Nitroethane Synthesis

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
3,097
Solutions
3
Reaction score
3,560
Points
113
Deals
1

Nitroethane Simplest Syntheses

Introduction

I present to you the three simplest syntheses of nitroethane:
  1. From sodium ethyl sulfate and a metal nitrite.
  2. From ethyl halide and silver nitrite.
  3. From ethyl bromide (iodide) and sodium nitrite.
This list allows to select a suitable reagent that can be purchased in your country. According to local prices for reagents, prices for final product and reagents availability, you can choose a more reasonable synthesis way.
WUMbTH73Js

  • Appearance: oily liquid, fruity odor
  • Boiling Point: 112.0 to 116.0 °C/760 mmHg
  • Melting Point: -90 °C
  • Molecular Weight: 75.067 g/mol
  • Density: 1.054 g/ml (20° C)
  • Refractive Index: 1.3917 at 20 °C/D; 1.39007 at 24.3 °C/D

Nitroethane Synthesis From Sodium Ethyl Sulfate and Metal Nitrite
To synthesize nitroethane, combine 1.5 moles of sodium nitrite (103.5 g) with 1 mole of sodium ethyl sulfate (158 g) and 0.0625 moles of potassium carbonate (8.6 g). Heat the mixture steadily to a temperature range of 125–130 °C. As the reaction proceeds, nitroethane will begin to distill off immediately upon formation. Once the rate of distillation decreases significantly, stop the heating process. The collected crude nitroethane should then be washed with an equal volume of water, dried over calcium chloride (CaCl₂), and, if necessary, treated with a small amount of activated carbon for decolorization. Finally, purify the product by re-distillation, isolating the fraction that boils between 114–116 °C. This method typically yields 42–46% based on theoretical values.
OSRZtdHJj3
A more comprehensive procedure for this synthesis is available elsewhere, originally intended for nitromethane production. However, it can be easily adapted for nitroethane synthesis by replacing dimethyl sulfate with diethyl sulfate. Be sure to recalculate the quantities of all reagents accordingly to match the chemical differences and ensure proper reaction stoichiometry.


Nitroethane Synthesis From Ethyl Halide and Silver Nitrite

Begin by cooling 100 grams (0.65 mol) of silver nitrite in 150 ml of anhydrous ether to 0 °C using a 500 ml three-neck flask. Perform this step under low-light conditions—preferably in a dark room or under yellow lighting—to avoid light-sensitive reactions. Slowly add 0.5 moles of ethyl halide (either 78 g of ethyl iodide or 55 g of ethyl bromide) dropwise over a span of two hours, maintaining constant stirring and a stable temperature of 0 °C throughout the addition. After the addition is complete, continue stirring the reaction mixture for 24 hours at 0 °C. Then, if ethyl bromide is used, allow the mixture to stir for an additional 24–48 hours at room temperature to ensure full conversion to nitroethane.
FXhGqkgvrb

To determine whether the nitroethane reaction has reached completion, perform a halogen test by adding a few drops of the reaction mixture to a test tube containing an alcoholic silver nitrate solution. The appearance of a precipitate indicates that unreacted halide is still present, meaning the reaction is incomplete. Alternatively, the Beilstein test may be used: heat a copper wire loop, dip it into the reaction mixture, and place it back into the flame. A visible reaction suggests residual halogenated compounds. During the process, silver iodide or silver bromide will form as a precipitate. Filter out the resulting silver salt and wash it thoroughly with dry ether. Remove the ether by evaporation at room temperature—or optionally by distilling it using a water bath under atmospheric pressure with a 2×45 cm column filled with 4 mm Pyrex helices. A more efficient column is avoided due to the potential instability of ethyl nitrite, a by-product of the reaction. Ensure the system remains completely anhydrous to prevent hydrolysis of ethyl nitrite into ethanol, which can complicate purification. After ether removal, subject the remaining mixture to vacuum distillation at around 5 mm Hg. The fractions will come off in sequence: first ethyl nitrite, then an intermediate fraction, followed by the final product—nitroethane. Using atmospheric pressure distillation instead of vacuum may lower the yield, which typically reaches around 83% of theoretical.


Nitroethane Synthesis From Ethyl Bromide (Iodide) and Sodium Nitrite (DMF)

To carry out this nitroethane synthesis, add 32.5 grams of ethyl bromide (0.3 mol) to a well-stirred solution of 36 grams of dry sodium nitrite (0.52 mol) dissolved in 600 ml of dimethylformamide (DMF). Maintain the reaction vessel in a water bath at room temperature, as the reaction is mildly exothermic. It is important to keep the entire setup away from direct sunlight to prevent decomposition or side reactions. Stir the mixture continuously for six hours. Once the reaction is complete, pour the mixture into a large container (approximately 2.5 liters in volume) containing 1500 ml of ice-cold water and 100 ml of petroleum ether. Separate the upper petroleum ether layer and save it. Then, extract the aqueous phase four more times with 100 ml portions of petroleum ether. Combine all organic extracts and wash them with four portions of 75 ml water each. Dry the resulting organic layer over anhydrous magnesium sulfate, filter it, and carefully remove the petroleum ether via distillation under reduced pressure on a water bath, gradually increasing the bath temperature to around 65 °C. The remaining crude nitroethane is then purified by distillation under atmospheric pressure using a small distillation column. Collect the fraction boiling at 114–116 °C, which represents a 60% yield of the target product.
X1fiPcNzMX

The ethyl bromide reacts with NaNO2, forming nitroethane and ethyl nitrite.

This nitroethane synthesis method offers flexibility through several useful modifications. For example, dimethylformamide (DMF) can be replaced with dimethyl sulfoxide (DMSO) as the solvent without significantly affecting the outcome. Ethylene glycol is another alternative, though the reaction rate in this medium is slower and more prone to side reactions—such as the formation of unwanted compounds like R-(NO)NO₂ and alcohol (R-OH) via RH-NO₂ + R-ONO. Additionally, potassium nitrite (KNO₂) may be used in place of sodium nitrite (NaNO₂). If NaNO₂ is used in DMF, incorporating 30 grams (0.5 mol) of urea can improve the process by acting as a nitrite scavenger. This reduces side reactions and simultaneously increases NaNO₂ solubility, which greatly accelerates the reaction.

Substituting ethyl bromide with ethyl iodide also affects the process: the reaction time drops from 6 hours to just 2.5 hours. However, when using ethyl iodide, a slight adjustment to the post-reaction workup is necessary. Instead of washing the pooled petroleum ether extracts with four portions of water, wash them with two 75 ml portions of 10% sodium thiosulfate solution followed by two 75 ml water rinses. This extra step effectively removes any residual free iodine that may be present.

Conclusion

To sum up, nitroethane can be prepared using several simple methods, each offering different benefits based on reagent availability, cost, and yield. The synthesis from sodium ethyl sulfate and a metal nitrite is easy to perform, while the method using silver nitrite and ethyl halide provides a higher yield but requires more care and expensive materials. The process using sodium nitrite in DMF or DMSO offers a good balance between simplicity and effectiveness, with optional adjustments like urea addition to improve results. Depending on your local access to chemicals and equipment, you can choose the most suitable method for producing nitroethane efficiently and reliably.

Sources

  1. Audley, Gary J., Donald L. Baulch, and Ian M. Campbell. "A new method for the synthesis of nitroethane, ethyl nitrite, and ethyl nitrate." Journal of the Chemical Society, Chemical Communications 18 (1982): 1053-1055. https://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/1982/c3/c39820001053/unauth
  2. Kabalka, George W., and Rajender S. Varma. "Syntheses and selected reductions of conjugated nitroalkenes. A review." Organic Preparations and Procedures International 19.4-5 (1987): 283-328.
 
Last edited:

HIGGS BOSSON

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
678
Solutions
1
Reaction score
943
Points
93
Le nitroéthane est certainement un réactif général dans la synthèse de toutes les amphétamines, telles que l'amphétamine, le MDA, le TMA, le DOM, le DOB, le 4-FA et bien d'autres décrites par Alexander Shulgin. Mais récemment, la circulation de ce réactif a été limitée à de nombreux pays, et les brasseurs éprouvent donc des difficultés à l'acheter facilement et en toute sécurité, comme c'était le cas il y a quelques années. Ce défi peut créer une nouvelle orientation dans le secteur des médicaments : la synthèse de substances dont la vente est limitée par la loi dans les laboratoires qui s'occupent de la synthèse finale des médicaments. La synthèse du nitroéthane dans un laboratoire à domicile est une action relativement sûre du point de vue de la loi. Vous pouvez consacrer le temps nécessaire à une synthèse et à une purification de haute qualité, en investissant un minimum d'argent. Le prix sur le marché noir peut atteindre 300 $ pour un kilogramme de nitroéthane, avec une demande accrue, et la transaction elle-même peut être conditionnellement légale, et non punissable (en fonction des lois de votre pays). Il convient toutefois de noter que la police souhaite contrôler les fournisseurs clandestins et que, dans tous les cas, il est nécessaire de respecter toutes les mesures de confidentialité.
 

Never to sleep

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 31, 2022
Messages
126
Reaction score
161
Points
43
Cette situation est apparemment due à la guerre en Ukraine. La quasi-totalité de l'approvisionnement mondial en nitroéthane provenait de ce pays et avait cessé lorsque les frontières ont été verrouillées et que les entités industrielles ont cessé leurs activités.

Cette situation a révélé que même des fournisseurs de produits chimiques bien connus sous-traitent certains produits chimiques qu'ils revendent sous leur propre nom. Le nitroéthane était l'un de ces produits chimiques et c'est pourquoi, contrairement à l'époque où l'on pouvait acheter une tonne de cette substance sans poser de questions auprès d'un fournisseur de produits chimiques, même ces sources n'en ont plus.

Personnellement, je trouve assez impressionnant que la production industrielle de ce composé soit si hermétiquement fermée alors que des chimistes clandestins le synthétisent avec peu ou pas de ressources en comparaison.
 

nitro

Don't buy from me
Member
Joined
Oct 12, 2023
Messages
2
Reaction score
3
Points
1
L'Ukraine ne produit pas de nitroéthane et n'en a jamais produit. L'impossibilité de s'en procurer est le résultat de nombreuses années de guerre internationale contre la drogue, y compris la législation sur le contrôle et l'interdiction du nitroéthane à l'échelle internationale. Il existe 17 entreprises liées à la production de nitroéthane, originaires de 5 pays seulement : États-Unis, Allemagne, Espagne, Chine et Inde.
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
415
Solutions
1
Reaction score
393
Points
63
Le goulot d'étranglement ici est le nitrite de sodium. Un précurseur difficile. La synthèse est difficile. Non disponible en vente libre.
 

Pussy_Kurt

Don't buy from me
New Member
Joined
Feb 20, 2022
Messages
6
Reaction score
10
Points
3
C'est très bien ! Je pense qu'une voie continue est plus adaptée à une utilisation à grande échelle. Qu'en est-il de la nitration du propane en phase gazeuse ? Sur le forum Sciencemadnes, un chimiste travaillait sur un procédé similaire...
 

edy's

Don't buy from me
Resident
Language
🇳🇱
Joined
Jan 1, 2023
Messages
63
Reaction score
51
Points
18
Otto Snow a fait quelques dessins à ce sujet dans l'un de ses livres, je crois.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
3,097
Solutions
3
Reaction score
3,560
Points
113
Deals
1
Ce processus est assez compliqué. Je pense que cette méthode convient mieux aux chimistes débutants, qui n'ont pas beaucoup de compétences en laboratoire.
 
Last edited by a moderator:

a_king

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 22, 2022
Messages
8
Reaction score
1
Points
1
Je voudrais une méthode pour une grande échelle, est-ce que quelqu'un peut me dire comment faire une grande échelle ?
Merci à tous.
 

Needtolearn

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 27, 2022
Messages
43
Reaction score
17
Points
8
Je voudrais savoir s'il existe une meilleure façon de fabriquer du nitroéthane que celle-ci. Si mes calculs sont corrects, il faut la liste ridicule ci-dessous pour fabriquer 1 kg.

6437g Nitrite de sodium
9875g Sulfate de sodium et d'éthyle
531g Carbonate de potassium
+ 66 heures de travail avec une installation simple de 2L.
pour faire 1000g de Nitroéthane
 

candymanspieler

Don't buy from me
Member
Language
🇺🇸
Joined
Nov 8, 2024
Messages
4
Reaction score
1
Points
3
I wonder if Potassium Nitrite could be used instead of Sodium Nitrite? It seems to be relatively more simple to prepare.
 

The-Hive

Moderator in UK section
Employee
Joined
Jun 20, 2023
Messages
736
Reaction score
449
Points
63
Deals
1
  1. Tous les sels de nitrate solubles dans l'eau
  2. KNO3 et NH4NO3 sont tous deux des fertilisants K et N dans le NPK
  3. Le NH4NO3 est un oxydant puissant et est utilisé comme explosif avec l'accélérateur diesel. Beaucoup d'O2 et de H2 sont libérés.
  4. KNO3 et NaNO3 sont tous deux des nitrates de métaux alikali et des types de salpêtre. Le KNO3 est du salpêtre indien tandis que le NaNO3 est du salpêtre chilien.
 

BalkanBoys

Buying through escrow
New seller
Language
🇬🇧
Joined
Jan 16, 2025
Messages
16
Reaction score
4
Points
3
This method is not viable at scale that's what im certain of.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
3,097
Solutions
3
Reaction score
3,560
Points
113
Deals
1
Avez-vous de l'expérience en matière de synthèse à petite échelle ?
 
Last edited by a moderator:
View previous replies…

edy's

Don't buy from me
Resident
Language
🇳🇱
Joined
Jan 1, 2023
Messages
63
Reaction score
51
Points
18
C'est le facteur le plus important du nitroéthane que le nitrite. Si c'est bon, les rendements seront un peu acceptables, mais ils resteront faibles.
 

edy's

Don't buy from me
Resident
Language
🇳🇱
Joined
Jan 1, 2023
Messages
63
Reaction score
51
Points
18
Je n'ai jamais eu le courage de passer à l'échelle supérieure.
 

Saul

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 1, 2022
Messages
323
Reaction score
130
Points
43

pourquoi pouvons-nous modifier les messages ?
 

Saul

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 1, 2022
Messages
323
Reaction score
130
Points
43
Les synthèses les plus simples du nitroéthane

http://linx4f75phtm63mxalb2wtspofcodku5lwofiyoupda4n4uc6cfjuzid.onion/nitroethanesynthesis.mp4
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
182
Reaction score
109
Points
28
T0R, le lien ne fonctionne plus, pouvez-vous partager à nouveau cette vidéo ?
 

yin-yang

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 18, 2022
Messages
58
Reaction score
30
Points
18
Hmm...Etant donné la popularité et la rareté du nitroéthane, je suis surpris que les chimistes chinois n'aient pas trouvé quelque chose de nouveau qui puisse être transformé en nitroéthane en une seule réaction ou quelque chose comme ça. Je n'arrive pas à croire qu'une molécule aussi simple soit à l'origine de tant de problèmes. Pourquoi y a-t-il un nouveau pré-précurseur chaque année mais rien pour le nitroéthane depuis des décennies ?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
3,097
Solutions
3
Reaction score
3,560
Points
113
Deals
1
Ces méthodes constituent votre "réaction unique" pour produire du nitroéthane.
 

SpectreOfCommunism

Don't buy from me
New Member
Joined
May 28, 2022
Messages
13
Reaction score
9
Points
3
En ce qui concerne la voie du bromure/iodure d'éthyle, "60 % du produit" signifie-t-il 60 % des 32,5 g d'idodure/bromure d'éthyle plus les 36 g de nitrite de sodium ou... ?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
3,097
Solutions
3
Reaction score
3,560
Points
113
Deals
1
Le rendement est calculé en fonction du manque de réactif (32,5 grammes de bromure d'éthyle (0,3 moles)).
 

Mclssmxxl

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 28, 2022
Messages
74
Reaction score
33
Points
18
Quelqu'un peut-il identifier des risques majeurs dans la voie du bromoétane ? Je suis conscient de la toxicité de l'EtBr et du NaNO2. Si le travail est effectué à l'extérieur avec l'EPI et l'étiquette de laboratoire appropriés, y a-t-il autre chose dont je doive être conscient ?
 

Mclssmxxl

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 28, 2022
Messages
74
Reaction score
33
Points
18
Par ailleurs, le solvant peut-il être récupéré ici ?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
3,097
Solutions
3
Reaction score
3,560
Points
113
Deals
1
Désolé pour cette longue réponse.
Utilisez les EPI appropriés et ne respirez pas leurs vapeurs, évitez le contact avec la peau et les yeux.
Bien sûr, la récupération des solvants
 
Last edited by a moderator:

yin-yang

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 18, 2022
Messages
58
Reaction score
30
Points
18
Les méthodes fournies sont toutes éprouvées et testées, mais ne sont pas vraiment extensibles. Cela m'a interpellé et je me suis demandé comment on pouvait procéder. Bien sûr, le coût initial serait plus élevé, mais c'est un bon investissement pour quelqu'un qui a besoin d'une quantité décente.

Méthode 14 : nitration du propane en phase vapeur.

Le propane est passé à travers de l'acide nitrique chauffé à 108°C et conduit dans un réacteur à 420°C. Le produit est ensuite condensé et fractionné (26% de nitroéthane formé).

Industrial and Engineering Chemistry, Vol 28, Mar, 1936. Pg 339-344.
JOC, Vol 17, pg 906-944

Même procédure avec l'éthane avec un rendement de 80%.

Y a-t-il des exemples de réussite concernant l'assemblage de l'équipement et l'exécution de la réaction ?
 

Mclssmxxl

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 28, 2022
Messages
74
Reaction score
33
Points
18
Je ne m'amuserais pas avec cette réaction si c'était moi.De plus, on obtient un mélange de 4 nitroalcènes par ce processus, ce qui ne vaut pas vraiment la peine à petite échelle.Il y a une raison pour laquelle le nitroéthane est cher en plus des réglementations stupides.
 
Top