Reflux- en verwarmingstechnieken

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
3,124
Solutions
3
Reaction score
3,581
Points
113
Deals
1

Inleiding.

Bij ongeveer 80% van de reacties in een organisch laboratorium komt een stap kijken die refluxen wordt genoemd. Je gebruikt een reactieoplosmiddel om materialen opgelost en op een constante temperatuur te houden door het oplosmiddel te koken, te condenseren en terug te brengen naar de erlenmeyer. De refluxmethode wordt ook veel gebruikt bij de synthese van drugs zoals Amfetamine en Methamfetamine en andere fenylethylamines, LSD, sommige synthetische cannabinoïden, CBD-isomerisatie, MDMA en vele andere gevallen. Deze techniek is vrij eenvoudig, maar je moet het gevaar ervan niet onderschatten en alle voorzorgsmaatregelen nemen.

Overzicht van reflux.

Een refluxopstelling (Fig. 1) laat vloeistof koken en condenseren, waarbij de gecondenseerde vloeistof terugkeert naar de oorspronkelijke erlenmeyer. Een refluxopstelling is analoog aan een destillatie, met als belangrijkste verschil de verticale plaatsing van de condensor. De vloeistof blijft op het kookpunt van het oplosmiddel (of oplossing) tijdens actieve reflux.
2Hb9svUe7R
Met een refluxapparaat kan een oplossing gemakkelijk worden verwarmd, maar zonder het verlies van oplosmiddel dat zou optreden bij verwarmen in een open vat. In een refluxopstelling worden oplosmiddeldampen opgevangen door de condensor en blijft de concentratie van de reactanten constant tijdens het proces. Het belangrijkste doel van het refluxen van een oplossing is het gecontroleerd verwarmen van een oplossing bij een constante temperatuur. Stel je bijvoorbeeld voor dat je een oplossing een uur lang wilt verwarmen tot 60℃ om een chemische reactie uit te voeren. Het zou moeilijk zijn om een warmwaterbad op 60℃ te houden zonder speciale apparatuur en het zou regelmatig gecontroleerd moeten worden. Maar als methanol het oplosmiddel zou zijn, dan zou de oplossing tot reflux verwarmd kunnen worden en dan zou het zonder regelmatig onderhoud op het kookpunt van methanol (65℃) blijven. Het is waar dat 65℃ geen 60℃ is en als de specifieke temperatuur cruciaal is voor de reactie, dan is gespecialiseerde verwarmingsapparatuur nodig. Maar vaak wordt het kookpunt van het oplosmiddel gekozen als reactietemperatuur omdat dit praktisch is.

Stap-voor-stap procedures.

1. Giet de te refluxen oplossing in een rondbodemkolf en klem deze met een verlengklem en een kleine rubberen pakking vast aan de ringstandaard of het rooster (Fig.2 a en video). De erlenmeyer mag niet meer dan halfvol zijn. Er zijn om onbekende redenen geen rubberen pakkingen in de figs. Als je koken op hoge temperatuur (>150℃) of vlamverwarming gebruikt, kunnen ze niet gebruikt worden.

2. Voeg een roerstaafje of een paar kooksteentjes toe om stoten te voorkomen. Kooksteentjes moeten niet gebruikt worden bij het refluxen van geconcentreerde oplossingen van zwavelzuur of fosforzuur, omdat ze de oplossing verkleuren. Als bijvoorbeeld een roerstaaf wordt gebruikt om stoten te voorkomen met geconcentreerd zwavelzuur, blijft de oplossing kleurloos (Fig.2 b). Als dezelfde reactie wordt uitgevoerd met een kooksteen, wordt de oplossing donkerder tijdens het verwarmen (Fig.2 c) en krijgt de hele oplossing uiteindelijk een diep paarsbruine kleur (Fig.2 d).
Rs70mTzANi
a) Oplossing ingieten, b) Reactie met behulp van een roerstaaf (oplossing is kleurloos), c+d) Zelfde reactie met behulp van kookstenen

3. Plaats rubberslangen op een condensor (maak de uiteinden eerst nat zodat ze erop glijden), bevestig de condensor dan verticaal op de rondbodemkolf. Als je een hoge condensor gebruikt, klem de condensor dan vast aan de ringstandaard of het rooster (Fig.3 a). Zorg ervoor dat de condensor goed in de erlenmeyer past. Veiligheidsaanwijzing: als de stukken niet goed zijn aangesloten en er ontvlambare dampen ontsnappen, kunnen deze worden ontstoken door de hittebron. Verbind de rondbodemkolf en de condensor niet met een plastic klem, zoals getoond in Fig.3 с. Plastic klemmen kunnen soms defect raken (vooral als ze verhit worden), en met deze opstelling kan de kolf aan het einde van de reflux niet op een betrouwbare manier van de warmtebron verwijderd worden.
Opmerking: Hoe hoger het kookpunt van je oplosmiddel (oplosmiddelmengsel), hoe korter je een refluxkoeler nodig hebt. Omgekeerd, als je oplosmiddel kookt bij lage temperaturen (ether), gebruik dan de langste Liebig refluxkoeler.

4. Sluit de slang op de onderste arm van de condensor aan op de waterkraan en laat de slang op de bovenste arm naar de gootsteen lopen (Fig.3 b). Het is belangrijk dat het water onder in de condensor gaat en er aan de bovenkant weer uit (zodat het water tegen de zwaartekracht in stroomt), anders zal de condensor ineffectief zijn omdat hij niet volledig gevuld wordt.
SjeiwoNR36
LwNdIC7fo8
5. Als meerdere oplossingen tegelijkertijd refluxen (bijvoorbeeld als veel studenten naast elkaar refluxen), kunnen de slangen van elke refluxopstelling in serie worden aangesloten (Fig. 4). Om dit te bereiken wordt de bovenste arm van "Opstelling A", die normaal naar de gootsteen loopt, in plaats daarvan aangesloten op de onderste arm van "Opstelling B". Door apparaten in serie aan te sluiten wordt het waterverbruik geminimaliseerd, omdat het water dat uit de ene condensor komt in de volgende condensor komt. Er kunnen meerdere refluxopstellingen in serie worden aangesloten en de waterstroom moet in de gaten worden gehouden om ervoor te zorgen dat alle opstellingen voldoende worden gekoeld.
Z8LvdtpHiN
6. Begin met het laten circuleren van een constante waterstroom door de slangen (niet zo sterk dat de slang rondslingert door de hoge waterdruk). Controleer nogmaals of de stukken glaswerk goed in elkaar passen en plaats dan de warmtebron onder de erlenmeyer. Zet de roerplaat aan als je een roerstaaf gebruikt.
a) Als u een verwarmingsmantel gebruikt, houd deze dan op zijn plaats met een verstelbaar plateau (bijvoorbeeld een gaas/ringklem). Laat een paar centimeter onder het gloeikousje, zodat wanneer de reactie klaar is, het gloeikousje kan worden neergelaten en de erlenmeyer kan worden afgekoeld. Als de verwarmingsmantel niet perfect past bij de grootte van de rondbodemkolf, omring de kolf dan met zand om een beter contact te maken (Fig.5 a).

b) Als je een zandbad gebruikt, begraaf de kolf dan in het zand zodat het zand minstens even hoog is als het vloeistofniveau in de kolf (fig.5 b).

c) Als de opstelling uiteindelijk voor langere tijd onbeheerd wordt achtergelaten (bijv. 's nachts), span dan koperdraad over de slangaansluitingen van de condensor om te voorkomen dat deze door veranderingen in de waterdruk losschieten.

3WoOMVfUCN
a) Een verwarmingsmantel vullen met zand voor een perfecte pasvorm, b) Een refluxapparaat verwarmen met een zandbad.

7. Als de warmtebron was voorverwarmd (optioneel), moet de oplossing binnen vijf minuten beginnen te koken. Als dat niet het geval is, verhoog dan de verwarmingssnelheid. De juiste verwarmingssnelheid treedt op wanneer de oplossing krachtig kookt en er ongeveer een derde van de weg omhoog in de condensor een "refluxring" te zien is. Een "refluxring" is de bovengrens van waar hete dampen actief condenseren. Bij sommige oplossingen (zoals waterige oplossingen) is de refluxring duidelijk zichtbaar met druppels in de condensor (Fig.6 a+b). Bij andere oplossingen (bijv. veel organische oplosmiddelen) is de refluxring subtieler, maar kan van dichtbij worden waargenomen (Fig.6 c). Subtiele beweging kan worden gezien in de condensor als vloeistof langs de zijkanten van de condensor druppelt, of achtergrondobjecten kunnen vervormd lijken door breking van licht door de condenserende vloeistof (in Fig.6 d is de pool van de ringstandaard vervormd).
IHjKsYrfFp
A+b) Condensatie te zien in de condensor tijdens het refluxen van water, c) Refluxring van ethanol subtiel te zien in het onderste derde deel van de condensor, d) Vervorming van de ringstaander in de condensor als gevolg van de refluxende ethanoloplossing.

8. Als je een procedure volgt waarbij je gedurende een bepaalde tijd moet refluxen (bijv. "reflux gedurende een uur"), moet de periode beginnen wanneer de oplossing niet alleen kookt maar actief refluxt in het onderste derde deel van de condensor.

9. De warmte moet lager gezet worden als de refluxring tot halverwege de condensor of hoger klimt, anders kunnen er dampen uit de kolf ontsnappen.

10. Schakel na afloop van de reflux de warmtebron uit en haal de kolf van de warmtebron door het refluxapparaat omhoog te brengen of de warmtebron omlaag te laten vallen (Fig.7 a).
NPZ9ihwp6O
a) De erlenmeyer optillen om af te koelen, b) Snel afkoelen in een kraanwaterbad

Zet het water dat door de condensor stroomt pas uit als de oplossing alleen nog maar warm aanvoelt. Na een paar minuten afkoelen aan de lucht kan de rondbodemkolf in een kraanwaterbad worden gedompeld om het afkoelproces te versnellen (Fig.7 b).

Droge reflux.

Als je de atmosferische waterdamp uit je reactie moet houden, moet je een droogbuis en de inlaatadapter gebruiken in de refluxopstelling (Fig. 8). Je kunt deze gebruiken als je waterdamp uit een systeem moet houden, niet alleen uit de refluxopstelling.
Mu7OcA9bHt
1. Reinig en droog indien nodig de droogbuis. Je hoeft niet grondig schoon te maken, tenzij je vermoedt dat het watervrije droogmiddel niet meer watervrij is. Als het spul in de buis is aangekoekt, is het waarschijnlijk dood. Je moet de buis aan het begin van de procedure schoonmaken en opnieuw vullen. Zorg ervoor dat je watervrij calciumchloride of -sulfaat gebruikt. Na een paar keer gebruiken zou het goed moeten blijven. Als je geluk hebt, kun je Drierite, een speciaal bereid watervrij calciumsulfaat, met het witte Drierite mengen. Als de kleur blauw is, is het droogmiddel goed; als het rood is, is het droogmiddel niet meer droog en moet je het weggooien (zie Droogmiddelen in "Vacuümdroogmiddelen").

2. Doe er een losse stop glaswol of katoen in om te voorkomen dat het droogmiddel in de reactiekolf valt.

3. Zet het apparaat in elkaar zoals afgebeeld, met de droogbuis en adapter bovenop de condensor.

4. Op dit moment kunnen reagentia aan de kolf worden toegevoegd en met het apparaat worden verwarmd. Gewoonlijk wordt het apparaat leeg verwarmd om het water van de wanden van het apparaat te drijven.

5. Verwarm het apparaat, meestal leeg, op een stoombad en draai de hele opstelling om de zoveel tijd een kwartslag om gelijkmatig te verwarmen. Een brander kan gebruikt worden als er geen brandgevaar is en als het verwarmen voorzichtig gebeurt. De zware geslepen glasverbindingen zullen barsten als ze te veel worden verhit.

6. Laat het apparaat afkoelen tot kamertemperatuur. Terwijl het afkoelt, wordt er lucht door de droogbuis gezogen voordat deze het apparaat raakt. Het vocht in de lucht wordt opgevangen door het droogmiddel.

7. Voeg snel de droge reagentia of oplosmiddelen toe aan de reactiekolf en zet het systeem weer in elkaar.

8. Voer de reactie uit zoals gebruikelijk bij een standaard reflux.

Toevoeging en reflux.

Zo nu en dan moet je een verbinding toevoegen aan een opstelling terwijl de reactie bezig is, meestal samen met een reflux. Je breekt het systeem niet open, laat giftige dampen ontsnappen en maakt jezelf niet ziek om nieuwe reagentia toe te voegen. Je gebruikt een optrektrechter. We hebben het al gehad over toevoertrechters in combinatie met scheitrechters (laboratoriumglaswerk) toen we het over de steel hadden, en dat was misschien verwarrend.

Gebruik van de trechter.
Kijk naar Fig.9 a. Het is een echte scheitrechter. Je doet hier vloeistoffen in en schudt en extraheert ze. Maar kun je deze trechter gebruiken om materiaal aan een opstelling toe te voegen? Nee. Geen geslepen glazen verbindingsstuk aan het uiteinde; en alleen glazen verbindingsstukken passen op glazen verbindingsstukken. Fig.9 c toont een drukvereffenende vultrechter. Weet je nog dat je werd gewaarschuwd om de stop van een scheitrechter te verwijderen, zodat je geen vacuüm zou opbouwen in de trechter als je hem leegt? Hoe dan ook, het zijwapen vereffent de druk aan beide kanten van de vloeistof die je toevoegt aan de kolf, zodat deze vrij kan stromen zonder vacuüm op te bouwen en zonder dat je de stop hoeft te verwijderen. Deze apparatuur is erg mooi, erg duur, erg beperkt en erg zeldzaam. En als je een extractie probeert in zo'n apparaat, loopt alle vloeistof uit de buis op de vloer als je de trechter schudt. Dus werd er een compromis gesloten (Fig.9 b). Omdat je waarschijnlijk meer extracties dan toevoegingen zult doen, met of zonder reflux, ging de drukvereffeningsbuis eruit, maar bleef de glazen stop erop. Extracties; geen probleem. De aard van de steel is onbelangrijk. Maar tijdens toevoegingen zul je de verantwoordelijkheid moeten nemen om ervoor te zorgen dat er geen vervelende vacuümvorming optreedt. Je kunt de stop af en toe verwijderen of een droogbuis en inlaatadapter in plaats van de stop plaatsen. Dit laatste houdt vocht buiten en voorkomt vacuümvorming in de trechter.

Hoe instellen
Er zijn ten minste twee manieren om een additie en reflux op te zetten, met behulp van een driehalskolf of een Claisen-adapter. Ik wilde beide manieren laten zien met droogbuisjes. Deze zorgen ervoor dat het vocht in de lucht niet in je reactie komt. Als je ze niet nodig hebt, doe het dan zonder.
W96jaHUiAO
Scheitrechters in drievoud, a) Gewone, b) Compromis scheidende vultrechter, c) Drukvereffenende vultrechter
8RACNgHJFf
Zs73tMVwY0

Kookstenen (kooksnippers).

Kooksteentjes (of kookspanen) zijn kleine stukjes zwart poreus gesteente (vaak siliciumcarbide) die worden toegevoegd aan een oplosmiddel of oplossing. Ze bevatten ingesloten lucht die eruit borrelt als een vloeistof wordt verhit en hebben een groot oppervlak dat kan dienen als nucleatieplaats voor de vorming van oplosmiddelbellen. Ze moeten worden toegevoegd aan een koele vloeistof, niet aan een vloeistof die tegen het kookpunt aan zit, anders kan er een hevige uitbarsting van bellen ontstaan. Als een vloeistof aan de kook wordt gebracht met behulp van kookstenen, ontstaan de belletjes voornamelijk uit de stenen (Fig.11 b). Kookstenen kunnen niet worden hergebruikt, want na één keer gebruiken vullen hun spleten zich met oplosmiddel en kunnen ze geen belletjes meer maken.
BFC2sUSAxH
a) Kookstenen in water, b) Krachtig koken, c) Kookstenen gebruikt bij kristallisatie

Kookstenen mogen niet gebruikt worden bij het verwarmen van geconcentreerde oplossingen van zwavelzuur of fosforzuur, omdat ze de oplossing kunnen aantasten en verontreinigen. Fig.12 toont bijvoorbeeld een Fischer-veresteringsreactie waarbij geconcentreerd zwavelzuur wordt gebruikt. Als een roerstaaf wordt gebruikt om stoten te voorkomen, blijft de oplossing kleurloos (Fig.12 a). Als dezelfde reactie wordt uitgevoerd met behulp van een kooksteen, wordt de oplossing donkerder tijdens het verwarmen (Fig.12 b) en krijgt de hele oplossing uiteindelijk een diep paarsbruine kleur (Fig.12 c). Naast het vervuilen van de oplossing, maakt de donkere kleur het manipuleren van het materiaal met een scheitrechter moeilijk: er zijn twee lagen aanwezig in Fig.12 d, hoewel het heel moeilijk te zien is.
MA1KYFCVt8
a) Veresteringsreactie van Fischer met behulp van een roerstaaf (oplossing is kleurloos), b) Dezelfde reactie met behulp van kookstenen, c) Dezelfde reactie na een paar minuten verwarmen, d) Twee donkere lagen in de scheitrechter als gevolg van de donker geworden oplossing

Verwarmingsmethoden en ontvlambaarheid.

  • In sommige contexten is de keuze van de te gebruiken warmtebron cruciaal, terwijl in andere contexten verschillende warmtebronnen even goed kunnen werken. De keuze van de te gebruiken warmtebron hangt af van verschillende factoren.
  • Beschikbaarheid (bezit uw instelling de apparatuur?)
  • Verwarmingssnelheid (wil je geleidelijk of snel verwarmen?)
  • Flexibiliteit van het verwarmen (moet de warmte door een apparaat worden gestuurd?)
  • Vereiste eindtemperatuur (vloeistoffen met een laag kookpunt vereisen een andere aanpak dan vloeistoffen met een hoog kookpunt)
  • Ontvlambaarheid van de inhoud
L6Po1pZty5
Omdat veiligheid een belangrijke factor is bij het maken van laboratoriumkeuzes, is het belangrijk om rekening te houden met de brandbaarheid van de vloeistof die verwarmd moet worden. Bijna alle organische vloeistoffen worden als "ontvlambaar" beschouwd, wat betekent dat ze in staat zijn om vlam te vatten en te blijven branden (een belangrijke uitzondering is dat gehalogeneerde oplosmiddelen over het algemeen niet ontvlambaar zijn). Dit betekent echter niet dat alle organische vloeistoffen onmiddellijk ontbranden als ze in de buurt van een warmtebron worden geplaatst. Veel vloeistoffen hebben een ontstekingsbron nodig (een vonk, lucifer of vlam) om hun dampen te laten ontbranden, een eigenschap die vaak wordt beschreven door het vlampunt van de vloeistof. Het vlampunt is de temperatuur waarbij de dampen kunnen worden ontstoken met een ontstekingsbron. Het vlampunt van 70% ethanol is bijvoorbeeld 16,6 ℃, wat betekent dat het bij kamertemperatuur vlam kan vatten met een lucifer. Een bunsenbrander is een uitstekende ontstekingsbron (en kan temperaturen van ongeveer 1500 ℃ bereiken), waardoor branders een ernstig brandgevaar vormen met organische vloeistoffen en een warmtebron die vaak vermeden moet worden.

Een andere belangrijke eigenschap bij het bespreken van ontvlambaarheid is de zelfontbrandingstemperatuur van een vloeistof: de temperatuur waarbij de stof spontaan ontbrandt onder normale druk en zonder de aanwezigheid van een ontstekingsbron. Deze eigenschap is bijzonder inzichtelijk omdat er geen vlam voor nodig is (die vaak vermeden wordt in het organische laboratorium), maar alleen een heet oppervlak. Een hete plaat die op "hoog" staat kan temperaturen tot 350 ℃ bereiken. Veiligheidsaanwijzing: omdat diethylether, pentaan, hexaan en laagkokende petroleumether zelfontbrandingstemperaturen onder deze waarde hebben (Fig.14), zou het gevaarlijk zijn om deze oplosmiddelen op een kookplaat te koken, omdat dampen uit de container kunnen ontsnappen en bij contact met het oppervlak van de kookplaat kunnen ontbranden. In het algemeen is voorzichtigheid geboden bij het gebruik van een kookplaat voor het verwarmen van een vluchtige, brandbare vloeistof in een open vat, omdat het mogelijk is dat de dampen de keramische bekleding van de kookplaat overschrijden en in contact komen met het verwarmingselement eronder, dat heter kan zijn dan 350oC. Daarom zijn kookplaten niet de optimale keuze voor het verwarmen van open vaten met vluchtige organische vloeistoffen, hoewel ze in sommige gevallen voorzichtig kunnen worden gebruikt als ze op "laag" staan en in een goed geventileerde zuurkast worden gebruikt.
N6Crl2k5Pu
Omdat verbranding een reactie in de dampfase is, hebben vloeistoffen met een laag kookpunt (< 40 ℃) meestal een laag vlampunt en een lage zelfontbrandingstemperatuur, omdat ze een aanzienlijke dampdruk hebben (Fig.12). Alle vloeistoffen met een laag kookpunt moeten voorzichtiger worden behandeld dan vloeistoffen met een gemiddeld kookpunt (> 60 ℃).
 
Last edited by a moderator:

Hans-Dietrich

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 4, 2021
Messages
47
Reaction score
48
Points
18

Zonder koeling zal de koelkast opwarmen tot de temperatuur van het verwarmingselement en zal de reactiemassa gewoon wegvliegen of het oplosmiddel verliezen en smelten. Het is noodzakelijk dat alle dampen die gevormd worden in de kolf condenseren en terugkeren.
 
Last edited:

Hans-Dietrich

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 4, 2021
Messages
47
Reaction score
48
Points
18

Ja, maar ... Als je ethanol verhit tot 70C, dan gebeurt er niets. Tot 80 dan zal de bank vroeg of laat ontploffen.

Dit is een slechte manier om synthese van stoffen te doen.

Het is niet helemaal duidelijk wat je wilt vragen. Kun je je vraag verduidelijken aan de hand van een voorbeeld van een specifieke procedure (synthese)???
 

Hans-Dietrich

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 4, 2021
Messages
47
Reaction score
48
Points
18

Een speculatief experiment? Serieus ? ) Ik raad aan om het praktisch te doen. ))) Sluit de alcohol in een potje en zet het op een oppervlak met een temperatuur van 70 graden. Tenminste voor een dag )

Het gaat er niet om waar scheikundigen van houden. Chemie is iets ingewikkelder dan je zegt. Ergens vinden de reacties plaats in de gasfase, ergens in de vloeibare fase en ergens in de smelt. Alleen als je een specifieke reactie kent, kun je zeggen welke omstandigheden die reactie nodig heeft.
 

Hans-Dietrich

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 4, 2021
Messages
47
Reaction score
48
Points
18
Onder dergelijke omstandigheden komt er niets van terecht. Het is mogelijk dat er dampen binnenkomen via de verbindingen in de container. Dan is de pot leeg )
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
3,124
Solutions
3
Reaction score
3,581
Points
113
Deals
1
De verzadigde dampdruk over de oplossing staat niet toe dat deze kookt.
 

Hans-Dietrich

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 4, 2021
Messages
47
Reaction score
48
Points
18

Ik heb geen antwoord. Toen ik dit bestudeerde was er nog geen Wikipedia.
 

MuricanSpirit

Don't buy from me
New Member
Joined
Nov 6, 2021
Messages
73
Reaction score
51
Points
18
Dus verbeter me alsjeblieft als ik het me verkeerd voorstel, maar ik heb nog steeds moeite om al die onzin te begrijpen (zelfs als het voor jullie eenvoudig is), ik stel het me als volgt voor:

Er is een binding (zoals "magnetisch" of "zwaartekracht") tussen de moleculen die ze bij elkaar houdt, als er geen andere krachten zijn en bij 0° Kelvin zou het in zijn "natuurlijke staat" moeten zijn, de afstand tussen de moleculen is gefixeerd in lengte. Als we warmte toevoegen, zullen ze beginnen te stuiteren en als ze te hard stuiteren (bijvoorbeeld door meer warmte toe te voegen) zullen ze elkaar uiteindelijk "wegschoppen". Warmte staat hier dus gelijk aan beweging.

Dus moeten we de toestand kunnen bepalen (vloeibaar, vast of gas), toch? Als de moleculen niet van positie kunnen wisselen dan is het een vaste stof, als ze van positie kunnen wisselen maar de "algehele binding"/"de hele structuur" niet kunnen verlaten vanwege de binding tussen de moleculen, dan is het een vloeistof. Als ze elkaar weg kunnen schoppen dan is het een gas.
 
Last edited:

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
3,124
Solutions
3
Reaction score
3,581
Points
113
Deals
1
Omdat je geen rekening kunt houden met alle interacties in stoffen. Dat zijn er heel veel. Wiskundige tellingen komen meestal niet overeen met praktische metingen in de chemie.
 

GFGHFGDF

Don't buy from me
New Member
Joined
May 5, 2022
Messages
4
Reaction score
1
Points
3
Roerstaaf toevoegen

Wat is de roerstaaf?
 

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Apr 10, 2022
Messages
303
Reaction score
177
Points
43

Een magneetroerder of magneetmenger is een laboratoriumapparaat dat gebruik maakt van een roterend magnetisch veld om een roerstaaf (of vlo) ondergedompeld in een vloeistof zeer snel te laten draaien, waardoor deze geroerd wordt. Het roterende veld kan worden gecreëerd door een roterende magneet of een set stationaire elektromagneten die onder het vat met de vloeistof zijn geplaatst. Het wordt gebruikt in de chemie en biologie waar andere vormen van roeren, zoals gemotoriseerde roerders en roerstaven, niet bruikbaar zijn.

 

GFGHFGDF

Don't buy from me
New Member
Joined
May 5, 2022
Messages
4
Reaction score
1
Points
3
Hartelijk dank. :giggle:
 

1thejew1

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 29, 2022
Messages
12
Reaction score
1
Points
3
Er zijn meer krachten dan magnetisme en zwaartekracht mijn vriend, zoek de sterke kracht en zwakke kracht op.
 

1thejew1

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 29, 2022
Messages
12
Reaction score
1
Points
3
Ik zie zoveel dingen verkeerd, eerst ontvlambare gassen, verzegeld & hitte, je hebt zojuist het perfecte recept voor een bom gemaakt.

Ik heb glas minstens een paar keer zien exploderen bij verhitting. En dan heb ik het nog niet eens over de toevoeging van brandbare vloeistoffen en hitte die brandbare gassen creëren.

Ik zie ook niet hoe je een goede thermometer aanbrengt om de temperatuur van dergelijke dingen nauwkeurig te meten. Dus veel plezier met het 24 uur lang op precies 70 houden.

Voordat je anderen aanbeveelt om zo'n stom experiment te doen, moet je het misschien eerst proberen en je gezicht dicht bij de pot houden zodat je kunt zien of het kookt of niet.

Een refluxapparaat moet worden gemaakt van hittebestendig glas waar en de verbindingen creëren zwakke punten in het glas dus als het te veel druk creëert is dit waar het uit elkaar zal vallen.
Maar meestal zorgt de kolom ervoor dat de gassen opstijgen en vervolgens afkoelen zodat er ruimte ontstaat voor de expansie van de gassen.
 

prvnc

Don't buy from me
New Member
Language
🇬🇧
Joined
Jun 18, 2025
Messages
41
Reaction score
20
Points
8
Reflux is essential in organic synthesis for controlled heating without solvent loss. It's widely used in both academic and illicit labs. Always clamp glassware securely, use proper cooling, and avoid open flames with flammable solvents. Choose heating methods based on solvent properties - mantles and sand baths are safer for volatile organics. Boiling stones help prevent bumping but aren’t suitable for strong acids. When adding reagents during reflux, use addition funnels to avoid exposure. Always prioritize safety, especially with flammable or pressurized systems.
 

Chemtrail

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 10, 2025
Messages
448
Reaction score
111
Points
43
Hi 👋

From Vogels Practical Organic Chemistry

2.13 HEATING OF REACTION MIXTURES

Heating of aqueous solutions is most conveniently carried out using a Bunsen
burner with the glass vessel suitably supported on a tripod and ceramic-centred
gauze; it is essential to use a heat resistant bench mat, and under no circum-
stances should such apparatus be left unattended. It is also imperative that no
other worker using flammable solvents is in the vicinity.

In the case of solutions of flammable liquids having a boiling point below
100 °C, the stainless steel electrically-heated water bath or steam bath provided
with a constant-level device must be used. The individual circular type is pro-
vided with a series of concentric rings in order to accommodate flasks and
beakers of various sizes. A rectangular type, suitable for use in student classes,
has several holes each fitted with a series of concentric rings. In both cases the
water bath is fitted with an immersion heating element controlled by a suitable
regulator.

For temperatures above 100 °C, oil baths are generally used.

For temps above 100 C oil baths are used. Medicinal paraf-
fin may be employed for temperatures up to about 220 °C. Glycerol and dibutyl
phthalate are satisfactory up to 140-150 °C; above these temperatures fuming is
usually excessive and the odour of the vapours is unpleasant.

For temperatures
up to about 250 °C, 'hard hydrogenated' cottonseed oil, m.p. 40-60 °C, is recom-
mended: it is clear, not sticky and solidifies on cooling; its advantages are there-
fore obvious. Slight discoloration of the 'hard' oil at high temperature does not
affect its value for use as a bath liquid. The Silicone fluids, e.g. Dow Corning 550,
are probably the best liquids for oil baths but are somewhat expensive for
general use. This Silicone fluid may be heated to 250 °C without appreciable loss
or discoloration. Oil baths should be set up in the fume cupboard wherever pos-
sible. A thermometer should always be placed in the bath to avoid excesive heat-
ing. Flasks, when removed from an oil bath, should be allowed to drain for
several minutes and then wiped with a rag. Oil baths may be heated by a gas
burner but the use of an electric immersion heater is safer and is to be preferred.

A satisfactory bath suitable for temperatures up to about 250 °C may be pre-
pared by mixing four parts by weight of 85 per cent ortho-phosphoric acid and
one part by weight of meta-phosphoric acid; the mixed components should first
be heated slowly to 260 °C and held at this temperature until evolution of steam
and vapours has ceased. This bath is liquid at room temperatures. For tempera-
tures up to 340 °C, a mixture of two parts of 85 per cent ortho-phosphoric acid
and one part of meta-phosphoric acid may be used: this is solid (or very viscous)
at about 20 °C.

High temperatures may be obtained also with the aid of baths of fusible metal
alloys, e.g. Woods metal - 4 parts of Bi, 2 parts of Pb, 1 part of Sn and 1 part of
Cu - melts at 71 °C; Rose's metal - 2 of Bi, 1 of Pb and 1 of Sn - has a melting
point of 94 °C; a eutectic mixture of lead and tin, composed of 37 parts of Pb and
63 parts of Sn, melts at 183 °C. Metal baths should not be used at temperatures
much in excess of 350 °C owing to the rapid oxidation of the alloy. They have the
advantage that they do not smoke or catch fire; they are, however, solid at ordin-
ary temperature and are usually too expensive for general use. It must be
remembered that flasks or thermometers immersed in the molten metal must be
removed before the metal is allowed to solidify.

One of the disadvantages of oil and metal baths is that the reaction mixture cannot be observed easily; also for really constant temperatures, frequent adjust-
ment of the source of heat is necessary. These difficulties are overcome when
comparatively small quantities of reactants are involved, in the apparatus
shown in Fig. 2.45 (not drawn to scale).
A liquid of the desired boiling point is placed in the flask A which is heated
with an electric mantle (see below). The liquid in A is boiled gently so that its
vapour jackets the reaction tube BC; it is condensed by the reflux condenser at
D and returns to the flask through the siphon E. Regular ebullition in the flask is
ensured by the bubbler F. The reaction mixture in C may be stirred mechanic-
ally. It is convenient to have a number of flasks, each charged with a different
liquid; changing the temperature inside C is then a simple operation. A useful
assembly consists of a 50 ml flask A with a 19/26 joint, a vapour jacket about
15 cm long, a 34/35 joint at B and a 19/26 or 24/29 joint at D.


The following liquids may be used (boiling points are given in parentheses):
pentane (35 °C);
acetone (56 °C);
methanol (65 °C);
carbon tetrachloride (77 °C);
trichloroethylene (86 °C);
toluene (110 °C);
chlorobenzene (132-133 °C);
brombenzene (155 °C);
p-cymene (176 °C);
o-dichlorobenzene (180 °C);
methyl ben-
zoate (200 °C);
tetralin (207 °C);
ethyl benzoate (212 °C);
1,2,4-trichlorobenzene
(213 °C);
isopropyl benzoate (218 °C);
methyl salicylate (223 °C);
propyl ben-
zoate (231 °C);
diethyleneglycol (244 °C);
butyl benzoate (250 °C);
diphenyl
ether (259 °C);
dimethyl phthalate (282 °C);
diethyl phthalate (296 °C);
benzo-
phenone (305 °C);
benzyl benzoate (316 °C).

An air bath is a very cheap and convenient method of effecting even heating
of small distillation flasks (say, 25 ml or 50 ml), where the use of a micro Bunsen
burner, results in fluctuations in the level of heating due to air draughts. It may
be readily constructed from two commercial tin cans (not aluminium) (those from tinned fruit or food are quite suitable), of such sizes that one fits into the other to provide a small concentric gap as an air insulator. The cleaned large can
is cut to the same height as the small can, and the base is then removed. The cleaned smaller can has a number of holes punched in the base. The edges of
both cans must be smoothed and any ragged pieces of metal removed. A circular
piece of ceramic paper (1 mm thickness) of the same diameter of the smaller can
is inserted over the holes. A piece of reinforced calcium silicate matrix (6 mm
thickness) of diameter slightly greater than the larger can is then obtained and a
hole of suitable diameter made in its centre; the sheet is than cut diametrically.
The two halves which constitute the cover of the air bath, will have the shape
shown in Fig. 2.46{b). The diameter of the hole in the lid should be approxim-
ately equal to the diameter of the neck of the largest flask that the air bath will
accommodate. The air bath, supported on a tripod and wire gauze, is heated by
means of a Bunsen burner; the position of the flask, which should be clamped, is
shown in Fig. 2.46(a). The flask should not, as a rule, rest on the bottom of the
bath. The advantages of the above air bath are: (a) simplicity and cheapness of
construction; (b) ease of temperature control; (c) rapidity of cooling of contents
of the flask either by removing the covers or by completely removing the air
bath; and (d) the contents of the flask may be inspected by removing the covers.


Heating mantles provide one of the most convenient means of controlled
heating of reaction vessels. They consist of a heating element enclosed within a
knitted glass-fibre fabric which is usually protected with a safety earth screen
(Fig. 2.47(a), Electrothermal Engineering). The heating unit is enclosed within
an outer rigid housing (often of polypropylene or aluminium) which is appro-
priately insulated so that the mantle may be handled at a low outer case temper-
ature. Heating control is by in-built or external energy regulators. Fixed sizes for
round-bottomed flasks having capacities from 50 ml to 5 litres are standard (e.g.
Fig. 2.47(fr), Isopad). In addition a multipurpose unit is now available which will
accept a variety of different sized flasks of round-bottomed or pear-shaped
design (Fig. 2.47(c), Electrothermal Engineering); this unit has a bottom outlet
to accept 60° angle funnels to be heated in hot nitrations, in which case only the
lower section of the heating element need be activated. Further designs of
mantle (Electrothermal Engineering) are the fully enclosed flexible heating
mantle with elastic neck entry which is often convenient when the apparatus as-
sembly does not allow the satisfactory support of the encased type, and the heat-
ing mantle with in-built stirrer (Fig. 2.47(d)). Other manufacturers are Glas-Col
and Thermolyne Corp, and the units are available through Aldrich Chemical
Co. Ltd.

Electric hot plates may also be employed in the case of flat-bottomed vessels,
and are provided with suitable energy regulators. Various sizes are available for
individual use or for groups of students. The heating surface may be either cast-
iron aluminium-sprayed, or a glass-ceramic surface. In the former case it is often
advisable to interpose a sheet of ceramic paper between the metal top and the
vessel to be heated, particularly if the contents of the latter are liable to 'bump'.
Electic hot plates should not be used with low boiling, flammable liquids {e.g. ether,
light petroleum, etc.) contained in open beakers since ignition can frequently occur
when the heavier vapour spills on to the heated surface.
 
Top