Vakuuminiai eksikatoriai

[G.Patton]

Aprašymas.

Eksikatorius (iš lot. exsiccare "nusausinti") - tai indas, kuriame palaikoma tam tikra oro drėgmė (paprastai artima nuliui), pagamintas iš storo stiklo arba (rečiau) plastiko. Eksikatoriaus dangtis šlifuojamas iki jo korpuso viršutinio krašto plokštumos ir, siekiant sandarumo, tepamas specialiu vakuuminiu tepalu arba vazelinu. Eksikatoriai naudojami lėtam džiovinimui kambario temperatūroje, higroskopinių junginių laikymui, atliekant gravimetrinę analizę, kai svarbu išvengti tiriamųjų medžiagų prisotinimo neapibrėžtu kiekiu vandens iš oro. Kai kuriais atvejais eksikatoriaus viduje galima sukurti vakuumą.

Eksikatorius yra specialios formos, kad į jį būtų galima įstatyti grotelinį porcelianinį padėklą, ant kurio statomi buteliukai. Eksikatoriaus dugne dedama džiovinimui skirta higroskopinė medžiaga arba tirpalas, palaikantis tam tikrą vandens garų dalinį slėgį.

Eksikatorių reikia atidaryti stumdant dangtį, o ne jį keliant, nes priešingu atveju kūnas gali pakilti, o vėliau atsiskirti ir suirti. Nešdami eksikatorių, laikykite dangtį nykščiais, kad neslystų. Dėdami į eksikatorių karštus tiglius ir kitus daiktus, palikite dangtį atidarytą, kad jiems atvėsus slėgis nesumažėtų iki tokio lygio, kuris neleistų atidaryti eksikatoriaus.

Kai kuriuose eksikatoriuose yra kranų angos, skirtos orui išleisti arba užpildyti eksikatorių inertinėmis dujomis. Pirmą kartą evakuojant vakuuminius eksikatorius reikėtų uždengti audeklu arba vieliniu narveliu, nes dėl gamybos defektų arba stiklo įtempimo gali įvykti sprogimas ir skilimas. Kai kurie vakuuminiai eksikatoriai gali išlaikyti iki 0,0001 torro (0,0133 Pa) vakuumą.

Taikymas vaistų gamyboje.

Kiekviena sintezė, kurios galutinis produktas yra kieta medžiaga, reikalauja džiovinimo. Vakuuminiai eksikatoriai plačiai paplitę laboratorinėje praktikoje, ypač vaistų gamyboje. Jei produktą džiovinate vakuuminiu eksikatoriumi, gaunate visiškai sausą produktą, kurį galima ilgai laikyti neprarandant kokybės. Be to,šis aparatas padidina džiovinimo greitį ir išlaiko produktą nepažeistą ore esančio deguonies.

Dizainas.

Eksikatoriai: a - įprastiniai; b - skirti dirbti esant sumažintam slėgiui (vakuumui); 1 - dangtelis su pjūviu; 2 - stovas(lentynėlė) buteliams su medžiaga; 3 - skyrius sausikliui; 4 - vožtuvas; 5 - čiaupas, skirtas prijungti prie sumažinto slėgio šaltinio.

Wolfe'o kolba arba darbas su vandens srovės siurbliu (pasirinktinai).
Apsauginis buteliukas paprastai prijungiamas prie vakuuminio eksikatoriaus išėjimo iš vienos pusės ir prie vandens srovės siurblio iš kitos pusės. Jis atlieka apsauginę funkciją - neleidžia vandeniui iš vandens srovės siurblio atsitiktinai patekti į eksikatorių, jei jis netyčia išsijungtų.

Apatiniame eksikatoriaus skyriuje yra silikagelio gabalėlių, šviežiai degtų gesintų kalkių, drierito arba (ne tokio veiksmingo) bevandenio kalcio chlorido, kurie sugeria vandens garus. Medžiaga, kurią reikia išdžiovinti, dedama į viršutinį skyrių, paprastai ant glazūruotos perforuotos keraminės plokštės. Eksikatoriaus dangčio šlifuoto stiklo apvadas turi būti suteptas plonu vakuuminio tepalo, vazelino ar kito tepalo sluoksniu, kad būtų užtikrintas sandarus sandarumas. Siekiant išvengti eksikatoriaus pažeidimų, dangtį reikia atsargiai uždėti ir nuimti, o ne tiesiai uždėti ant pagrindo.

Gali būti įmontuotas uždaromasis čiaupas, kad būtų galima išsiurbti eksikatorių. Tokie modeliai paprastai vadinami vakuuminiais eksikatoriais. Kai reikia taikyti vakuumą, įprasta vakuuminį eksikatorių perrišti lipnia juosta arba pastatyti jį už ekrano, kad būtų kuo mažiau sugadintas ar sužalotas dėl implozijos.

Eksikantai.

Laboratorijose dažniausiai naudojami apskritimo formos desikatoriai, pagaminti iš sunkaus stiklo. Paprastai turi nuimamą platformą, ant kurios dedami saugotini daiktai. Eksikantas, dažnai kitaip inertiškas kietas kūnas, pavyzdžiui, silikagelis, užpildo erdvę po platforma. Gali būti naudojamas spalvą keičiantis silicio dioksidas, rodantis, kada jį reikia atnaujinti. Indikaciniai geliai paprastai keičia spalvą nuo mėlynos iki rožinės, nes sugeria drėgmę, tačiau gali būti naudojamos ir kitos spalvos.

Bevandenis kalcio chloridas yra pigus ir plačiai naudojamas sausiklis. Dėl didelės sausiklio talpos jis dažnai naudojamas kaip sausiklis eksikatoriuose. Tačiau jis džiūsta lėtai ir gali sudaryti junginius su daugeliu polinių junginių. Be to, kalcio chlorido sudėtyje yra kalkių priemaišų, todėl jo negalima naudoti rūgštinėms medžiagoms džiovinti. Atsižvelgiant į tai, kas išdėstyta pirmiau, kalcio chloridas netinka rūgštims, alkoholiams, fenoliams, aminams, aminorūgštims, amidams, rūgštiniams nitrilams, esteriams, kai kuriems ketonams ir aldehidams džiovinti. Jis daugiausia naudojamas pirminiam sočiųjų angliavandenilių, olefinų, halogenų darinių, acetono, eterių ir kai kurių kitų junginių džiovinimui, taip pat kaip kalcio chlorido vamzdelio užpildas laikant džiovintas medžiagas. Kai kalcio chloridas prisotinamas drėgmės, jis iš pradžių sulimpa, o paskui sudaro tirpalo fazę.

Bevandenis natrio sulfatas yra pigus neutralus sausiklis. Pasižymi gera džiovinimo geba. Tačiau jis veikia lėtai ir silpnai suriša drėgmę, todėl daugiausia naudojamas preliminariam didelio kiekio vandens pašalinimui. Jo negalima naudoti skystiems aromatiniams angliavandeniliams, chloroformui ir žemesniesiems alkoholiams, kuriuose jo ištirpsta pastebimi kiekiai, džiovinti. Ribotai naudojamas halogenų dariniams, aldehidams, ketonams, organinėms rūgštims, fenoliams ir nitrojunginiams džiovinti. Kai yra prisotintas, jis sulimpa ir sulimpa.

Bevandenis kalcio sulfatas (dryeritas, anhidritas ) yra pigus neutralus sausiklis, pasižymintis dideliu drėgmės sugėrimo greičiu, tačiau maža sausinimo talpa. Itin mažai tirpsta organinėse terpėse. Naudojamas galutiniam angliavandenilių, alkoholių, eterių, eterių, esterių, organinių rūgščių džiovinimui. Kai yra prisotintas, jis sulimpa, sudarydamas tankią plutą (gipsą).

Bevandenis vario sulfatas turi gerą sausiklio gebą, tačiau silpnai sulaiko drėgmę, todėl daugiausia naudojamas pirminiam džiovinimui. Jis retai naudojamas dėl gebėjimo reaguoti su daugeliu organinių junginių. Prisotintas drėgmės, jis keičia spalvą nuo beveik bespalvės iki mėlynos (vario sulfatas).

Išlydytakaustinė soda ir kaustinis kalis yra geros ir greitos džiovinimo medžiagos, tačiau jos naudojamos labai ribotai dėl didelio tirpumo ir reaktyvumo susidūrus su daugeliu polinių organinių junginių. Naudojami tik aminams ir eteriams džiovinti. Visiškai netinka rūgštims, esteriams, aldehidams, ketonams, nitro junginiams, fenoliams džiovinti. Efektyvus, kai džiovinamas eksikatoriuje nuo drėgmės ir rūgštinių tirpiklių. Prisisotinus drėgmės, ėsdinančių šarmų granulės išsisklaido.

Kalio karbonatas yra bazinis desikantas, naudojamas galutiniam aminų, eterių ir kai kurių ketonų džiovinimui. Netinka rūgštims ir fenoliams džiovinti.

Kiti pagrindiniai sausikliai - natrio kalkės, kalcio ir bario oksidai - pirmiausia naudojami dujų sausinimo kolonose ir kalcio chloridui pakeisti kalcio chlorido vamzdžiuose. Kalcio oksidas (negesintos kalkės) kartais naudojamas aminams ir alkoholiams džiovinti. Visiškai nepriimtinas rūgštims, aldehidams, ketonams, nitrojunginiams, fenoliams džiovinti.

Fosforo oksidas (V) P2O5 (P4O10 ) yra aktyvus rūgštinis sausiklis. Jis naudojamas sočiųjų angliavandenilių, halogenintų darinių ir rūgščių džiovinimui. Netinka džiovinti junginiams, kuriems būdingi rūgštiniai kataliziniai virsmai, - nesotiesiems angliavandeniliams, alkoholiams, eteriams ir esteriams, aldehidams, ketonams, aminams. Gera džiovinimo medžiaga eksikatoriuose, įskaitant vakuuminius. Prisisotinusi drėgmės, ji sklaidosi.

Koncentruota sieros rūgštis pasižymi geromis džiovinimo savybėmis ir drėgmės sugėrimo greičiu. Ji naudojama dujoms džiovinti ir eksikatoriuose, bet ne džiovinti vakuume ir aukštoje temperatūroje.

Silikagelis naudojamas eksikatoriuose giliam džiovinimui nuo drėgmės likučių arba organinių tirpiklių.

Molekuliniai sietai (natrio ir kalcio turintys ceolitai) naudojami efektyviam organinių tirpiklių ir dujų džiovinimui ir kaip eksikatorių užpildai. Jie pasižymi dideliu džiovinimo pajėgumu. Lengvai regeneruojami kaitinant vakuume 150-300 °C temperatūroje. Ceolitiniai džiovintuvai gali būti su taikomu drėgmės indikatoriumi - prisotinti drėgmės jie pakeičia spalvą.

Kalcio chloridą ir silikagelį galima atkurti prisotinus vandens garais, įdėjus į orkaitę 3 valandoms 120 laipsnių temperatūroje.

Instrukcija: Naudokite drėgnąsias medžiagas, kad būtų užtikrintas drėgnumas ir drėgmė būtų ištirpinta.

Vakuuminio eksikatoriaus naudojimo instrukcija

• G.Patton

• 2022 m. gegužės 27 d. https://bbgate.

com/threads/vacuum-desiccators.532/

• Patikrinkite, ar ant eksikatoriaus stiklo nėra žvaigždučių, įtrūkimų ir įskilimų, jų buvimas neleistinas, nes sumažėjus slėgiui eksikatoriuje jie gali sukelti sprogimą.
• Nusukite eksikatoriaus dangtelį ir jį nuimkite, sutepkite užlenktą eksikatoriaus paviršių vakuuminiu tepalu arba vazelinu.
• Įdėkite eksikantą į eksikanto skyrių.
• Įstatykite stovą (lentyną) 2.
• Džiovinimui skirtus mėginius sudėkite ant stovo svėrimo buteliukuose arba Petri lėkštelėje.
• Stumdomuoju judesiu uždarykite eksikatoriaus dangtį.
• Uždarykite vožtuvą 4, jungiantį buteliuką su atmosfera.
• Įjunkite vandens srovės siurblį (arba diafragminį / alyvos siurblį) ir patikrinkite, ar yra vakuumas.
• Prijunkite vakuuminio siurblio žarną prie čiaupo 5.
• Lėtai atidarykite vožtuvą, kad iš eksikatoriaus būtų išsiurbtas oras, kurį laiką palikite eksikatorių tokioje padėtyje.
• Kai mėginys atrodo pakankamai sausas, galite uždaryti vožtuvą 4 ir tik tada išjungti siurblį. Atjunkite žarną.

Svarbu: neišjunkite vakuuminio siurblio esant atidarytam eksikatoriaus vožtuvui 4! Dėl to iš vandens srovės siurblio bus išsiurbtas vanduo.

• Atjungę vakuuminę žarną, kurį laiką palikite eksikatorių su vakuumu (likutiniam džiovinimui) arba lėtai atleiskite vakuumą vožtuvu 4.

Svarbu: neatidarykite vožtuvo 4 staigiai, nes tai gali sukelti sprogimą arba sudaužyti eksikatoriuje esantį stiklą / mėginius.

Tiekėjai.

Šią laboratorinę įrangą gamina ir parduoda daug įmonių. Jūsų pasirinkimas priklauso nuo jūsų biudžeto.
JOANLAB - http://www.joan-lab.com/
Pyrex - https://www.pyrex.com/
Nalgene - https://nalgene.com/
Scienceware - https://www.spindustries.com/spscienceware/
Secador® Techni-Dome - https://www.2spi.com/technidome/
Pateikiamas minėtų tiekėjų pigiausių vakuuminių eksikatorių kainoraštis. Visos kainos galioja nuo 2021 m. 11 mėn.

Spoileris: Kainoraštis

 

[diogenes]

Kurią laboratorinių prekių tiekimo įmonę rekomenduojate kaip geriausią kainos ir vertės santykį? ačiū už bet kokį patarimą.

 

[HEISENBERG]

Jei turite visko, ko jums reikia, sąrašą ir galite pasakyti, į kokį biudžetą norite tilpti. Tada parašykite man, mūsų specialistai padės įsigyti ir pristatyti viską, ko jums reikia, reikiamą kiekį.

 

[IM BATMAN]

galima naudoti vakuuminį pupm su chaber, tiesa? ir... koks būtų "universalus" tirpiklis beveik visiems? silicio dioksidas, manau... paskutiniam džiovinimui ir atsikratyti IPA/XYLENE , silicio dioksidas būtų geriausias variantas?

 

[G.Patton]

Taip, CaCl2 taip pat.
Turite tai daryti, nes be vakuumo jo efektyvumas mažas. Be vakuumo taip pat negalite atsikratyti tirpiklių, tik sausų vandens pėdsakų.

 

[IM BATMAN]

atsiprašau už klaidą, mano klaida... turėjau omenyje vakuuminės kameros (plieninio puodo su metakrilatu ir t. t.), o ne vakuuminio disikatoriaus naudojimą.

 

[G.Patton]

Taip, jūs galite. Turėtumėte suprasti procesus ir suprasite jų taikymą.

 

[IM BATMAN]

gerai.... jei aš klausiu, tai tik todėl, kad manau, jog tai ta pati funkcija, tik ne tokia specifinė, kaip disikatoriaus... aš dar neturiu siurblio / kameros, tai pagrindinė mano abejonių priežastis, hehe... žinote, kol vaikas nežaidžia su žaislu, jis nežino visų funkcijų...
Dėkui už greitus atsakymus!

 

[idontknownose123]

Jei turiu vakuuminę kamerą ir iš plytos turiu išgauti dimetilo eterį, šiuo atveju man reikia kur nors įpilti kaustinės sodos ?

 

[G.Patton]

Nuo ko priklauso plytos? Galite papildyti.

 

[VectorLaboratories]

Daugelis sausiklių, apie kuriuos čia skaičiau, atrodo netinkami organiniams junginiams, pavyzdžiui, aminams ir pan. džiovinti. Silikano gelis buvo vienintelis sausiklis, apie kurį čia skaičiau ir kuris neatrodo netoleruojantis jokių organinių junginių, nes skaičiau:

"Silikagelis naudojamas eksikatoriuose giliam džiovinimui nuo likutinės drėgmės ar organinių tirpiklių."

Ar tai geriausias eksikantas, kurį galėčiau naudoti džiovindamas amfetamino pastą?

 

[G.Patton]

Taip, tai geriausias variantas. Taip pat galite naudoti CaCl2 arba MgSO4 bevandenį. Galite net nenaudoti sausiklių, jei jų neturite. Gerai veikia vakuumas.

 

[VectorLaboratories]

Labai ačiū už pagalbą, atsiųsiu jums savo rezultatus, kai baigsiu džiovinti!

 

[CCL4 huffer]

The poor mans alternative to this is a ziplock bag filled with a descicant in it together with a beaker where the shits in that u wanna dry it kinda works very shitty tho

 

[Osmosis Vanderwaal]

Tai populiarus metodas, siūlomas pradedančiųjų grybų auginimo knygose. Šūdinos šiukšlės, įsigykite dehidratorių. Pastatykite juos ant savo karšto vandens šildytuvo. Uždenkite juos popieriniu rankšluosčiu ir uždekite lempą. Valgykite juos šviežius, jei galite

 

[CCL4 huffer]

idk it aint that bad if u use pentoxide lol but ye desiccators mutch better

 

[Chemtrail]

After recrystlization, couldn't one just dry the goodies in the vacuum buchler funnel .. stir the solid goodies (splash dry acetone) ..

Sure this is effecting for drying out the solvent of the solid goodies, no ?

 

[G.Patton]

Yes. It allows to use deeper vacuum and also you can store your product above desiccant under vacuum without a working pump for a while.

 

[Chemtrail]

From Vogel,

DRYING OF RECRYSTALLISED MATERIAL

The conditions for drying recrystallised material depend upon the quantity of
product, the nature of the solvent to be removed and the sensitivity of the prod-
uct to heat and to the atmosphere.
With large-scale preparations of stable compounds, moist with non-toxic sol-
vents which are volatile at room temperature (e.g. water, ethanol, ethyl acetate,
acetone), the Buchner funnel is inverted over two or three thicknesses of drying
paper (i.e. coarse-grained, smooth-surfaced filter paper) resting upon a pad of
newspaper, and the crystalline cake removed with the aid of a clean spatula;
several sheets of drying paper are placed on top and the crystals are pressed
firmly. If the sheets become too damp with solvent, the crystals should be trans-
ferred to fresh paper.

The crystals are then covered by a piece of filter paper per-
forated with a number of holes or with a large clock glass or sheet of glass
supported upon corks. The air drying is continued until only traces of solvent
remain (usually detected by smell or appearance)

 

[Chemtrail]

Zubrick:

Wet solids.
Press out on filter paper, break up, let dry. The solid
shouldn't stick to the sides of the sample vial. Tacky!

Extremely wet solids (solid floating in water).
Set up a gravity
filtration (see "Gravity Filtration") and filter the liquid off of the solid.
Remove the filter paper cone with your solid product, open it up, and
leave it to dry. Or remove the solid and dry it on fresh filter paper as
above. Use lots of care though. You don't want filter paper fibers trapped
in your solid.