metilén-jodid (dijódmetán) szintézis (szafrol prekurzor)

fidelis

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 1, 2024
Messages
339
Reaction score
468
Points
63
őszintén szólva nem vagyok pontosan biztos benne, hogy ezt a vegyi anyagot hogyan használják a szafrol szintézisben, de egy dijodometán szintézist tartalmazólinket találtam egy szafrol szintetizáló szálban a vespiary-n, szóval tessék, srácok ^^; remélem, valaki talál rá hasznot.


A metilén-kloridot (30 gramm) összekeverjük nátrium-jodiddal (120 gramm) és meleg acetonnal (100 ml), majd egy szódavizes palackban tíz órán át melegítjük; az üveget újra elzárjuk, és a melegítést további tíz órán át folytatjuk. Egy éjszakai állás után az acetonoldatot lefejtjük a nátrium-kloridról, az utóbbit acetonnal mossuk, az acetont lepároljuk, majd vizet adunk hozzá, és a nyers metilén-jodidot éterrel extraháljuk. Az éteres oldatot jódot tartalmaz, és nátrium-hidrogén-szulfitot tartalmazó vízzel mossuk, szárítjuk, majd az étert lepároljuk. A maradékot ezután csökkentett nyomáson frakcionáljuk, amikor egy kis metilén-klór-jodid átfolyása után a metilén-jodid kb. 150 °C-on, 300 mmHg nyomáson desztillálódik, a hozam legalább 60%. Ha a visszanyert, metilén-kloridot tartalmazó acetont egy későbbi műveletben használják fel, a hozam kb. 10%-kal magasabb.
 

mewnmewamine

Don't buy from me
New Member
Language
🇺🇸
Joined
May 31, 2025
Messages
115
Reaction score
39
Points
28
its used for methylenation also this synthesis DOES NOT WORK the finkelstein just procedes too slow check this scimad thread i also have experience with this myself i however realised early on that dcm can be used as is
user : chemoleo
Original ref
Resolution of dl-trans cyclopentane 1,3 -dicarboxylic acid. William Henry Perkin junior, Harold Archibald Scarborough. Chemical Society Transactions, volume 119, 1921, pages 1400 -1408
 
Top