sintesi dello ioduro di metilene (diiodometano) (precursore del safrolo)

fidelis

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onestamente non sono esattamente sicuro di come questa sostanza chimica sia usata nella sintesi del safrolo, ma un link contenente una sintesi del diiodometano è stato trovato in un thread sulla sintesi del safrolo sul vespiario, quindi ecco a voi ragazzi ^^; spero che qualcuno possa trovare un uso per questa sostanza


Il cloruro di metilene (30 grammi) viene mescolato con ioduro di sodio (120 grammi) e acetone caldo (100 ml) e riscaldato in una bottiglia di acqua di sodio per dieci ore; la bottiglia viene poi richiusa e il riscaldamento continua per altre dieci ore. Dopo una notte di riposo, la soluzione di acetone viene decantata dal cloruro di sodio, quest'ultimo viene lavato con acetone e l'acetone viene distillato; si aggiunge quindi acqua e lo ioduro di metilene grezzo viene estratto con etere. La soluzione eterea contiene iodio e viene lavata con acqua contenente idrogeno solfito di sodio, essiccata e l'etere viene distillato. Il residuo viene quindi frazionato a pressione ridotta, quando, dopo il passaggio di un po' di cloro-ioduro di metilene, lo ioduro di metilene distilla a circa 150°C a 300 mmHg, con una resa di almeno il 60%. Se l'acetone recuperato, contenente cloruro di metilene, viene impiegato in un'operazione successiva, la resa è superiore di circa il 10%.
 

mewnmewamine

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its used for methylenation also this synthesis DOES NOT WORK the finkelstein just procedes too slow check this scimad thread i also have experience with this myself i however realised early on that dcm can be used as is
user : chemoleo
Original ref
Resolution of dl-trans cyclopentane 1,3 -dicarboxylic acid. William Henry Perkin junior, Harold Archibald Scarborough. Chemical Society Transactions, volume 119, 1921, pages 1400 -1408
 
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