Reflux és hevítési technikák

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
3,089
Solutions
3
Reaction score
3,546
Points
113
Deals
1

Bevezetés.

A szerves laboratóriumban végzett reakcióknak csaknem 80%-a magában foglal egy refluxálásnak nevezett lépést. Egy reakcióoldószert használsz az anyagok oldott állapotban és állandó hőmérsékleten tartásához az oldószer felforralásával, kondenzálásával és a lombikba való visszavezetésével. A reflux módszert széles körben használják a kábítószer-szintézisben is, például az amfetamin és a metamfetamin és más feniletilaminok, az LSD, egyes szintetikus kannabinoidok, a CBD izomerizációja, az MDMA és sok más esetben. Ez a technika meglehetősen egyszerű, de nem szabad alábecsülni a veszélyét, és minden óvintézkedést meg kell tennie.

A reflux áttekintése.

A reflux beállítás (1. ábra) lehetővé teszi, hogy a folyadék felforrjon és kondenzálódjon, a kondenzált folyadék pedig visszatérjen az eredeti lombikba. A reflux beállítás analóg a desztillációval, a fő különbség a kondenzátor függőleges elhelyezése. A folyadék az aktív reflux során az oldószer (vagy oldat) forráspontján marad.
2Hb9svUe7R
A refluxkészülék lehetővé teszi az oldat egyszerű melegítését, de az oldószer elvesztése nélkül, ami egy nyitott edényben történő melegítéssel járna. A refluxberendezésben az oldógőzöket a kondenzátor csapdába ejti, és a reaktánsok koncentrációja a folyamat során állandó marad. Az oldat refluxálásának fő célja az oldat szabályozott módon, állandó hőmérsékleten történő melegítése. Képzeljük el például, hogy egy kémiai reakció lefolytatása érdekében egy órán keresztül 60 ℃-ra szeretnénk felmelegíteni egy oldatot. Egy melegvízfürdőt nehéz lenne 60℃-on tartani speciális berendezések nélkül, és rendszeres felügyeletet igényelne. Ha azonban metanol lenne az oldószer, az oldatot refluxig lehetne melegíteni, és rendszeres karbantartás nélkül is megtartaná a hőmérsékletet a metanol forráspontján (65℃). Igaz, 65 ℃ nem 60 ℃, és ha a reakció szempontjából döntő fontosságú lenne az adott hőmérséklet, akkor speciális fűtőberendezésre lenne szükség. De gyakran az oldószer forráspontját választják a reakcióhőmérsékletnek, mert az praktikus.

Lépésről lépésre történő eljárások.

1. Öntsük a refluxálandó oldatot egy kerek aljú lombikba, és egy hosszabbító bilincs és egy kis gumitömítés segítségével szorítsuk a gyűrűs állványhoz vagy rácsszerkezethez (2. a. ábra és videó). A lombik legfeljebb félig legyen tele. Az ábrákon ismeretlen okokból nincsenek gumitömítések. Ha magas hőmérsékletű forralást (>150 ℃) vagy lángmelegítést alkalmaz, akkor nem használhatók.

2. Adjon hozzá egy keverőpálcát vagy néhány forralókövet a döccenés megelőzésére. Forróköveket nem szabad használni, ha kénsav vagy foszforsav koncentrált oldatait refluxáljuk, mivel azok elszínezik az oldatot. Ha például koncentrált kénsavval egy keverőpálcát használunk dudorelhárításra, az oldat színtelen marad (2. b ábra). Ha ugyanezt a reakciót forrázókővel végezzük, az oldat a melegítés során sötétedik (2. ábra c), és végül az egész oldat mély lila-barna színűvé válik (2. ábra d).
Rs70mTzANi
a) Az oldat beöntése, b) Reakció keverőpálcával (az oldat színtelen), c+d) Ugyanez a reakció forráskővel.

3. Helyezzünk gumitömlőket egy kondenzátorra (előbb nedvesítsük meg a végüket, hogy csúszni tudjanak), majd függőlegesen rögzítsük a kondenzátort a kerek aljú lombikhoz. Ha magas kondenzátort használunk, szorítsuk a kondenzátort a gyűrűs állványhoz vagy a rácsszerkezethez (3. a) ábra). Ügyeljen arra, hogy a kondenzátor szorosan illeszkedjen a lombikba. Biztonsági megjegyzés: ha a darabok nincsenek megfelelően összekötve, és gyúlékony gőzök szabadulnak ki, a hőforrás meggyújthatja azokat. Ne csatlakoztassa a kerek aljú lombikot és a kondenzátort műanyag kapcsokkal, ahogy a 3. ábra mutatja (3. ábra с). A műanyag kapcsok néha meghibásodhatnak (különösen, ha felmelegítik őket), és ez a beállítás nem teszi lehetővé, hogy a lombikot a reflux végén megbízhatóan eltávolítsák a hőforrásból.
Megjegyzés: Minél magasabb az oldószer (oldószerkeverék) forráspontja, annál rövidebb refluxkondenzátorra van szükség. Ezzel szemben, ha az oldószere alacsony hőmérsékleten forr (éter), használja a leghosszabb Liebig-féle refluxkondenzátort.

4. Csatlakoztassa a kondenzátor alsó karján lévő tömlőt a vízcsaphoz, és hagyja, hogy a felső karon lévő tömlő a mosogatóba folyjon (3. ábra b). Fontos, hogy a víz a kondenzátor alján menjen be, és a tetején kifelé (így a víz a gravitáció ellenében áramlik), különben a kondenzátor hatástalan lesz, mivel nem fog teljesen megtelni.
SjeiwoNR36
LwNdIC7fo8
5. Ha egyszerre több oldatot refluxálnak (pl. ha sok diák egymás mellett végez refluxot), akkor az egyes refluxberendezések tömlőtömlései sorba köthetők (4. ábra). Ehhez az "A beállítás" felső karját, amely normál esetben a mosogatóba folyik, a "B beállítás" alsó karjához kell csatlakoztatni, majd a "B beállítás" felső karja a mosogatóba folyik. A készülékek sorba kapcsolása minimalizálja a vízfelhasználást, mivel az egyik kondenzátorból kilépő víz a következőbe kerül. Több refluxkészüléket is sorba lehet kapcsolni, és a vízáramlást ellenőrizni kell annak biztosítására, hogy minden készüléket megfelelően hűtsenek.
Z8LvdtpHiN
6. Kezdje el egyenletes vízáramot keringetni a tömlőkön keresztül (nem olyan erőset, hogy a tömlők a nagy víznyomástól megpördüljenek). Ellenőrizze még egyszer, hogy az üvegedények darabjai biztonságosan illeszkednek-e egymáshoz, majd helyezze a hőforrást a lombik alá. Kapcsolja be a keverőlapot, ha keverőpálcát használ.
a) Ha fűtőköpenyt használ, tartsa a helyén egy állítható platformmal (pl. dróthálóval/gyűrűs szorítóval). Hagyjon néhány centimétert a köpeny alatt, hogy amikor a reakció befejeződik, a köpenyt le lehessen engedni, és a lombikot le lehessen hűteni. Ha a fűtőköpeny nem illeszkedik tökéletesen a kerek aljú lombik méretéhez, a jobb érintkezés érdekében vegyük körbe a lombikot homokkal (5. ábra a).

b) Ha homokfürdőt használunk, temessük a lombikot a homokba úgy, hogy a homok legalább olyan magasan legyen, mint a lombikban lévő folyadék szintje (5. ábra b).

c) Ha a berendezés végül hosszabb időre felügyelet nélkül marad (pl. éjszakára), húzza meg a rézdrótot a kondenzátorhoz csatlakozó tömlőkön, hogy a víznyomás változásai ne okozzák a tömlők leesését.

3WoOMVfUCN
a) Egy fűtőköpeny homokkal való feltöltése a tökéletes illeszkedés biztosítása érdekében, b) Egy refluxkészülék fűtése homokfürdővel.

7. Ha a hőforrást előmelegítettük (opcionális), az oldatnak öt percen belül forrni kell kezdenie. Ha nem így történik, növelje a fűtés sebességét. A megfelelő fűtési sebesség akkor következik be, amikor az oldat erőteljesen forr, és a kondenzátoron nagyjából az út egyharmadánál "refluxgyűrű" látható. A "refluxgyűrű" annak a felső határa, ahol a forró gőzök aktívan kondenzálódnak. Egyes oldatoknál (pl. vizes oldat) a refluxgyűrű nyilvánvaló, a kondenzátorban könnyen látható cseppekkel (6. ábra a+b). Más oldatoknál (pl. számos szerves oldószer) a refluxgyűrű finomabb, de közeli megfigyeléssel látható (6. ábra c). A kondenzátorban finom mozgást lehet látni, ahogy a folyadék lecsöpög a kondenzátor oldalán, vagy a háttérben lévő tárgyak torznak tűnhetnek a fénynek a kondenzáló folyadékon keresztül történő fénytörése miatt (a 6. d. ábrán a gyűrűtartó pólus torzul).
IHjKsYrfFp
A+b) A kondenzátorban víz refluxálásakor látható kondenzáció, c) A kondenzátor alsó harmadában finoman látható etanol refluxgyűrű, d) A kondenzátorban lévő gyűrűtartó állvány torzulása a refluxáló etanololdat miatt.

8. Ha olyan eljárást követünk, amelyben egy bizonyos ideig kell refluxálni (pl. "reflux egy órán át"), akkor az időtartamot akkor kell elkezdeni, amikor az oldat már nem csak forr, hanem aktívan refluxál a kondenzátor alsó harmadában.

9. A hőfokot le kell csökkenteni, ha a refluxgyűrű felmászik a kondenzátor felére vagy feljebb, különben gőzök távozhatnak a lombikból.

10. A reflux befejezése után kapcsolja ki a hőforrást, és vegye ki a lombikot a hőforrásból úgy, hogy vagy felemeli a refluxkészüléket, vagy leengedi a hőforrást (7. ábra a).
ábra
NPZ9ihwp6O
a) A lombik felemelése a hűtéshez, b) Gyors hűtés csapvízfürdőben

Ne zárja el a kondenzátoron átfolyó vizet, amíg az oldat csak érintésre meleg. Néhány perces léghűtés után a kerek aljú lombikot csapvízfürdőbe meríthetjük a hűtési folyamat felgyorsítása érdekében (7. ábra b).

Száraz reflux.

Ha a légköri vízgőzt távol kell tartanunk a reakciótól, akkor a refluxberendezésben egy szárítócsövet és a beömlő adaptert kell használnunk (8. ábra). Ezeket akkor használhatja, ha a vízgőzt bármely rendszerből távol kell tartania, nem csak a refluxberendezésből.
Mu7OcA9bHt
1. Ha szükséges, tisztítsa meg és szárítsa meg a szárítócsövet. Nem kell alapos tisztítást végeznie, hacsak nem gyanítja, hogy a vízmentes szárítószer már nem vízmentes. Ha az anyag a csőben össze van tapadva, akkor valószínűleg elpusztult. A csövet az eljárás elején kell megtisztítania és feltöltenie. Mindenképpen vízmentes kalcium-kloridot vagy szulfátot használjon. Néhány használat után rendben kell maradnia. Ha szerencséje van, a fehér Drierite-hez esetleg keverhető jelző Drierite, egy speciálisan elkészített vízmentes kalcium-szulfát. Ha a színe kék, a szárítószer jó; ha piros, a szárítószer már nem száraz, és meg kell szabadulnia tőle (lásd a "Vákuumszárítók" című fejezetben a szárítószereket ).

2. Tegyen bele egy laza üveggyapot- vagy pamutdugót, hogy a szárítószer ne essen a reakciólombikba.

3. Szerelje össze a készüléket az ábrán látható módon, a szárítócsővel és az adapterrel a kondenzátor tetején.

4. Ekkor a lombikba hozzáadhatók a reagensek, és a készülékkel együtt melegíthetők. Általában a készüléket üres állapotban melegítjük, hogy a vizet elűzzük a készülék faláról.

5. A jellemzően üres készüléket gőzfürdőn melegítsük fel, és az egész elrendezésnek adjunk időnként egy negyed fordulatot, hogy egyenletesen melegedjen. Ha nem áll fenn tűzveszély, és ha a fűtés óvatosan történik, égő is használható. A nehéz csiszolt üvegillesztések megrepednek, ha túlságosan felmelegítik.

6. Hagyja a készüléket szobahőmérsékletűre hűlni. Ahogy hűl, a levegő a szárítócsövön keresztül beszívódik, mielőtt a készülékbe kerülne. A levegőben lévő nedvességet a szárítószer csapdába ejti.

7. Gyorsan adja hozzá a száraz reagenseket vagy oldószereket a reakciólombikhoz, és szerelje össze újra a rendszert.

8. Végezze el a reakciót a szokásos módon, mint egy standard refluxot.

Adalékolás és reflux.

Néha-néha hozzá kell adnia egy vegyületet egy elrendezéshez, miközben a reakció folyik, általában reflux mellett. Nos, nem bontja fel a rendszert, nem engedi ki a mérgező gőzöket, és nem betegíti meg magát, hogy új reagenseket adjon hozzá. Használjon egy adagoló tölcsért. Nos, az addíciós tölcsérekről már beszéltünk vissza az elválasztó tölcsérekkel (laboratóriumi üvegedények), amikor a szárat vettük figyelembe, és ez talán zavaró volt.

A tölcsér használata.
Nézd meg a 9. a. ábrát. Ez egy igazi szeparáló tölcsér. Ide folyadékokat teszünk, és rázzuk, majd kivonjuk őket. De használhatnád ezt a tölcsért arra is, hogy anyagot adj hozzá egy összeállításhoz? Nem. Nincs csiszolt üvegillesztés a végén; és csak üvegillesztések illeszkednek üvegillesztésekhez. A 9. c ábra egy nyomáskiegyenlítő adagoló tölcsért mutat. Emlékszik, amikor arra figyelmeztették, hogy vegye le az elválasztó tölcsér dugóját, hogy ne alakuljon ki vákuum a tölcsér belsejében, amikor kiüríti? Mindenesetre az oldalsó fegyver kiegyenlíti a nyomást a lombikba adagolt folyadék mindkét oldalán, így az szabadon áramlik, vákuumképződés nélkül, és anélkül, hogy el kellene távolítanod a dugót. Ez a berendezés nagyon szép, nagyon drága, nagyon korlátozott és nagyon ritka. És ha egy ilyenben próbálkozol extrakcióval, az összes folyadék kifolyik a csövön a padlóra, ahogy rázod a tölcsért. Így kompromisszumos megoldás született (9. ábra b). Mivel valószínűleg több extrakciót fog végezni, mint addíciót, refluxszal vagy anélkül, a nyomáskiegyenlítő cső kikerült, de az őrölt üvegcsukló rajta maradt. Kivonások; nincs probléma. A szár jellege lényegtelen. De az addíciók során felelősséget kell vállalnod azért, hogy ne alakuljon ki csúnya vákuum. A dugót időnként eltávolíthatod, vagy a dugó helyére egy szárítócsövet és egy beömlőadaptert tehetsz. Ez utóbbi távol tartja a nedvességet, és megakadályozza a vákuum kialakulását a tölcsér belsejében.

Hogyan kell beállítani
Legalább kétféleképpen állíthatunk be addíciót és refluxot, akár háromnyakú lombikot, akár Claisen-adaptert használunk. Úgy gondoltam, hogy mindkét felállítást megmutatom szárítócsövekkel. Ezek megakadályozzák, hogy a levegőben lévő nedvesség a reakcióba kerüljön. Ha nincs rájuk szükséged, akkor nélkülözd őket.
W96jaHUiAO
Elválasztó tölcsérek három példányban, a) sima, b) kompromisszumos elválasztó addíciós tölcsér, c) nyomáskiegyenlítő addíciós tölcsér.
8RACNgHJFf
Zs73tMVwY0

Forráskövek (forrásban lévő forgácsok).

A forrázó kövek (vagy forrázó forgácsok) fekete porózus kőzet (gyakran szilíciumkarbid) apró darabjai, amelyeket oldószerhez vagy oldathoz adunk. Csapdába esett levegőt tartalmaznak, amely a folyadék melegítésekor kibuborékosodik, és nagy felülettel rendelkeznek, amely nukleációs helyként szolgálhat az oldószerbuborékok kialakulásához. Hűvös folyadékhoz kell hozzáadni őket, nem pedig olyanhoz, amelyik a forráspont közelében van, különben erőteljes buborékkitörés következhet be. Ha egy folyadékot forráspontig forralunk forrázókövek segítségével, a buborékok elsősorban a kövekből indulnak ki (11. ábra b). A forrázóköveket nem lehet újra felhasználni, mivel egy használat után résük megtelik oldószerrel, és már nem tudnak buborékokat létrehozni.
BFC2sUSAxH
a) Forráskövek vízben, b) Erőteljes forralás, c) Kristályosításhoz használt forráskövek

Forróköveket nem szabad használni kénsav vagy foszforsav tömény oldatainak melegítésekor, mert lebomolhatnak és szennyezhetik az oldatot. A 12. ábra például egy Fischer-észteresítési reakciót mutat be, amelyhez tömény kénsavat használnak. Ha keverőpálcát használunk a döccenés megelőzésére, az oldat színtelen marad (12. ábra a). Ha ugyanezt a reakciót forrázókővel végezzük, az oldat a melegítés során elsötétedik (12. ábra b), és végül az egész oldat mély lilásbarna színűvé válik (12. ábra c). A sötét szín az oldat szennyeződése mellett megnehezíti az anyag elválasztótölcsérrel való manipulálását: a 12. d. ábrán két réteg van jelen, bár ez nagyon nehezen látható.
MA1KYFCVt8
a) Fischer-észteresítési reakció keverőpálcával (az oldat színtelen), b) Ugyanez a reakció forró kövekkel, c) Ugyanez a reakció néhány perces melegítés után, d) Két sötét réteg az elválasztó tölcsérben a sötét oldat miatt.

Fűtési módszerek és gyúlékonyság.

  • Bizonyos összefüggésekben kritikus, hogy milyen hőforrást használjunk, míg más összefüggésekben többféle is egyformán jól működhet. Annak kiválasztása, hogy melyik hőforrást használjuk, több tényezőtől függ.
  • Elérhetőség (rendelkezik-e az intézménye a berendezéssel?).
  • A fűtés sebessége (fokozatosan vagy gyorsan szeretne fűteni?)
  • A fűtés rugalmassága (kell-e a hőt a készülék körül mozgatni?)
  • A szükséges véghőmérséklet (az alacsony forráspontú folyadékok más megközelítést igényelnek, mint a magas forráspontúak).
  • A tartalom gyúlékonysága
L6Po1pZty5
Mivel a biztonság fontos tényező a laboratóriumi döntések meghozatalakor, fontos figyelembe venni a felmelegítendő folyadék gyúlékonyságát. Szinte minden szerves folyadék "gyúlékony", azaz képes meggyulladni és égést fenntartani (fontos kivétel, hogy a halogénezett oldószerek általában nem gyúlékonyak). Ez azonban nem jelenti azt, hogy minden szerves folyadék azonnal meggyullad, ha hőforrás közelébe kerül. Sok folyadéknak gyújtóforrásra (szikra, gyufa vagy láng) van szüksége ahhoz, hogy gőzeik meggyulladjanak, ezt a tulajdonságot gyakran a folyadék lobbanáspontjával írják le. A lobbanáspont az a hőmérséklet, ahol a gőzök gyújtóforrással meggyújthatók. Például a 70%-os etanol lobbanáspontja 16,6 ℃, ami azt jelenti, hogy szobahőmérsékleten gyufa segítségével meggyulladhat. A Bunsen-égő kiváló gyújtóforrás (és körülbelül 1500 ℃ hőmérsékletet is elérhet), így az égő komoly tűzveszélyt jelent szerves folyadékok esetén, és olyan hőforrás, amelyet gyakran kerülni kell.

Egy másik fontos tulajdonság a gyúlékonyság tárgyalásakor a folyadék öngyulladási hőmérséklete: az a hőmérséklet, amelyen az anyag normál nyomáson és gyújtóforrás jelenléte nélkül spontán meggyullad. Ez a tulajdonság különösen tanulságos, mert nem igényel lángot (amit a szerves laboratóriumban gyakran kerülünk), hanem csak egy forró területet. Egy "magasra" állított forró lemezfelület akár 350 ℃-os hőmérsékletet is elérhet. Biztonsági megjegyzés: mivel a dietil-éter, a pentán, a hexán és az alacsony forráspontú petróleuméter öngyulladási hőmérséklete ez alatt az érték alatt van (14. ábra), veszélyes lenne ezeket az oldószereket forrólemezen forralni, mivel a gőzök kiáramolhatnak a tartályból és a forrólemez felületével érintkezve meggyulladhatnak. Általánosságban óvatosan kell eljárni, ha a főzőlapot bármilyen illékony, gyúlékony folyadék melegítésére használjuk nyitott edényben, mivel lehetséges, hogy a gőzök túlcsapódnak a főzőlap kerámiaburkolatán, és érintkezhetnek az alatta lévő fűtőelemmel, amely 350oC-nál is forróbb lehet. Emiatt a főzőlapok nem optimális választás az illékony szerves folyadékokat tartalmazó nyitott edények melegítésére, bár bizonyos esetekben óvatosan használhatók, ha "alacsony" fokozatra vannak állítva, és jól szellőző füstelvezetőben használják őket.
N6Crl2k5Pu
Mivel az égés egy gőzfázisban lejátszódó reakció, az alacsony forráspontú (< 40 ℃) folyadékok általában alacsony lobbanáspontokkal és öngyulladási hőmérsékletekkel rendelkeznek, mivel jelentős gőznyomással rendelkeznek (12. ábra). Minden alacsony forráspontú folyadékot óvatosabban kell kezelni, mint a közepes forráspontú (> 60 ℃) folyadékokat.
 
Last edited by a moderator:

Hans-Dietrich

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 4, 2021
Messages
47
Reaction score
48
Points
18

Hűtés nélkül a hűtőszekrény felmelegszik a fűtőelem hőmérsékletére, és a reakciótömeg egyszerűen elszáll, vagy elveszíti az oldószert és megolvad. Szükséges, hogy a lombikban keletkező összes gőz lecsapódjon és visszatérjen.
 
Last edited:

Hans-Dietrich

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 4, 2021
Messages
47
Reaction score
48
Points
18

Igen, de ... Ha az etanolt 70C-ra melegítjük, akkor nem történik semmi. Ha 80-ra, akkor előbb-utóbb a banknak fel kell robbannia.

Ez egy rossz módja az anyagok szintézisének.

Nem teljesen világos, hogy mit akarsz kérdezni. Pontosítanád a kérdésedet egy konkrét eljárás (szintézis) példáján ???
 

Hans-Dietrich

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 4, 2021
Messages
47
Reaction score
48
Points
18

Egy spekulatív kísérlet ??? Komolyan ? ) Javaslom, hogy gyakorlatilag is végezze el. ))) Zárjuk le az alkoholt egy befőttesüvegbe, és tegyük egy 70 fokos felületre. Legalább egy napra )

Nem arról van szó, amit a vegyészek szeretnek. A kémia kicsit bonyolultabb, mint ahogy mondod. Valahol gázfázisban, valahol folyadékban, valahol olvadékban zajlanak a reakciók. Csak egy adott reakció ismeretében lehet megmondani, hogy milyen körülményekre van szüksége.
 

Hans-Dietrich

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 4, 2021
Messages
47
Reaction score
48
Points
18
Ilyen feltételek mellett semmi sem fog kijönni belőle. Lehetséges, hogy a tartályban lévő illesztéseken keresztül gőzök juthatnak be. Ekkor a Jar üres )
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
3,089
Solutions
3
Reaction score
3,546
Points
113
Deals
1
Az oldat feletti telített gőznyomás nem engedi, hogy az oldat felforrjon.
 

Hans-Dietrich

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 4, 2021
Messages
47
Reaction score
48
Points
18

Nem tudok válaszolni. Amikor ezt tanultam, még nem volt Wikipédia.
 

MuricanSpirit

Don't buy from me
New Member
Joined
Nov 6, 2021
Messages
73
Reaction score
51
Points
18
Kérem, javítsanak ki, ha rosszul képzelem, de még mindig küzdök azzal, hogy megértsem ezt a sok szart (még ha nektek egyszerű is), én így képzelem el:

A molekulák között van egy kötés (mint a "mágneses" vagy a "gravitáció"), ami összetartja őket, ha nincsenek más erők, és 0° Kelvinnél a "természetes állapotnak" kellene lennie, a molekulák közötti távolság rögzített hosszúságú. Ha hőt adunk hozzá, akkor elkezdenek pattogni, és ha túl erősen pattognak (pl. még több hő hozzáadásával), akkor végül "elrúgják/elütik" egymást végül. Tehát a hő itt egyenlő a mozgással.

Tehát meg kellene tudnunk határozni az állapotát (folyékony, szilárd vagy gáz), igaz? Ha a molekulák nem tudnak helyet cserélni, akkor szilárd, ha a molekulák közötti kötés miatt tudnak helyet cserélni, de nem hagyják el az "általános kötést"/"az egész szerkezetet", akkor folyadék. Ha el tudják rúgni egymást, akkor gáz.
 
Last edited:

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
3,089
Solutions
3
Reaction score
3,546
Points
113
Deals
1
Mivel nem lehet figyelembe venni az anyagban lévő összes kölcsönhatást. Rengeteg van belőlük. A matematikai számítások általában nem egyeznek meg a kémia gyakorlati méréseivel.
 

GFGHFGDF

Don't buy from me
New Member
Joined
May 5, 2022
Messages
4
Reaction score
1
Points
3
Keverőpálca hozzáadása

Mi a keverőpálca?
 

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Apr 10, 2022
Messages
303
Reaction score
176
Points
43

A mágneses keverő vagy mágneses keverő olyan laboratóriumi eszköz, amely forgó mágneses mezőt használ arra, hogy egy folyadékba merített keverőrúd (vagy bolha) nagyon gyorsan megpördüljön, és ezáltal megkeverje a folyadékot. A forgó mezőt vagy egy forgó mágnes, vagy a folyadékot tartalmazó edény alatt elhelyezett álló elektromágnesekből álló készlet hozhatja létre. A vegyészetben és a biológiában használják, ahol a keverés más formái, például a motoros keverők és a keverőpálcák nem feltétlenül használhatók.

 

GFGHFGDF

Don't buy from me
New Member
Joined
May 5, 2022
Messages
4
Reaction score
1
Points
3
Köszönjük! :giggle:
 

1thejew1

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 29, 2022
Messages
12
Reaction score
1
Points
3
A mágnesességen és a gravitáción kívül más erők is léteznek, barátom, keress rá az erős és a gyenge erőre!
 

1thejew1

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 29, 2022
Messages
12
Reaction score
1
Points
3
Annyi mindent látok rosszul, először is gyúlékony gázok , zárt és hő , youve just created the perfect recipe for a bombához.

Láttam már üvegeket felrobbanni legalább néhányszor, amikor felhevítették őket. Nem is beszélve arról, hogy gyúlékony folyadékok és hő hozzáadása gyúlékony gázokat hoz létre.

Én is nem látom, hogy a megfelelő hőmérő felszerelését, hogy pontosan mérje a hőmérsékletet az ilyen, mint. Szóval jó szórakozást a hőmérséklet pontosan 70-en tartása 24 órán keresztül.

mielőtt másoknak ajánlanál egy ilyen hülye kísérletet, talán először ki kellene próbálnod, és tényleg közel kellene tartanod az arcodat az üveghez, hogy láthasd, hogy forr-e vagy sem.

A reflux készüléket hőálló üvegből kell készíteni, ahol és az ízületek gyenge pontokat hoznak létre az üvegben, így ha túl nagy nyomást hoz létre, ez az, ahol szét fog jönni.
De többnyire az oszlop lehetővé teszi, hogy a gázok emelkedjenek, majd lehűljenek, így a gázok tágulása a helyiségben történik.
 

prvnc

Don't buy from me
New Member
Language
🇬🇧
Joined
Jun 18, 2025
Messages
41
Reaction score
20
Points
8
Reflux is essential in organic synthesis for controlled heating without solvent loss. It's widely used in both academic and illicit labs. Always clamp glassware securely, use proper cooling, and avoid open flames with flammable solvents. Choose heating methods based on solvent properties - mantles and sand baths are safer for volatile organics. Boiling stones help prevent bumping but aren’t suitable for strong acids. When adding reagents during reflux, use addition funnels to avoid exposure. Always prioritize safety, especially with flammable or pressurized systems.
 

Chemtrail

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 10, 2025
Messages
400
Reaction score
93
Points
28
Hi 👋

From Vogels Practical Organic Chemistry

2.13 HEATING OF REACTION MIXTURES

Heating of aqueous solutions is most conveniently carried out using a Bunsen
burner with the glass vessel suitably supported on a tripod and ceramic-centred
gauze; it is essential to use a heat resistant bench mat, and under no circum-
stances should such apparatus be left unattended. It is also imperative that no
other worker using flammable solvents is in the vicinity.

In the case of solutions of flammable liquids having a boiling point below
100 °C, the stainless steel electrically-heated water bath or steam bath provided
with a constant-level device must be used. The individual circular type is pro-
vided with a series of concentric rings in order to accommodate flasks and
beakers of various sizes. A rectangular type, suitable for use in student classes,
has several holes each fitted with a series of concentric rings. In both cases the
water bath is fitted with an immersion heating element controlled by a suitable
regulator.

For temperatures above 100 °C, oil baths are generally used.

For temps above 100 C oil baths are used. Medicinal paraf-
fin may be employed for temperatures up to about 220 °C. Glycerol and dibutyl
phthalate are satisfactory up to 140-150 °C; above these temperatures fuming is
usually excessive and the odour of the vapours is unpleasant.

For temperatures
up to about 250 °C, 'hard hydrogenated' cottonseed oil, m.p. 40-60 °C, is recom-
mended: it is clear, not sticky and solidifies on cooling; its advantages are there-
fore obvious. Slight discoloration of the 'hard' oil at high temperature does not
affect its value for use as a bath liquid. The Silicone fluids, e.g. Dow Corning 550,
are probably the best liquids for oil baths but are somewhat expensive for
general use. This Silicone fluid may be heated to 250 °C without appreciable loss
or discoloration. Oil baths should be set up in the fume cupboard wherever pos-
sible. A thermometer should always be placed in the bath to avoid excesive heat-
ing. Flasks, when removed from an oil bath, should be allowed to drain for
several minutes and then wiped with a rag. Oil baths may be heated by a gas
burner but the use of an electric immersion heater is safer and is to be preferred.

A satisfactory bath suitable for temperatures up to about 250 °C may be pre-
pared by mixing four parts by weight of 85 per cent ortho-phosphoric acid and
one part by weight of meta-phosphoric acid; the mixed components should first
be heated slowly to 260 °C and held at this temperature until evolution of steam
and vapours has ceased. This bath is liquid at room temperatures. For tempera-
tures up to 340 °C, a mixture of two parts of 85 per cent ortho-phosphoric acid
and one part of meta-phosphoric acid may be used: this is solid (or very viscous)
at about 20 °C.

High temperatures may be obtained also with the aid of baths of fusible metal
alloys, e.g. Woods metal - 4 parts of Bi, 2 parts of Pb, 1 part of Sn and 1 part of
Cu - melts at 71 °C; Rose's metal - 2 of Bi, 1 of Pb and 1 of Sn - has a melting
point of 94 °C; a eutectic mixture of lead and tin, composed of 37 parts of Pb and
63 parts of Sn, melts at 183 °C. Metal baths should not be used at temperatures
much in excess of 350 °C owing to the rapid oxidation of the alloy. They have the
advantage that they do not smoke or catch fire; they are, however, solid at ordin-
ary temperature and are usually too expensive for general use. It must be
remembered that flasks or thermometers immersed in the molten metal must be
removed before the metal is allowed to solidify.

One of the disadvantages of oil and metal baths is that the reaction mixture cannot be observed easily; also for really constant temperatures, frequent adjust-
ment of the source of heat is necessary. These difficulties are overcome when
comparatively small quantities of reactants are involved, in the apparatus
shown in Fig. 2.45 (not drawn to scale).
A liquid of the desired boiling point is placed in the flask A which is heated
with an electric mantle (see below). The liquid in A is boiled gently so that its
vapour jackets the reaction tube BC; it is condensed by the reflux condenser at
D and returns to the flask through the siphon E. Regular ebullition in the flask is
ensured by the bubbler F. The reaction mixture in C may be stirred mechanic-
ally. It is convenient to have a number of flasks, each charged with a different
liquid; changing the temperature inside C is then a simple operation. A useful
assembly consists of a 50 ml flask A with a 19/26 joint, a vapour jacket about
15 cm long, a 34/35 joint at B and a 19/26 or 24/29 joint at D.


The following liquids may be used (boiling points are given in parentheses):
pentane (35 °C);
acetone (56 °C);
methanol (65 °C);
carbon tetrachloride (77 °C);
trichloroethylene (86 °C);
toluene (110 °C);
chlorobenzene (132-133 °C);
brombenzene (155 °C);
p-cymene (176 °C);
o-dichlorobenzene (180 °C);
methyl ben-
zoate (200 °C);
tetralin (207 °C);
ethyl benzoate (212 °C);
1,2,4-trichlorobenzene
(213 °C);
isopropyl benzoate (218 °C);
methyl salicylate (223 °C);
propyl ben-
zoate (231 °C);
diethyleneglycol (244 °C);
butyl benzoate (250 °C);
diphenyl
ether (259 °C);
dimethyl phthalate (282 °C);
diethyl phthalate (296 °C);
benzo-
phenone (305 °C);
benzyl benzoate (316 °C).

An air bath is a very cheap and convenient method of effecting even heating
of small distillation flasks (say, 25 ml or 50 ml), where the use of a micro Bunsen
burner, results in fluctuations in the level of heating due to air draughts. It may
be readily constructed from two commercial tin cans (not aluminium) (those from tinned fruit or food are quite suitable), of such sizes that one fits into the other to provide a small concentric gap as an air insulator. The cleaned large can
is cut to the same height as the small can, and the base is then removed. The cleaned smaller can has a number of holes punched in the base. The edges of
both cans must be smoothed and any ragged pieces of metal removed. A circular
piece of ceramic paper (1 mm thickness) of the same diameter of the smaller can
is inserted over the holes. A piece of reinforced calcium silicate matrix (6 mm
thickness) of diameter slightly greater than the larger can is then obtained and a
hole of suitable diameter made in its centre; the sheet is than cut diametrically.
The two halves which constitute the cover of the air bath, will have the shape
shown in Fig. 2.46{b). The diameter of the hole in the lid should be approxim-
ately equal to the diameter of the neck of the largest flask that the air bath will
accommodate. The air bath, supported on a tripod and wire gauze, is heated by
means of a Bunsen burner; the position of the flask, which should be clamped, is
shown in Fig. 2.46(a). The flask should not, as a rule, rest on the bottom of the
bath. The advantages of the above air bath are: (a) simplicity and cheapness of
construction; (b) ease of temperature control; (c) rapidity of cooling of contents
of the flask either by removing the covers or by completely removing the air
bath; and (d) the contents of the flask may be inspected by removing the covers.


Heating mantles provide one of the most convenient means of controlled
heating of reaction vessels. They consist of a heating element enclosed within a
knitted glass-fibre fabric which is usually protected with a safety earth screen
(Fig. 2.47(a), Electrothermal Engineering). The heating unit is enclosed within
an outer rigid housing (often of polypropylene or aluminium) which is appro-
priately insulated so that the mantle may be handled at a low outer case temper-
ature. Heating control is by in-built or external energy regulators. Fixed sizes for
round-bottomed flasks having capacities from 50 ml to 5 litres are standard (e.g.
Fig. 2.47(fr), Isopad). In addition a multipurpose unit is now available which will
accept a variety of different sized flasks of round-bottomed or pear-shaped
design (Fig. 2.47(c), Electrothermal Engineering); this unit has a bottom outlet
to accept 60° angle funnels to be heated in hot nitrations, in which case only the
lower section of the heating element need be activated. Further designs of
mantle (Electrothermal Engineering) are the fully enclosed flexible heating
mantle with elastic neck entry which is often convenient when the apparatus as-
sembly does not allow the satisfactory support of the encased type, and the heat-
ing mantle with in-built stirrer (Fig. 2.47(d)). Other manufacturers are Glas-Col
and Thermolyne Corp, and the units are available through Aldrich Chemical
Co. Ltd.

Electric hot plates may also be employed in the case of flat-bottomed vessels,
and are provided with suitable energy regulators. Various sizes are available for
individual use or for groups of students. The heating surface may be either cast-
iron aluminium-sprayed, or a glass-ceramic surface. In the former case it is often
advisable to interpose a sheet of ceramic paper between the metal top and the
vessel to be heated, particularly if the contents of the latter are liable to 'bump'.
Electic hot plates should not be used with low boiling, flammable liquids {e.g. ether,
light petroleum, etc.) contained in open beakers since ignition can frequently occur
when the heavier vapour spills on to the heated surface.
 
Top