Refluksa un karsēšanas metodes

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
3,087
Solutions
3
Reaction score
3,543
Points
113
Deals
1

Ievads.

Tikai aptuveni 80 % reakciju organiskajā laboratorijā ir saistītas ar soli, ko sauc par refluksēšanu. Jūs izmantojat reakcijas šķīdinātāju, lai uzturētu materiālus izšķīdinātus un nemainīgā temperatūrā, šķīdinātājam vāroties, kondensējoties un atgriežoties kolbā. Refluksa metodi plaši izmanto arī zāļu sintēzē, piemēram, amfetamīna un metamfetamīna un citu feniletilamīnu, LSD, dažu sintētisko kanabinoīdu, CBD izomerizācijā, MDMA un daudzos citos gadījumos. Šis paņēmiens ir diezgan vienkāršs, taču nav jānovērtē tā bīstamība un jāveic visi piesardzības pasākumi.

Pārskats par refluksu.

Refluksa iekārta (1. attēls) ļauj šķidrumam vārīties un kondensēties, un kondensētais šķidrums atgriežas sākotnējā kolbā. Refluksa sistēma ir analoga destilācijai, ar galveno atšķirību, ka kondensators ir novietots vertikāli. Šķidrums paliek šķīdinātāja (vai šķīduma) viršanas temperatūrā aktīvā refluksa laikā.
2Hb9svUe7R
Refluksa aparāts ļauj viegli uzsildīt šķīdumu, bet bez šķīdinātāja zudumiem, kas rastos, sildot atvērtā traukā. Atpakaļplūsmas aparātā šķīdinātāja tvaikus aiztur kondensators, un reaģentu koncentrācija procesa laikā paliek nemainīga. Galvenais šķīduma refluksēšanas mērķis ir kontrolēti sildīt šķīdumu nemainīgā temperatūrā. Piemēram, iedomājieties, ka vēlaties šķīdumu uzkarsēt līdz 60 ℃ vienai stundai, lai veiktu ķīmisku reakciju. Būtu grūti uzturēt silta ūdens vannu 60 ℃ temperatūrā bez speciāla aprīkojuma, un būtu nepieciešama regulāra uzraudzība. Tomēr, ja šķīdinātājs būtu metanols, šķīdumu varētu uzkarsēt līdz refluksa temperatūrai, un tas bez regulāras uzraudzības uzturētu metanola viršanas temperatūru (65 ℃). Tiesa, 65 ℃ nav 60 ℃, un, ja konkrētā temperatūra reakcijai būtu izšķiroša, tad būtu nepieciešamas specializētas sildīšanas iekārtas. Taču bieži vien par reakcijas temperatūru izvēlas šķīdinātāja viršanas temperatūru, jo tā ir praktiska.

Soli pa solim.

1. Ielej refluksējamo šķīdumu kolbā ar apaļu dibenu un piestiprina to pie gredzenveida statīva vai režģa ar pagarinājuma skavu un nelielu gumijas blīvējumu (2. attēls a un video). Kolbai jābūt ne vairāk kā līdz pusei piepildītai. Attēlos nezināmu iemeslu dēļ nav gumijas blīves. Ja izmantojat vārīšanu augstā temperatūrā (> 150 ℃) vai sildīšanu ar liesmu, tās nevar izmantot.

2. Pievienojiet maisīšanas stieni vai dažus vārīšanas akmeņus, lai novērstu triecienu rašanos. Vārīšanas akmeņus nevajadzētu izmantot, ja refluksē koncentrētus sērskābes vai fosforskābes šķīdumus, jo tie iekrāso šķīdumu. Piemēram, ja koncentrētas sērskābes uzliesmojuma novēršanai izmanto maisīšanas stieni, šķīdums paliek bezkrāsains (2. b attēls). Ja to pašu reakciju veic, izmantojot vārāmo akmeni, šķīdums karsēšanas laikā kļūst tumšāks (2. attēls, c) un galu galā viss šķīdums iegūst tumši violeti brūnu krāsu (2. attēls, d).
Rs70mTzANi
a) Ielejot šķīdumu, b) Reakcija, izmantojot maisīšanas stieni (šķīdums ir bezkrāsains), c+d) Tāda pati reakcija, izmantojot vārāmos akmeņus.

3. Uz kondensatora uzliek gumijas šļūtenes (vispirms samitrina galus, lai tie varētu slīdēt), tad piestiprina kondensatoru vertikāli pie kolbas ar apaļo dibenu. Ja izmanto augstu kondensatoru, piestiprina kondensatoru pie gredzenveida statīva vai režģa (3. a attēls). Pārliecinieties, ka kondensators cieši iekļaujas kolbā. Drošības piezīme: ja detaļas nav pareizi savienotas un izplūst viegli uzliesmojoši tvaiki, tos var aizdedzināt siltuma avots. Nesavienojiet kolbu ar apaļo dibenu un kondensatoru ar plastmasas skavu, kā parādīts 3. s attēlā. Plastmasas skavas dažkārt var sabojāties (īpaši, ja tās tiek karsētas), un šāda uzstādīšana neļauj droši atdalīt kolbu no karstuma avota refluksa beigās.
Piezīme: jo augstāks ir šķīdinātāja (šķīdinātāja maisījuma) viršanas punkts, jo īsāks atgaitas kondensators ir nepieciešams. Un otrādi, ja šķīdinātāja viršanas temperatūra ir zema (ēteris), izmantojiet garāko Lībiga atgaitas kondensatoru.

4. Savienojiet šļūteni uz kondensatora apakšējā posma ar ūdens krānu un ļaujiet šļūtenei uz augšējā posma novadīt ūdeni uz izlietni (3. b attēls). Ir svarīgi, lai ūdens ieplūstu kondensatora apakšā un izplūstu augšpusē (lai ūdens plūstu pret gravitācijas spēku), pretējā gadījumā kondensators nebūs efektīvs, jo tas pilnībā nepiepildīsies.
SjeiwoNR36
LwNdIC7fo8
5. Ja vienlaicīgi tiks refluksēti vairāki šķīdumi (piemēram, ja refluksēšanu veic vairāki skolēni blakus), šļūtenes no katras refluksa iekārtas var savienot secīgi (4. attēls). Lai to panāktu, "A uzstādījuma" augšējo posmu, kas parasti novadās uz izlietni, savieno ar "B uzstādījuma" apakšējo posmu. Sērijveida aparātu savienošana samazina ūdens patēriņu, jo ūdens no viena kondensatora nonāk nākamajā. Vairākus refluksa aparātus var savienot virknē, un ūdens plūsma jāuzrauga, lai nodrošinātu, ka visi aparāti tiek pietiekami dzesēti.
Z8LvdtpHiN
6. Sāciet cirkulēt vienmērīgu ūdens plūsmu caur šļūtenēm (ne tik spēcīgu, lai šļūtene no lielā ūdens spiediena izplūstu). Vēlreiz pārbaudiet, vai stikla trauku gabali cieši pieguļ kopā, pēc tam novietojiet siltuma avotu zem kolbas. Ja izmanto maisīšanas stieni, ieslēdz maisīšanas plāksni.
a) Ja izmanto sildīšanas apvalku, nostipriniet to vietā ar regulējamu platformu (piemēram, stiepļu sietu / gredzenveida skavu). Atstājiet dažus centimetrus zem mantijas, lai pēc reakcijas pabeigšanas mantiju varētu nolaist un kolbu atdzesēt. Ja sildīšanas apvalks nav ideāli piemērots kolbas ar apaļo dibenu izmēram, kolbu apbērt ar smiltīm, lai nodrošinātu labāku kontaktu (5. a attēls).

b) Ja izmanto smilšu vannu, iegremdē kolbu smiltīs tā, lai smiltis būtu vismaz tikpat augstu kā šķidruma līmenis kolbā (5. b attēls).

c) Ja uzstādīšana galu galā tiks atstāta bez uzraudzības uz ilgu laiku (piemēram, uz nakti), savelciet vara stiepli pāri šļūtenes savienojumiem ar kondensatoru, lai novērstu ūdens spiediena izmaiņu izraisītu to atdalīšanos.

3WoOMVfUCN
a) sildīšanas apvalka piepildīšana ar smiltīm, lai nodrošinātu perfektu pieguļšanu, b) refluksa aparāta sildīšana ar smilšu vannu.

7. Ja siltuma avots ir iepriekš uzkarsēts (pēc izvēles), šķīdumam būtu jāsāk vārīties piecu minūšu laikā. Ja tas nenotiek, palieliniet karsēšanas ātrumu. Atbilstošs sildīšanas ātrums ir tad, kad šķīdums strauji vārās un "atplūdes gredzens" ir redzams aptuveni trešdaļā no kondensatora augstuma. Atgāzes gredzens" ir augšējā robeža, kur aktīvi kondensējas karsti tvaiki. Dažiem šķīdumiem (piemēram, ūdens šķīdumam) refluksa gredzens ir acīmredzams, un kondensatorā ir viegli saskatāmi pilieni (6. attēls a+b). Citos šķīdumos (piemēram, daudzos organiskos šķīdinātājos) refluksa gredzens ir vājāks, bet to var redzēt, uzmanīgi vērojot (6. attēls, c). Kondensatorā var būt redzama smalka kustība, kad šķidrums pil kondensatora sānos, vai arī fona objekti var šķist izkropļoti gaismas refrakcijas dēļ caur kondensējošo šķidrumu (6. attēla d attēlā - gredzena statīva stabiņš ir izkropļots).
IHjKsYrfFp
A+b) Kondensācija, kas redzama kondensatorā, refluksējot ūdeni, c) Etanola refluksa gredzens, kas smalki redzams kondensatora apakšējā trešdaļā, d) Gredzenveida statīva izkropļojums kondensatorā refluksējošā etanola šķīduma dēļ.

8. Ja tiek ievērota procedūra, saskaņā ar kuru refluksam jānotiek noteiktu laika periodu (piemēram, "reflukss vienu stundu"), laika periodam jāsākas tad, kad šķīdums ne tikai vārās, bet aktīvi refluksē kondensatora apakšējā trešdaļā.

9. Karstums ir jāsamazina, ja refluksa gredzens paceļas līdz pusei kondensatora vai augstāk, citādi no kolbas var izplūst tvaiki.

10. Pēc tam, kad refluksa process ir pabeigts, izslēdziet siltuma avotu un noņemiet kolbu no karstuma, paceļot refluksa aparātu uz augšu vai nolaižot siltuma avotu uz leju (7. a attēls).
NPZ9ihwp6O
a) Kolbas pacelšana atdzesēšanai, b) Ātra atdzesēšana krāna ūdens vannā.

Neizslēdz caur kondensatoru plūstošo ūdeni, kamēr šķīdums nav silts tikai pieskārienam. Pēc dažu minūšu gaisa dzesēšanas kolbu ar apaļo dibenu var iegremdēt krāna ūdens vannā, lai paātrinātu dzesēšanas procesu (7. b attēls).

Sausais reflukss.

Ja reakcijā nedrīkst iekļūt atmosfēras ūdens tvaiki, atpakaļplūsmas ierīcē jāizmanto žāvēšanas caurule un ieplūdes adapteris (8. attēls). Tos var izmantot, ja ūdens tvaiku nepieciešams noturēt ārpus jebkuras sistēmas, ne tikai atteces iekārtas.
Mu7OcA9bHt
1. Ja nepieciešams, iztīriet un izžāvējiet žāvēšanas cauruli. Nav jāveic rūpīga tīrīšana, ja vien nav aizdomu, ka bezūdens žāvēšanas līdzeklis vairs nav bezūdens. Ja caurulītes iekšpusē ir izveidojies saķepums, tas, visticamāk, ir miris. Procedūras sākumā caurulīte ir jāiztīra un jāuzlādē. Noteikti izmantojiet bezūdens kalcija hlorīdu vai sulfātu. Dažās lietošanas reizēs tam vajadzētu palikt kārtībā. Ja jums paveicas, norādot Drierite, īpaši sagatavotu bezūdens kalcija sulfātu, varētu būt sajaukts ar balto Drierite. Ja tā krāsa ir zila, žāvējošais līdzeklis ir labs; ja sarkana, žāvējošais līdzeklis vairs nav sauss, un no tā vajadzētu atbrīvoties (skatīt sadaļu " Desikanti " sadaļā "Vakuuma desikatori").

2. Ievietojiet vaļēju stikla vates vai kokvilnas aizbāzni, lai žāvējošais līdzeklis nenokristu reakcijas kolbā.

3. Salikt aparātu, kā parādīts attēlā, ar žāvēšanas caurulīti un adapteri uz kondensatora virsmas.

4. Šajā brīdī kolbā var pievienot reaģentus un sildīt aparātu. Parasti aparātu uzkarsē, kamēr tas ir tukšs, lai ūdeni atgrūstu no aparāta sieniņām.

5. Aparātu, parasti tukšu, uzkarsē uz tvaika vannas, ik pa laikam pagriežot visu komplektu par ceturtdaļu, lai to vienmērīgi uzkarsētu. Var izmantot degli, ja nav ugunsbīstams un ja karsēšana tiek veikta uzmanīgi. Smagie slīpētā stikla savienojumi saplaisās, ja tos uzkarsēs pārāk spēcīgi.

6. Ļaujiet ierīcei atdzist līdz istabas temperatūrai. Atdziestot caur žāvēšanas caurulīti tiek iepludināts gaiss, pirms tas nonāk aparātā. Mitrumu gaisā iesaista žāvēšanas līdzeklis.

7. Ātri pievienojiet reakcijas kolbā sausos reaģentus vai šķīdinātājus un atkal salieciet sistēmu.

8. Veikt reakciju kā parasti kā standarta refluksa reakciju.

Pievienošana un reflukss.

Ik pa laikam reakcijas laikā ir jāpievieno kāds savienojums iekārtai, parasti kopā ar refluksu. Lai pievienotu jaunus reaģentus, jums nav jāatver sistēma, jāizlaiž toksiski dūmi un jāsaslimst. Jūs izmantojat pievienošanas piltuvi. Tagad, kad mēs runājām par pievienošanas piltuvēm, mēs runājām par separācijas piltuvēm (laboratorijas stikla trauki), aplūkojot kātu, un tas varēja radīt neskaidrības.

Piltuves izmantošana.
Aplūkojiet 9. a att. Tā ir īsta separācijas piltuve. Šeit iepilda šķidrumus, sakrata un ekstrahē. Bet vai jūs varētu izmantot šo piltuvi, lai pievienotu materiālu komplektam? Nē. Uz gala nav slīpēta stikla savienojuma; un tikai stikla savienojumi der stikla savienojumiem. c attēlā redzama spiediena izlīdzināšanas pievienošanas piltuve. Atceraties, kad jūs brīdināja noņemt atdalāmās piltuves aizbāzni, lai, iztukšojot piltuvi, tajā neveidotos vakuums? Jebkurā gadījumā sānu ieliktnis izlīdzina spiedienu abās kolbā pievienojamā šķidruma pusēs, tāpēc tas plūst brīvi, neradot vakuumam un nenoņemot aizbāzni. Šī iekārta ir ļoti laba, ļoti dārga, ļoti ierobežota un ļoti reta. Un, ja jūs mēģināsiet ekstrahēt ar šādu kolbu, viss šķidrums izplūdīs no caurules uz grīdas, kad kratīsiet piltuvi. Tāpēc tika panākts kompromiss (9. b attēls). Tā kā jūs, iespējams, veiksiet vairāk ekstrakciju nekā pievienošanu, ar vai bez refluksa, spiediena izlīdzināšanas caurulīte izgāja ārā, bet slīpētā stikla savienojums palika. Ekstrakcijas; nav problēmu. Stublāja raksturs nav svarīgs. Bet piepildīšanas laikā jums būs jāuzņemas atbildība par to, lai nerastos nepatīkama vakuuma veidošanās. Varat ik pa laikam noņemt aizbāzni vai aizbāžņa vietā ievietot žāvēšanas cauruli un ieplūdes adapteri. Pēdējais aiztur mitrumu un novērš vakuuma veidošanos piltuves iekšpusē.

Kā uzstādīt
Ir vismaz divi veidi, kā uzstādīt pievienošanu un atteci, izmantojot vai nu kolbu ar trim kakliem, vai Claisen adapteri. Es nolēmu parādīt abus šos iestatījumus ar žāvēšanas caurulītēm. Tās novērš gaisa mitruma nokļūšanu reakcijā. Ja jums tās nav vajadzīgas, izticiet bez tām.
W96jaHUiAO
Sadalāmās piltuves trijos eksemplāros, a) vienkārša, b) kompromisa separatora pievienošanas piltuve, c) spiediena izlīdzināšanas pievienošanas piltuve.
.
8RACNgHJFf
Zs73tMVwY0

Vārīšanas akmeņi (vārīšanas šķeldas).

Vārīšanas akmeņi (vai vārīšanas šķembas) ir mazi melni poraini akmens gabaliņi (bieži silīcija karbīds), ko pievieno šķīdinātājam vai šķīdumam. Tajos ir iesprostots gaiss, kas karsējot šķidrumu, izplūst ārā, un tiem ir liels virsmas laukums, kas var kalpot kā nukleācijas vietas šķīdinātāja burbuļu veidošanai. Tie jāpievieno vēsam šķidrumam, nevis tādam, kas ir tuvu viršanas temperatūrai, citādi var rasties spēcīga burbuļu eksplozija. Ja šķidrumu līdz vārīšanās temperatūrai noved ar vārošiem akmeņiem, burbuļi galvenokārt rodas no akmeņiem (11. b attēls). Vārošos akmeņus nevar izmantot atkārtoti, jo pēc vienas izmantošanas to spraugas piepildās ar šķīdinātāju, un tie vairs nevar radīt burbuļus.
BFC2sUSAxH
a) Vārīšanas akmeņi ūdenī, b) Spēcīga vārīšana, c) Kristalizācijā izmantotie vārīšanas akmeņi.

Vārakmeņus nedrīkst izmantot, karsējot koncentrētus sērskābes vai fosforskābes šķīdumus, jo tie var sabojāt un piesārņot šķīdumu. Piemēram, 12. attēlā parādīta Fišera esterifikācijas reakcija, kurā izmanto koncentrētu sērskābi. Ja triecienu novēršanai izmanto maisīšanas stieni, šķīdums paliek bezkrāsains (12. attēls a). Ja to pašu reakciju veic, izmantojot vārāmo akmeni, šķīdums karsēšanas laikā kļūst tumšāks (12. b attēls) un galu galā viss šķīdums kļūst tumši violeti brūns (12. c attēls). Tumšā krāsa ne tikai piesārņo šķīdumu, bet arī apgrūtina manipulācijas ar materiālu ar dalāmo piltuvi: 12. d attēlā redzami divi slāņi, lai gan to ir ļoti grūti saskatīt.
MA1KYFCVt8
a) Fišera esterifikācijas reakcija, izmantojot maisītāju (šķīdums ir bezkrāsains), b) Tāda pati reakcija, izmantojot vārāmos akmeņus, c) Tā pati reakcija pēc dažu minūšu karsēšanas, d) Divi tumši slāņi dalāmajā piltuvē, ko rada tumšais šķīdums.

Karsēšanas metodes un uzliesmojamība.

  • Dažos kontekstos izšķiroša nozīme ir tam, kādu siltuma avotu izmantot, savukārt citos kontekstos vairāki var darboties vienlīdz labi. Izvēle, kuru siltuma avotu izmantot, ir atkarīga no vairākiem faktoriem.
  • pieejamību (vai jūsu iestādei pieder attiecīgās iekārtas?).
  • sildīšanas ātrumu (vai vēlaties sildīt pakāpeniski vai ātri?)
  • sildīšanas elastība (vai siltums ir jāmaina pa aparātu?)
  • nepieciešamā galīgā temperatūra (zemas viršanas šķidrumiem nepieciešama atšķirīga pieeja nekā augstas viršanas šķidrumiem).
  • Satura uzliesmojamība
L6Po1pZty5
Tā kā drošība ir svarīgs faktors laboratorijas izvēles izdarīšanā, ir svarīgi ņemt vērā karsējamā šķidruma uzliesmojamību. Gandrīz visi organiskie šķidrumi tiek uzskatīti par "uzliesmojošiem", kas nozīmē, ka tie spēj aizdegties un uzturēt degšanu (svarīgs izņēmums ir tas, ka halogenētie šķīdinātāji parasti nav uzliesmojoši). Tomēr tas nenozīmē, ka visi organiskie šķidrumi uzreiz aizdegas, ja tos novieto siltuma avota tuvumā. Daudziem šķidrumiem ir nepieciešams aizdegšanās avots (dzirkstele, sērkociņš vai liesma), lai to tvaiki aizdegtos, un šo īpašību bieži raksturo šķidruma uzliesmošanas temperatūra. Uzliesmošanas temperatūra ir temperatūra, kurā tvaikus var aizdegt ar aizdedzes avotu. Piemēram, 70% etanola uzliesmošanas temperatūra ir 16,6 ℃, kas nozīmē, ka tas var aizdegties istabas temperatūrā, izmantojot sērkociņu. Bunsena deglis ir lielisks aizdegšanās avots (un var sasniegt aptuveni 1500 ℃ temperatūru), tāpēc degļi ir nopietns ugunsbīstams organisko šķidrumu ugunsgrēka avots, no kura bieži vien vajadzētu izvairīties.

Vēl viena svarīga īpašība, runājot par degamību, ir šķidruma pašaizdegšanās temperatūra: temperatūra, kurā viela spontāni aizdegas normālā spiedienā un bez aizdegšanās avota klātbūtnes. Šī īpašība ir īpaši nozīmīga, jo tai nav nepieciešama liesma (no kuras organiskajā laboratorijā bieži vien izvairās), bet tikai karsta vieta. Karstās plīts virsma, kas ieslēgta "augstā" režīmā, var sasniegt temperatūru līdz 350 ℃. Drošības piezīme: tā kā dietilēterim, pentānam, heksānam un mazvārāmajam petrolēterim pašaizdegšanās temperatūra ir zemāka par šo vērtību (14. attēls), būtu bīstami vārīt šos šķīdinātājus uz karstās plātnes, jo tvaiki varētu izplūst no trauka un aizdegties, saskaroties ar karstās plātnes virsmu. Kopumā, izmantojot karstumplīti jebkura gaistoša, uzliesmojoša šķidruma karsēšanai atklātā traukā, jāievēro piesardzība, jo pastāv iespēja, ka tvaiki var pārkāpt pāri karstumplates keramiskajam pārklājumam un saskarties ar zem tā esošo sildelementu, kas var būt karstāks par 350oC. Šā iemesla dēļ karstumplāksnes nav optimāla izvēle, karsējot atklātus traukus ar gaistošiem organiskajiem šķidrumiem, lai gan dažos gadījumos tās var izmantot piesardzīgi, ja ir iestatītas uz "zemu" un tiek izmantotas labi vēdināmā tvaika nosūcējā.
N6Crl2k5Pu
Tā kā degšana ir reakcija tvaika fāzē, šķidrumiem ar zemiem viršanas punktiem (< 40 ℃) parasti ir zemas uzliesmošanas temperatūras un pašaizdegšanās temperatūras, jo tiem ir ievērojams tvaika spiediens (12. attēls). Ar visiem šķidrumiem ar zemu viršanas temperatūru jārīkojas piesardzīgāk nekā ar šķidrumiem ar vidēju viršanas temperatūru (> 60 ℃).
 
Last edited by a moderator:

Hans-Dietrich

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 4, 2021
Messages
47
Reaction score
48
Points
18

Bez dzesēšanas ledusskapis sakarst līdz sildelementa temperatūrai, un reakcijas masa vienkārši aizlidos vai zaudēs šķīdinātāju un izkusīs. Ir nepieciešams, lai visi tvaiki, kas veidojas kolbā, kondensējas un atgriežas atpakaļ.
 
Last edited:

Hans-Dietrich

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 4, 2021
Messages
47
Reaction score
48
Points
18

Jā, bet ... Ja etanolu uzkarsēsi līdz 70C, tad nekas nenotiks. Ja līdz 80, tad agrāk vai vēlāk bankai vajadzētu eksplodēt.

Tas ir slikts veids, kā veikt vielu sintēzi.

Nav līdz galam skaidrs, ko jūs vēlaties jautāt. Vai varat precizēt savu jautājumu par konkrētas procedūras (sintēzes) piemēru ????
 

Hans-Dietrich

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 4, 2021
Messages
47
Reaction score
48
Points
18

Spekulatīvais eksperiments ?? Nopietni ? ) Es iesaku to praktiski veikt. ))) Aizveriet spirtu burkā un novietojiet to uz virsmas ar 70 grādu temperatūru. Vismaz uz vienu dienu )

Runa nav par to, ko mīl ķīmiķi. Ķīmija ir mazliet sarežģītāka, nekā jūs sakāt. Kaut kur reakcijas notiek gāzes fāzē, kaut kur šķidrā un kaut kur kausējuma fāzē. Tikai zinot konkrēto reakciju, var pateikt, kādi apstākļi tai nepieciešami.
 

Hans-Dietrich

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 4, 2021
Messages
47
Reaction score
48
Points
18
Šādos apstākļos no tā nekas neiznāks. Iespējams, ka tvaiki var iekļūt caur savienojumiem traukā. Tad burka ir tukša )
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
3,087
Solutions
3
Reaction score
3,543
Points
113
Deals
1
Piesātinātais tvaika spiediens virs šķīduma neļaus tam vārīties.
 

Hans-Dietrich

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 4, 2021
Messages
47
Reaction score
48
Points
18

Esmu neizpratnē, lai atbildētu. Kad es to studēju, Vikipēdijas vēl nebija.
 

MuricanSpirit

Don't buy from me
New Member
Joined
Nov 6, 2021
Messages
73
Reaction score
51
Points
18
Tāpēc, lūdzu, izlabojiet mani, ja es to iedomājos nepareizi, bet man joprojām ir grūtības saprast visu šo sūdu (pat ja jums tas ir vienkārši), es to iedomājos šādi:

Starp molekulām pastāv saistība (piemēram, "magnētiskā" vai "gravitācijas"), kas tur tās kopā, ja nav citu spēku un 0° Kelvina temperatūrā tai vajadzētu būt "dabiskā stāvoklī", attālums starp molekulām ir fiksēts garumā. Ja pievienosim siltumu, tās sāks atsitināties, un, ja tās atsitīsies pārāk spēcīgi (piemēram, pievienojot vēl vairāk siltuma), tās galu galā "atsitīs" viena otru prom. Tātad siltums šeit ir vienāds ar kustību.

Tātad mums vajadzētu būt spējīgiem noteikt tās stāvokli (šķidrums, cieta viela vai gāze), vai ne? Ja molekulas nevar apmainīties vietām, tad tā ir cieta viela, ja tās var apmainīties vietām, bet nevar atstāt "kopējo saikni"/"visu struktūru", ko rada saikne starp molekulām, tad tā ir šķidrums. Ja molekulas var viena otru atgrūst, tad tā ir gāze.
 
Last edited:

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
3,087
Solutions
3
Reaction score
3,543
Points
113
Deals
1
Jo jūs nevarat ņemt vērā visas vielu mijiedarbības. To ir ļoti daudz. Matemātiskie aprēķini parasti parasti nesakrīt ar praktiskajiem mērījumiem ķīmijā.
 

GFGHFGDF

Don't buy from me
New Member
Joined
May 5, 2022
Messages
4
Reaction score
1
Points
3
Pievienojiet maisīšanas stieni

Kas ir maisīšanas stienis?
 

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Apr 10, 2022
Messages
303
Reaction score
176
Points
43

Magnētiskais maisītājs jeb magnētiskais maisītājs ir laboratorijas ierīce, kas izmanto rotējošu magnētisko lauku, lai šķidrumā iegremdētu maisīšanas stieni (vai fleku) ļoti ātri grieztos, tādējādi to maisot. Rotējošo lauku var radīt vai nu rotējošs magnēts, vai stacionāru elektromagnētu komplekts, kas novietots zem trauka ar šķidrumu. To izmanto ķīmijā un bioloģijā, kur citi maisīšanas veidi, piemēram, motorizēti maisītāji un maisīšanas stieņi, nav izmantojami.

 

1thejew1

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 29, 2022
Messages
12
Reaction score
1
Points
3
Pastāv arī citi spēki, ne tikai magnētisms un gravitācija, mans draugs, sameklē spēcīgo spēku un vājos spēkus.
 

1thejew1

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 29, 2022
Messages
12
Reaction score
1
Points
3
Es redzu tik daudz nepareizu lietu, vispirms uzliesmojošas gāzes , noslēgtas un karstums , jūs tikko radījāt perfektu recepti bumbai.

Esmu vismaz dažas reizes redzējis, kā sildot eksplodē stikls. Nemaz nerunājot par to, ka, pievienojot uzliesmojošus šķidrumus un karstumu, rodas uzliesmojošas gāzes.

Es arī neredzu, kā jūs uzstādāt pareizu termometru, lai precīzi izmērītu šādu temperatūru. Lai jums būtu jautri, 24 stundas uzturot temperatūru tieši 70.

pirms ieteikt citiem veikt šādu muļķīgu eksperimentu, varbūt jums vispirms vajadzētu to izmēģināt un patiešām turēt seju tuvu burkai, lai jūs varētu redzēt, vai tā vārās vai ne.

Refluksa aparātam jābūt izgatavotam no karstumizturīga stikla, kur un savienojumi rada vājos punktus stiklā, tāpēc, ja tas rada pārāk lielu spiedienu, tas ir vieta, kur tas sadalīsies.
Bet lielākoties kolonna ļauj gāzēm pacelties un tad atdzist, dodot gāzēm telpu izplesties.
 

prvnc

Don't buy from me
New Member
Language
🇬🇧
Joined
Jun 18, 2025
Messages
41
Reaction score
20
Points
8
Reflux is essential in organic synthesis for controlled heating without solvent loss. It's widely used in both academic and illicit labs. Always clamp glassware securely, use proper cooling, and avoid open flames with flammable solvents. Choose heating methods based on solvent properties - mantles and sand baths are safer for volatile organics. Boiling stones help prevent bumping but aren’t suitable for strong acids. When adding reagents during reflux, use addition funnels to avoid exposure. Always prioritize safety, especially with flammable or pressurized systems.
 

Chemtrail

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 10, 2025
Messages
388
Reaction score
91
Points
28
Hi 👋

From Vogels Practical Organic Chemistry

2.13 HEATING OF REACTION MIXTURES

Heating of aqueous solutions is most conveniently carried out using a Bunsen
burner with the glass vessel suitably supported on a tripod and ceramic-centred
gauze; it is essential to use a heat resistant bench mat, and under no circum-
stances should such apparatus be left unattended. It is also imperative that no
other worker using flammable solvents is in the vicinity.

In the case of solutions of flammable liquids having a boiling point below
100 °C, the stainless steel electrically-heated water bath or steam bath provided
with a constant-level device must be used. The individual circular type is pro-
vided with a series of concentric rings in order to accommodate flasks and
beakers of various sizes. A rectangular type, suitable for use in student classes,
has several holes each fitted with a series of concentric rings. In both cases the
water bath is fitted with an immersion heating element controlled by a suitable
regulator.

For temperatures above 100 °C, oil baths are generally used.

For temps above 100 C oil baths are used. Medicinal paraf-
fin may be employed for temperatures up to about 220 °C. Glycerol and dibutyl
phthalate are satisfactory up to 140-150 °C; above these temperatures fuming is
usually excessive and the odour of the vapours is unpleasant.

For temperatures
up to about 250 °C, 'hard hydrogenated' cottonseed oil, m.p. 40-60 °C, is recom-
mended: it is clear, not sticky and solidifies on cooling; its advantages are there-
fore obvious. Slight discoloration of the 'hard' oil at high temperature does not
affect its value for use as a bath liquid. The Silicone fluids, e.g. Dow Corning 550,
are probably the best liquids for oil baths but are somewhat expensive for
general use. This Silicone fluid may be heated to 250 °C without appreciable loss
or discoloration. Oil baths should be set up in the fume cupboard wherever pos-
sible. A thermometer should always be placed in the bath to avoid excesive heat-
ing. Flasks, when removed from an oil bath, should be allowed to drain for
several minutes and then wiped with a rag. Oil baths may be heated by a gas
burner but the use of an electric immersion heater is safer and is to be preferred.

A satisfactory bath suitable for temperatures up to about 250 °C may be pre-
pared by mixing four parts by weight of 85 per cent ortho-phosphoric acid and
one part by weight of meta-phosphoric acid; the mixed components should first
be heated slowly to 260 °C and held at this temperature until evolution of steam
and vapours has ceased. This bath is liquid at room temperatures. For tempera-
tures up to 340 °C, a mixture of two parts of 85 per cent ortho-phosphoric acid
and one part of meta-phosphoric acid may be used: this is solid (or very viscous)
at about 20 °C.

High temperatures may be obtained also with the aid of baths of fusible metal
alloys, e.g. Woods metal - 4 parts of Bi, 2 parts of Pb, 1 part of Sn and 1 part of
Cu - melts at 71 °C; Rose's metal - 2 of Bi, 1 of Pb and 1 of Sn - has a melting
point of 94 °C; a eutectic mixture of lead and tin, composed of 37 parts of Pb and
63 parts of Sn, melts at 183 °C. Metal baths should not be used at temperatures
much in excess of 350 °C owing to the rapid oxidation of the alloy. They have the
advantage that they do not smoke or catch fire; they are, however, solid at ordin-
ary temperature and are usually too expensive for general use. It must be
remembered that flasks or thermometers immersed in the molten metal must be
removed before the metal is allowed to solidify.

One of the disadvantages of oil and metal baths is that the reaction mixture cannot be observed easily; also for really constant temperatures, frequent adjust-
ment of the source of heat is necessary. These difficulties are overcome when
comparatively small quantities of reactants are involved, in the apparatus
shown in Fig. 2.45 (not drawn to scale).
A liquid of the desired boiling point is placed in the flask A which is heated
with an electric mantle (see below). The liquid in A is boiled gently so that its
vapour jackets the reaction tube BC; it is condensed by the reflux condenser at
D and returns to the flask through the siphon E. Regular ebullition in the flask is
ensured by the bubbler F. The reaction mixture in C may be stirred mechanic-
ally. It is convenient to have a number of flasks, each charged with a different
liquid; changing the temperature inside C is then a simple operation. A useful
assembly consists of a 50 ml flask A with a 19/26 joint, a vapour jacket about
15 cm long, a 34/35 joint at B and a 19/26 or 24/29 joint at D.


The following liquids may be used (boiling points are given in parentheses):
pentane (35 °C);
acetone (56 °C);
methanol (65 °C);
carbon tetrachloride (77 °C);
trichloroethylene (86 °C);
toluene (110 °C);
chlorobenzene (132-133 °C);
brombenzene (155 °C);
p-cymene (176 °C);
o-dichlorobenzene (180 °C);
methyl ben-
zoate (200 °C);
tetralin (207 °C);
ethyl benzoate (212 °C);
1,2,4-trichlorobenzene
(213 °C);
isopropyl benzoate (218 °C);
methyl salicylate (223 °C);
propyl ben-
zoate (231 °C);
diethyleneglycol (244 °C);
butyl benzoate (250 °C);
diphenyl
ether (259 °C);
dimethyl phthalate (282 °C);
diethyl phthalate (296 °C);
benzo-
phenone (305 °C);
benzyl benzoate (316 °C).

An air bath is a very cheap and convenient method of effecting even heating
of small distillation flasks (say, 25 ml or 50 ml), where the use of a micro Bunsen
burner, results in fluctuations in the level of heating due to air draughts. It may
be readily constructed from two commercial tin cans (not aluminium) (those from tinned fruit or food are quite suitable), of such sizes that one fits into the other to provide a small concentric gap as an air insulator. The cleaned large can
is cut to the same height as the small can, and the base is then removed. The cleaned smaller can has a number of holes punched in the base. The edges of
both cans must be smoothed and any ragged pieces of metal removed. A circular
piece of ceramic paper (1 mm thickness) of the same diameter of the smaller can
is inserted over the holes. A piece of reinforced calcium silicate matrix (6 mm
thickness) of diameter slightly greater than the larger can is then obtained and a
hole of suitable diameter made in its centre; the sheet is than cut diametrically.
The two halves which constitute the cover of the air bath, will have the shape
shown in Fig. 2.46{b). The diameter of the hole in the lid should be approxim-
ately equal to the diameter of the neck of the largest flask that the air bath will
accommodate. The air bath, supported on a tripod and wire gauze, is heated by
means of a Bunsen burner; the position of the flask, which should be clamped, is
shown in Fig. 2.46(a). The flask should not, as a rule, rest on the bottom of the
bath. The advantages of the above air bath are: (a) simplicity and cheapness of
construction; (b) ease of temperature control; (c) rapidity of cooling of contents
of the flask either by removing the covers or by completely removing the air
bath; and (d) the contents of the flask may be inspected by removing the covers.


Heating mantles provide one of the most convenient means of controlled
heating of reaction vessels. They consist of a heating element enclosed within a
knitted glass-fibre fabric which is usually protected with a safety earth screen
(Fig. 2.47(a), Electrothermal Engineering). The heating unit is enclosed within
an outer rigid housing (often of polypropylene or aluminium) which is appro-
priately insulated so that the mantle may be handled at a low outer case temper-
ature. Heating control is by in-built or external energy regulators. Fixed sizes for
round-bottomed flasks having capacities from 50 ml to 5 litres are standard (e.g.
Fig. 2.47(fr), Isopad). In addition a multipurpose unit is now available which will
accept a variety of different sized flasks of round-bottomed or pear-shaped
design (Fig. 2.47(c), Electrothermal Engineering); this unit has a bottom outlet
to accept 60° angle funnels to be heated in hot nitrations, in which case only the
lower section of the heating element need be activated. Further designs of
mantle (Electrothermal Engineering) are the fully enclosed flexible heating
mantle with elastic neck entry which is often convenient when the apparatus as-
sembly does not allow the satisfactory support of the encased type, and the heat-
ing mantle with in-built stirrer (Fig. 2.47(d)). Other manufacturers are Glas-Col
and Thermolyne Corp, and the units are available through Aldrich Chemical
Co. Ltd.

Electric hot plates may also be employed in the case of flat-bottomed vessels,
and are provided with suitable energy regulators. Various sizes are available for
individual use or for groups of students. The heating surface may be either cast-
iron aluminium-sprayed, or a glass-ceramic surface. In the former case it is often
advisable to interpose a sheet of ceramic paper between the metal top and the
vessel to be heated, particularly if the contents of the latter are liable to 'bump'.
Electic hot plates should not be used with low boiling, flammable liquids {e.g. ether,
light petroleum, etc.) contained in open beakers since ignition can frequently occur
when the heavier vapour spills on to the heated surface.
 
Top