagentes:

• 1-Fenil-2-nitropropeno (P2NP; cas 705-60-2) 1000 g;
• Metanol (MeOH) 10 L;
• Borohidreto de sódio (NaBH4) 470 g;
• Peróxido de hidrogénio (H2O2) 30% 6 L;
• Carbonato de potássio (K2CO3) 1800 g;
• Ácido clorídrico (HCl) 37% aq;
• Diclorometano (CH2CI2) 5 L;
• Hidróxido de sódio (NaOH) 5 L 25% aq;
• Água destilada (H2O) 5 L;

Equipamento e material de vidro:

• Balão de fundo redondo de 20 L;
• Banho-maria, gelo;
• Fonte de gás HCl;
• Agitadormagnético ou de topo;
• Suporte para retorta e pinça para fixar o aparelho;
• Fonte de vácuo;
• Vareta de vidro e espátula;
• Máquina Rotovap;
• Papel indicador de pH;
• Balança de laboratório (1-1000 g é adequada);
• Garrafas de medição de 1000 mL;
• 1000 mL x3; 2000 mL x3; 5000 mL x3 Copos;
• Vários baldes;

Esquema de reação:

Síntese:

1. Dissolve-se 1-fenil-2-nitropropeno 1000 g em metanol (MeOH) 10 L num balão de 20 L.
2. A mistura reacional é arrefecida a 0 °C por um banho de gelo/sal, com boa agitação.
3. Adicionam-se 470 g de borohidreto de sódio (NaBH4) à mistura reacional em pequenas porções, com agitação constante, de modo a controlar a temperatura da reação abaixo de 15 °C.
4. O banho de gelo/sal é retirado após o fim da reação exotérmica.
5. A solução é agitada à temperatura ambiente durante 2 h.
6. Em seguida, a solução é novamente arrefecida a 0 °C num banho de gelo/sal.
7. Adiciona-se peróxido de hidrogénio (H2O2) 30% 6 L e carbonato de potássio (K2CO3) 1800 g ao balão de reação.
8. A solução é agitada durante 24 horas à temperatura ambiente.
9. Em seguida, deita-se ácido clorídrico (HCl) 37% aq na mistura, gota a gota, até atingir o pH 6,5-7. A reação é exotérmica, libertando-se CO2 (cuidado!).
10. A mistura é extraída com diclorometano (CH2CI2) 5 L, o extrato é lavado com hidróxido de sódio (NaOH) 5 L 25% aq. e água destilada (H2O) 5 L.
11. O diclorometano (CH2CI2) é destilado sob vácuo para dar um óleo amarelo claro defenilacetona (P2P, cas 103-79-7). O rendimento é de 70%.

 

[primitiveintelectual]

Esta síntese é adequada para principiantes?
Durante a mistura, o balão de fundo redondo de 20 L deve ser fechado?
Em que passo é que usamos o Rotovap?

Etapa 9..:
De quanto HCl precisamos?
No Fórum Erowid, este método P2P de P2NP com NABH4, mas em pequena escala. Dão 300 ml de HCl para atingir a acidez, por isso, no vosso método em grande escala, de quanto HCl precisamos?
cerca de 10L de HCl? Para não ter de o deitar gota a gota, posso deitar diretamente?

 

[G.Patton]

sim
Uma mistura de quê? Não consigo adivinhar o que quer dizer.
Sabe o que significa "destilado sob vácuo"? Há uma ligação especial para si.
O suficiente para atingir um pH de 6,5-7. Pode contá-lo por moles de acordo com a sua carga, se quiser.
Não, vai estragar o seu produto.

 

[primitiveintelectual]

Ao misturar, o balão de fundo redondo de 20 L deve ser fechado?
Uma mistura de quê? Não consigo adivinhar o que quer dizer.

Refiro-me a
Passos 1 a 8.
Quando se agita, arrefece e volta a agitar, deve-se ter o cuidado de manter o balão fechado ou não?
Passo 3 É preciso ter cuidado para que o frasco fique fechado?
Ou passo 8 É necessário ter o cuidado de o manter fechado?
Ou é indiferente?

 

[primitiveintelectual]

De quanto HCl precisamos?

O suficiente para atingir o pH 6,5-7. Pode contá-lo por moles de acordo com a sua carga, se quiser.


Não sei como contar

 

[G.Patton]

Não, no caso contrário, o balão de reação pode explodir com consequências muito graves.
Pode ser ácido HCl 37% puro e agitar até ph 6,5-7, se não souber contar.

 

[gmo]

Mestre, porque é que precisamos deste ph?

 

[G.Patton]

Para neutralizar a mistura da reação.

 

[primitiveintelectual]

Obrigado pelo esclarecimento

 

[tweaker2]

o índice de refração do p2p é de 1,5155-1,5175 e, se for impuro, o valor é mais elevado
por isso, o produto final neste vídeo não é p2p

 

[G.Patton]

Onde é que foi buscar essa informação?
1,5102 não faz mal, a diferença não é assim tão grande. No caso de querer obter p2p puro para as reacções seguintes, tem de o destilar.

 

[tweaker2]

que informação? é assim que funciona a refratometria, pegamos na amostra, neste caso o que assumimos p2p e depois pegamos no valor do índice de p2p e comparamos se a amostra é impura mas a maioria é p2p o valor do índice apenas fica um pouco mais alto por isso 1.5102 não está bem apenas diz que a maioria da amostra não é p2p pode conter p2p mas apenas uma pequena quantidade. por isso a reação neste vídeo está incompleta ou falhou não sabemos ele deve destilar o produto para ver se há algum p2p presente

 

[G.Patton]

Perguntei sobre esta gama.

 

[tweaker2]

da base de dados chem

 

[G.Patton]

É bom pelo facto de ter um ponto de ebulição e uma densidade adequados. Os vestígios de DCM alteram a densidade do produto e, por conseguinte, também o índice de refração. De qualquer modo, pode repetir a síntese e gravar o seu próprio vídeo para provar que o tentamos enganar.

 

[K-Cyanide]

Se olharmos para a cor, podemos ver facilmente que não se trata de p2p puro. Este composto tem uma cor amarela pálida (se houver). No entanto, recomenda-se vivamente a destilação a vácuo do P2P antes da sua utilização.

 

[Multivitamin]

Depois de destilar o DCM. Posso utilizá-lo na reação de NaBHr4 tal como está? Ou é absolutamente necessário destilar primeiro o p2p para o poder utilizar na reação?

 

[G.Patton]

Recomendo que o destile antes de seguir a síntese. Tal como @K-Cyanide disse, aumentará o rendimento da reação e obterá menos subprodutos.

 

[Multivitamin]

Ok, eu vou destilar isto, não há maneira de o fazer.

 

[K-Cyanide]

Não, absolutamente no sentido em que a reação não funcionará utilizando P2P não destilado, não é verdade.
No entanto, o produto final é sempre de maior qualidade quando se utilizam compostos destilados. E não esquecer que o P2P sujo prejudica o rendimento, sem dúvida. É um trabalho fastidioso, mas compensa.

 

[Multivitamin]

Acha que é absolutamente necessário medir a pressão no sistema quando se destila a vácuo óleo p2p/óleo de base livre de metano? Ou posso simplesmente ligar a bomba de vácuo ao adaptador de vácuo no novo balão de receção vazio quando o DCM tiver sido destilado (porque o DCM com baixo ponto de ebulição de 50c destilaria mesmo sem vácuo) ligar a manivela de vácuo até ver os primeiros sinais de óleo p2p a chegar ao balão de receção e manter a temperatura até a destilação terminar.

Estou a perder alguma coisa? Tenho de medir a pressão do vácuo? ou posso simplesmente aumentar lentamente o aquecimento até ver o óleo a chegar ao recipiente recetor?

 

[G.Patton]

Leia sobre Destilação e sistemas de destilação, será muito útil para si.

 

[waltjr5858]

Be careful your pump doesn't suck in your product. If you have leaks anywhere it causes air to flow through the system towards the pump instead of holding vacuum. Causes some product to go bye....

 

[K-Cyanide]

Não, não precisa de saber o valor absoluto da pressão. Mas precisa de ter a certeza de que a sua bomba de vácuo é suficientemente forte para baixar significativamente o ponto de ebulição do P2P/Meth freebase. (+- 100 C é aceitável. Uma ferramenta útil é o Nomograph online da Sigma Adlrich:
Nomograph Sigma
Um bom teste prático consiste em ligar um pequeno RBF cheio de água (1/4 a 1/2 do volume) à sua fonte de vácuo. Em condições ambientais, a água deve começar a ferver no balão. Isto significa que a sua fonte de vácuo é capaz de produzir um vácuo final de cerca de 50 mmHg (Torr). Isto é basicamente suficiente quando a sua bomba também pode aspirar um determinado volume por minuto. Este deve ser superior a 20 litros por minuto.
E, finalmente, sim, é correto aplicar primeiro o vácuo e depois aumentar a temperatura, no início a todo o vapor e ajustando quando se aproximar do ponto de ebulição. Espero que isso ajude.