Cbd:n valmistaminen THC:ksi (delta 8&9)

[Myn0n4]

Kemialliset prosessit
Käytetyt kemikaalit ja liuottimet ostettiin VWR:ltä (Darmstadt) ja
käytettiin ilman lisäpuhdistusta. Sitruunahappo on elintarvikelaatua
Ostettu vähittäismyynnistä. Erittäin puhdasta (>99 %) CBD:tä saatiin tullin takavarikoinnista.
poistettu. Ellei toisin mainita, kaikki reaktiot suoritettiin sen jälkeen, kun vanhentumisaika oli päättynyt.
Reaktioaika päättyi lisäämällä vesipitoinen natriumbikarbonaattiliuos.

Kun liuottimena käytettiin tolueenia, orgaaninen faasi erotettiin pois
pestiin deionisoidulla vedellä, kuivattiin magnesiumsulfaatin päällä ja että
poistettiin alennetussa paineessa. Kun liuottimena käytettiin etanolia, saatiin
uutettiin vesi-etanoli-liuos kolme kertaa 10 ml:lla dietyylieetteriä joka kerta ja poistettiin orgaaninen faasi.
erotetaan, kuivataan magnesiumsulfaatin päällä ja liuotin poistetaan alennetussa paineessa.
poistetaan. Kun liuottimena käytettiin jääetikkaa, liuokseen sekoitettiin 15 g natriumvetykloridia
karbonaattia neutraloituna vedessä. Näin saatua vesi-etikkaliuosta käytettiin sitten
meneteltiin samalla tavalla kuin vesi-etanoli-liuoksissa. Reaktioita sitruunahapon kanssa on raportoitu seuraavasti
jotka on suoritettu sulatetun CBD:n ja 5 ml:n deionisoidun veden emulsiossa. .
Käsittely eroaa muista reaktioista siinä, että THC:tä käytetään kuin
laskeutuu oranssia massaa, joka voidaan puhdistaa vain ulkoisesti deionisoidulla
lämpimällä vedellä pestynä. Käytettyjen happojen, liuottimien ja niiden tilavuuksien määrät
mina, reaktioajat ja -lämpötilat sekä käytetyn CBD:n määrä löytyvät taulukosta 1.


Tulokset ja keskustelu
Tunnistettuja katalyytti-liuotinjärjestelmiä testattiin (reaktiot 1-8, taulukko 1).
ja 2), ja niiden soveltuvuus arvioitiin alustavasti. Koska kokonaismassa on
Kaikissa tapauksissa tuoteseos vastasi noin 80 prosenttia käytetyn kannabidiolin massasta,
tätä ei otettu huomioon arviointikriteerinä. Sen sijaan kriteerinä käytettiin seuraavaa:
tetrahydrokannabinolien massaosuus (∆8-THC:n ja ∆9-THC:n summa) tuotteessa.
sekoitettu ratkaisevaksi kriteeriksi. Tämä on erityisen tärkeää, koska tietty
alhainen THC-pitoisuus tuotteessa laajasta CBD:n muuntamisesta huolimatta on mittari, joka osoittaa, että tuotteessa esiintyy
ei-toivottujen sivuvaikutusten esiintymistä. Toisena kriteerinä oli ∆9-THC:n osuus
tuoteseoksessa, koska se on aine, jolla on voimakkaammat psykotrooppiset vaikutukset.
vaikutus, ja voidaan olettaa, että tämä on pääasiassa sitä
haluttu reaktiotuote.
Reaktio 1, jossa käytettiin stoikiometristä määrää p-tolueenisulfonihappoa,
antoi vain pienen saannon. Vaikka lähes kaikki CBD kului, osuus
THC:n osuus reaktiotuotteesta oli kuitenkin alhaisin kaikista reaktioista. Tämä johtuu ulkonäöstä
erilaisista sivureaktioista, joten reaktiotuotteessa oli sivutuotteita, kuten kannabiksen
sitraania, iso-THC:tä ja exo-THC:tä esiintyy. Näitä reaktio-olosuhteita on siksi pidettävä epä-
arvioida asianmukaisesti. Reaktiot 2 ja 3, joissa käytetään erilaisia määriä rikkiä
etanolissa käytetty happo antaa parempia tuloksia. Reaktiossa 2 saadaan myös
vain 34,6 %:n THC-pitoisuus, tässä on pieni määrä THC:tä mutta suuri Toxichem Krimtech 2023;90(2):112
Käyttämättömän CBD:n jäännösmäärä verrattuna. Näin ollen voidaan spekuloida, onko pidempi
vasteajat olisivat parantaneet tulosta. Lisäksi jäljelle jäävä CBD on
Kulutus todennäköisesti halvempaa kuin eri sivutuotteiden sekoitus, jolla ei ole mitään yhteyttä
tunnettu vaikutus.

Reaktio 3 tuottaa 54,5 prosentin THC-pitoisuuden, mutta tässä se tapahtuu jälleen kerran
sivutuotteiden lisääntynyt esiintyminen. Reaktio 4 jääetikkahapossa tuottaa kaksijakoisen tuloksen.
Tulos. Toisaalta syntyi huomattava määrä ∆9-THC:tä, toisaalta suuri määrä ∆9-THC:tä.
määrä sivutuotteita, joista osaa ei ole karakterisoitu tarkemmin. Lisäksi täydellinen
etikkahapon jatkuva poistaminen on vaikeaa, ja sitä esiintyy käsitellyssä reaktiotuotteessa.
Tuotteessa oli lievää etikan hajua. Kromatografinen tai tislauksellinen puhdistus olisi sen vuoksi tarpeen.
On erityisen suositeltavaa välttää kulutusta tupakoinnin kautta. Tämä olisi pienin mahdollinen toimenpide.
kulutustuotteelle huomattavasti suurempi kuin muilla testatuilla menetelmillä. Kun lisätään
katalyyttinen määrä rikkihappoa jääetikkahappoon huoneenlämmössä (reaktio 5).
tapahtuu nopea muuntuminen ∆8-THC:ksi, joka muodostaa lähes 80 prosenttia tuoteseoksesta. Siitä
Lisäksi muodostuu pääasiassa exo-THC:tä. Tässäkin tapauksessa tapahtui täydellinen erottuminen
Etikkahappo ei ollut mahdollista. Reaktioissa 6 ja 7 p-tolueenisulfonihapon (p-TSA) kanssa saadaan yksi
suuren, noin 90 %:n saannon THC:tä, mutta lähes yksinomaan ∆8-THC:tä. Jäännösten lisäksi
CBD:n jäämien lisäksi reaktiotuote sisältää pieniä määriä kannabisitraania. Reaktio 8
tuottaa 50,3 prosentin THC-pitoisuuden, joka koostuu lähes 1:1 ∆8-THC:stä ja ∆9-THC:stä.
mensets. Jäljelle jäävä reaktiotuote koostuu pääasiassa reagoimattomasta CBD:stä.
ja sitruunahappojäännöksistä. Tämän reaktion kohdalla on korostettava, että se on käsin-
Prosessi on erityisen helppo, koska siinä ei käytetä orgaanisia liuottimia.
Sivutuotteita muodostuu, ja reaktioseoksen tuote on muodossa
Hartsiesiintymiä.

Edellä mainittujen kriteerien perusteella reaktiot p-TSA:n kanssa tolueenissa antoivat seuraavat tulokset
parhaan tuloksen. Reaktio rikkihapon kanssa jääetikkahapossa antoi myös hyvän saannon.
THC:tä, mutta sivutuotteita muodostui huomattavasti enemmän. Reaktio puhtaassa
Jääetikkahapossa saatiin suurin määrä ∆9-THC:tä, mutta siinä muodostui rajoitetusti Toxichem Krimtech 2023;90(2):113
mukana suuri määrä osittain tunnistamattomia sivutuotteita. Käyttämällä
sitruunahappoa muodostui suhteellisen suuri määrä THC:tä, jossa ∆9-THC:n osuus oli hyvä,
reaktiotuotteen mukana eristettiin kuitenkin myös paljon CBD:tä. Tämä on reaktio
Todennäköisesti erittäin mielenkiintoinen käyttäjille, jotka suunnittelevat vain yksityistä kulutusta.
Käyttäjät, joilla on kaupallisia aikeita, ovat kuitenkin suhteellisen epätaloudellisia.
Testatuissa olosuhteissa todettiin, että useimmat reaktiot ovat
Lopputuotteena saatiin pääasiassa termodynaamisesti stabiilimpaa ∆8-THC:tä. .
Reaktiojärjestelmä p-tolueenisulfonihappo/tolueeni valittiin jatkotutkimuksiin.
(reaktiot 9-14). Reaktio 10 suoritettiin pienemmällä happomäärällä seurantaa varten.
reaktioprosessia. Reaktiot 12-14 toteutettiin huoneenlämmössä ja
vastasivat reaktiosääntöä, jota mainostettiin erityisen aloittelijalle sopivaksi. [16]
Reaktiohistoria määritettiin analysoimalla reaktion aikana otettuja näytteitä.
seurattiin GC-FID:n avulla.




Lähde; Berndhäuser & Laußmann


Olen testannut menetelmää 6 sitruunahapolla ja vedellä, Se toimi hyvin, mutta 5 tunnin refluksointi on hieman liian kallista!

 

[William D.]

Käyttämällä pTSA:ta on saantoreaktioita, jotka ovat selektiivisiä d8:lle (DCM:ssä). D9:lle on parempi käyttää etanolia ja suolahappoa.

 

[grävling]

Hcl will make mostly D9

 

[grävling]

Sorry wrong Delta, Hcl will make mostly D8

 

[William D.]

pTSA - more d8
Hcl more d9
But other than that it depends on the method and solvent you use.

 

[grävling]

If you know what you are doing , then it is possible to make D9 with hcl.
It is also possible to make D9 with ptsa. Not only D9/but mostly d9 .
If you dont know what you are doing, you will 99 times of 100 make D8.

 

[William D.]

I think one of the main conditions is the conversion time. If we consider D8 and D9 without other side products. First, we get D9, which in acidic conditions is replaced in D8 over time. Especially at high temperature. Almost all conversion methods go through this. Then we get a complete set of side products. From this we can conclude that the best method for D9 is one that requires a lower temperature and less conversion time. At the same time, with sufficiently strong acid conditions, so that the CBD is not in the remains. I think that real selective methods for D9 just retain these conditions. Any of your thoughts.

 

[grävling]

Water and oxygen will "steal" the acids free H+ and compete with D9 progress.

 

[Nellhame]

Solvent choice makes a huge difference—PTSA in toluene seems to work well, but I’ve seen people get better yields tweaking temp and reaction times. pH control is another big deal; too low and you risk degradation. If you’re working with wholesale CBD, consistent purity is key since small impurities can throw off reactions. Also, don’t rush the cleanup—proper washing and distillation will keep unwanted isomers out.

 

[Kvadprime]

I think I'll try to do reaction 8 (citric acid and water) soon. However - CBD is water soluble?.. I think it's only fat soluble? (I don't know how to say it correctly in English, I mean that it's soluble in oils, alcohols, ketones, esters)

 

[grävling]

Cbd is not watersoluble, so for conversion to happen with citric you need high temps, long time, and important is high stirrspeed.
If i would have done it , i would use ethanol

 

[Kvadprime]

Realy, I kept the reaction for 5 hours and did not get the desired result. Zero effect. the temperatures need to be high, but my electric stove does not hold more than 105 Celsius. In general, I discarded the idea of using water... I will continue to experiment with isopropanol

By the way. I found that the CBD solution in propylene glycol turns purple when soda is added... There was a little left in the resin and after dissolving in the e-liquid, it turned purple. It looks cool, but sad

Deep Purple approve

 

[Kvadprime]

I had a bad experience with isopropanol and acetic acid. The solution was yellow, and the resin after "extraction" was brown, but there was no desired effect. Isomerization lasted 10 hours... I think it needs more

By the way, the solution of this resin in the e-liquid was pink-brown