őszintén szólva nem vagyok pontosan biztos benne, hogy ezt a vegyi anyagot hogyan használják a szafrol szintézisben, de egy dijodometán szintézist tartalmazólinket találtam egy szafrol szintetizáló szálban a vespiary-n, szóval tessék, srácok ^^; remélem, valaki talál rá hasznot.
A metilén-kloridot (30 gramm) összekeverjük nátrium-jodiddal (120 gramm) és meleg acetonnal (100 ml), majd egy szódavizes palackban tíz órán át melegítjük; az üveget újra elzárjuk, és a melegítést további tíz órán át folytatjuk. Egy éjszakai állás után az acetonoldatot lefejtjük a nátrium-kloridról, az utóbbit acetonnal mossuk, az acetont lepároljuk, majd vizet adunk hozzá, és a nyers metilén-jodidot éterrel extraháljuk. Az éteres oldatot jódot tartalmaz, és nátrium-hidrogén-szulfitot tartalmazó vízzel mossuk, szárítjuk, majd az étert lepároljuk. A maradékot ezután csökkentett nyomáson frakcionáljuk, amikor egy kis metilén-klór-jodid átfolyása után a metilén-jodid kb. 150 °C-on, 300 mmHg nyomáson desztillálódik, a hozam legalább 60%. Ha a visszanyert, metilén-kloridot tartalmazó acetont egy későbbi műveletben használják fel, a hozam kb. 10%-kal magasabb.
A metilén-kloridot (30 gramm) összekeverjük nátrium-jodiddal (120 gramm) és meleg acetonnal (100 ml), majd egy szódavizes palackban tíz órán át melegítjük; az üveget újra elzárjuk, és a melegítést további tíz órán át folytatjuk. Egy éjszakai állás után az acetonoldatot lefejtjük a nátrium-kloridról, az utóbbit acetonnal mossuk, az acetont lepároljuk, majd vizet adunk hozzá, és a nyers metilén-jodidot éterrel extraháljuk. Az éteres oldatot jódot tartalmaz, és nátrium-hidrogén-szulfitot tartalmazó vízzel mossuk, szárítjuk, majd az étert lepároljuk. A maradékot ezután csökkentett nyomáson frakcionáljuk, amikor egy kis metilén-klór-jodid átfolyása után a metilén-jodid kb. 150 °C-on, 300 mmHg nyomáson desztillálódik, a hozam legalább 60%. Ha a visszanyert, metilén-kloridot tartalmazó acetont egy későbbi műveletben használják fel, a hozam kb. 10%-kal magasabb.
