Amphetamine Synthesis From P2P and Mg

[GhostChemist]

Experimental section. Amphetamine Sulphate Synthesis Via P2P With Ammonium Formate and Reduction With Mg​

The reactions proceed according to Scheme 1.

Scheme 1

Starting reagents and materials​

• 5 g purified P2P (P2P obtained through the reduction of P2NP with sodium borohydride)
• 4.1 g Mg
• 30 г HCOONH4
• 10-15 ml H2O
• 50 ml EtOH 88%
• 30 ml HAc
• 100-150 ml DCM
• 5+5 ml Ethyl acetate
• 2-3 mL of concentrated sulfuric acid (83%)
• pH indicator paper
• 2 liters of technical-grade cold water
• 20-30 g of anhydrous sodium sulfate
• 50 mL of 25% NaOH (sodium hydroxide)
• 500 mL and 250 mL flasks
• Reflux condenser
• Separatory funnel
• Filter paper
• Funnels
• Beakers
• Heater

In Figure 1, the starting components are presented.

Figure 1​

P2P is placed into a 1 L flask along with ammonium formate and ethanol, and the mixture is well stirred. Figure 2

Figure 2​

Mg is added to the obtained mixture. The reaction starts almost immediately. Figure 3

Figure 3​

During the reaction, 5 mL of acetic acid (HAc) is added. Figure 4

Figure 4​

The reaction proceeds quite vigorously; the flask needs to be cooled by placing it in an ice bath. Figure 5

Figure 5​

The reaction is completely finished within 30-40 minutes. Figure 6

Figure 6​

After the reaction is complete, the mixture is filtered. Figure 7

Figure 7​

After filtering, the paper filter is rinsed with 15-25 mL of acetic acid. Figure 8

Figure 8​

50-70 mL of DCM is added to the filtrate for the extraction of the amine. Figure 9

Figure 9​

Next, a 25% aqueous solution of NaOH is added until the pH reaches 8-10. During this process, a white precipitate of magnesium hydroxide will form, accompanied by the release of the amphetamine as a free base, characterized by a distinctive pleasant odor. Figure 10

Figure 10​

The amphetamine free base from RM is further extracted with several portions of DCM. Figure 11

Figure 11​

The extract in DCM is dried with anhydrous sodium sulfate. Figure 12

Figure 12​

The DCM is distilled off. Figure 13

Figure 13​

After DCM distilled off, the flask contains the oil of the amphetamine free base. Figure 14

Figure 14​

The amine free base is transferred to a glass beaker, and the residues in the flask are washed with 5 mL of ethyl acetate. Figure 15

Figure 15​

Sulfuric acid is added to the amphetamine free base solution in ethyl acetate until the pH 7. A precipitate of amphetamine sulfate is forms. Figure 16

Figure 16​

The precipitate of amphetamine sulfate is filtered through a paper filter and washed with 5 mL of ethyl acetate. Figure 17

Figure 17​

The precipitate is air-dried. Figure 18

Figure 18​

The yield of amphetamine sulfate was 1.17 g or 17%. Figure 19

Figure 19



Conclusions and Recommendations​

• The method is relatively simple for synthesizing the amine from P2P and ammonium formate through magnesium metal reduction.
• The method is suitable for scaling up by adding magnesium metal in portions to the reaction mass.
• A drawback of the method is the product yield of 17%.

 

[btcboss2022]

Onnittelut! Jos tämä menetelmä toimi kuten sanot voisi olla mahdollista saada met, joka korvaa ammoniumformiaatin metyyliammoniumformiaatilla CAS 25596-28-5
En voi odottaa hetkeä, jolloin minulla on vapaa-aikaa testata sitä!
Voisi olla erittäin mielenkiintoista ja rehellisesti sanottuna kemiallisesti on kaikki järki.
Kiitos.

 

[GhostChemist]

Hei! Kiitos!
Teoriassa kaiken pitäisi reagoida samalla tavalla metyyliamiiniformiaatin kanssa.
On kuitenkin tärkeää ottaa huomioon, että sekä ammoniakin että metyyliamiinin asetaatit ja formiaatit reagoivat eri olosuhteissa eri tavoin. Siksi voi muodostua erilaisia rinnakkaistuotteita.

 

[btcboss2022]

Joka tapauksessa minun on yritettävä sitä ei muuta.
Päivitän, kun olen testannut sitä ja saannoista uskon, että voin antaa sinulle vinkkejä sen parantamiseksi.

 

[花谢花开]

Odotan sitä innolla. Ehkä tehdyllä metyylillä on yllätyksiä ja erilaisia vaikutuksia.

 

[OrgUnikum]

Metyyliammoniumformiaatin käyttö antaa paljon parempia saantoja, mutta ei mitään, mitä voisi verrata tunnettuihin korkean saannon tapoihin, kuten Al/Hg tai NaBH4.

Ongelma aminoitumisessa ammoniualla tai sen suolalla on se, että muodostunut amfetamiini on paljon reaktiivisempi kuin ammoniakki ja se tarttuu kaikkiin P2P:hen ja jopa potkaisee ammoniakin pois jo muodostuneesta imiinistä. Tämä sekundaarinen imiini pelkistyy sitten amiiniksi - di-alkyyliamfetamiiniksi. Tämä ei ole hauskaa, päinvastoin, mutta se voidaan poistaa höyrytislaamalla tuote.

Koska höyryä tai muuta tislausta ei tehty, voin vakuuttaa, että 17-prosenttinen tuote oli enimmäkseen di-alkyyliamfetamiinia.

Tätä ongelmaa ei ole metyyliamiinin kanssa (tai se ei ole niin paha), koska se on yhtä vahva nukleofiili kuin amfetamiini, joten jos on ylimääräistä MeNH2:ta, se on kunnossa.

Mg on kuitenkin surkea pelkistävä reagenssi imiineille. Käytä jotakin muuta tai ole hyvin tyytymätön. Vakavasti puhuen.

 

[btcboss2022]

Ajattelitko mahdollista vaihtoehtoa käyttää muurahaishappoa etikkahapon sijasta?
Kiitos.

 

[btcboss2022]

Tänään syntetisoin (tai ainakin yritin, hahaha) oman metyyliammoniumformiaatin. Ensi silmäyksellä siitä näyttää tulleen sellainen kuin pitääkin, mutta voin varmistaa sen 100-prosenttisesti vasta huomenna.
Huomenna saan myös magnesiumia, ja jos formiaatti on sitä, mitä sen pitäisi olla, testaan synteesisi korvaamalla ammoniumformiaatin metyyliammoniumformiaatilla ja etikkahapon muurahaishapolla, kaikki sinun molaaristen ekvivalenssien mukaisesti. Olen tutkinut reaktioyhtälöä, ja teoriassa sen pitäisi antaa metamfetamiinin vapaata emäksistä (raseemista), mutta todellisuus nähdään myöhemmin. Kuten tiedämme, näissä asioissa mikä tahansa pieni yksityiskohta voi muuttaa lopputuloksen täysin. Pidän teidät ajan tasalla ;-)

 

[btcboss2022]

En saanut oikeaa tuotetta metyyliammoniumformiaatti-synteesissä
Vaikuttaa helpolta reaktiolta Täytyy tarkistaa, mitä tein väärin ja yrittää uudelleen.

 

[btcboss2022]

Olen tarkistanut metyyliammoniumformiaatti-synteesini ja luulen tietäväni, mitä tein väärin. Toivon, että minulla on enemmän uutisia uudenvuodenaaton jälkeen.

 

[loadingST]

Mikä ongelma luulet, että olet observerd, en tiedä, kuinka paljon on lämpötila NMF-pelkistykseen ennen myrkyllisten kaasujen tuottamista, mutta kuka tarvitsee reacmic metamfetamiinia, kun voit tehdä leuckardia ja saada kaksinkertaisia aktiivisia isomeerejä, vaikka heittää voit erottaa levo-amfetamiinin dextrosta, ja luota minuun, että dextro-amfetamiini on vahvempi kuin reacemic met ja vähemmän myrkyllinen muuten samoilla kideominaisuuksilla, pystyy tupakoimaan jne.

 

[OrgUnikum]

mitä tämän pitäisi olla?

Magnesium ei vain ole hyvä metalli pelkistäviin aminaatioihin. Magnesium sopii erinomaisesti Grignardien ja natriummetallin valmistukseen. Intialainen artikkeli, johon tämä perustuu, on yksi pahimmista esimerkeistä kemian paskanjauhamisesta, siinä ei edes ymmärretä perusperiaatteita oikein, liukenevan metallin reaktiot eivät ole katalyyttisiä. Näillä intialaisilla artikkeleilla on kuitenkin tarkoituksensa, ne tarjoavat suojaa patentoitujen teollis- ja tekijänoikeuksien loukkaamista koskevilta oikeusjutuilta ja mahdollistavat sen, että Intia voi tuottaa halpoja rinnakkaislääkkeitä, joista maailman terveys on riippuvainen.
Jos haluatte löytää hyvin tuottavia reduktiivisia aminoitumisjärjestelmiä, jotka todella toimivat, suosittelen tutustumaan SmI2:een, samarium-di-jodidiin, samariummetalli ei ole niin kallista Venäjältä ja I2 + Sm = SmI2.
P2P:stä saatavan amfetamiinin todella korkeaan tuottoon korkeapaineinen (15 bar +) nikkeli (Raney ja muut, unohda kotitekoinen Urushibura) toimii hyvin, mutta vaatii melko paljon tietoa ja laitteita. Ilman painetta tapahtuva aminointi bentsyyliamiinilla imiinin saamiseksi, jonka jälkeen imiini pelkistetään paikan päällä ja bentsyylinpoisto palladiumpohjaisella katalyytillä. Tämä voidaan tehdä CTH:na sisäisen vetylähteen avulla, jolloin vetykaasua ei tarvita.

Ei ole kyse siitä, etteikö olisi olemassa toteuttamiskelpoisia mahdollisuuksia, joten miksi Mg-pelkistyksen kaltaiset zombit herätetään uudelleen henkiin, kun tiedetään, että ne eivät toimi ikuisesti, minulla ei ole aavistustakaan. Pitkällä aikavälillä se myös vahingoittaa foorumin mainetta, ja internetissä maine ratkaisee, kuka olet. Se, ettei koskaan ilmoiteta lähteitä, joista menetelmät on poimittu, on toinen asia. Se saa sinut näyttämään huijarilta ja rikkoo yhtä internetin vanhimmista ja perussäännöistä: Kaiken tiedon on oltava vapaata, mutta siitä on annettava maininta.