Amphetamine Synthesis From P2P and Mg

[GhostChemist]

Experimental section. Amphetamine Sulphate Synthesis Via P2P With Ammonium Formate and Reduction With Mg​

The reactions proceed according to Scheme 1.

Scheme 1

Starting reagents and materials​

• 5 g purified P2P (P2P obtained through the reduction of P2NP with sodium borohydride)
• 4.1 g Mg
• 30 г HCOONH4
• 10-15 ml H2O
• 50 ml EtOH 88%
• 30 ml HAc
• 100-150 ml DCM
• 5+5 ml Ethyl acetate
• 2-3 mL of concentrated sulfuric acid (83%)
• pH indicator paper
• 2 liters of technical-grade cold water
• 20-30 g of anhydrous sodium sulfate
• 50 mL of 25% NaOH (sodium hydroxide)
• 500 mL and 250 mL flasks
• Reflux condenser
• Separatory funnel
• Filter paper
• Funnels
• Beakers
• Heater

In Figure 1, the starting components are presented.

Figure 1​

P2P is placed into a 1 L flask along with ammonium formate and ethanol, and the mixture is well stirred. Figure 2

Figure 2​

Mg is added to the obtained mixture. The reaction starts almost immediately. Figure 3

Figure 3​

During the reaction, 5 mL of acetic acid (HAc) is added. Figure 4

Figure 4​

The reaction proceeds quite vigorously; the flask needs to be cooled by placing it in an ice bath. Figure 5

Figure 5​

The reaction is completely finished within 30-40 minutes. Figure 6

Figure 6​

After the reaction is complete, the mixture is filtered. Figure 7

Figure 7​

After filtering, the paper filter is rinsed with 15-25 mL of acetic acid. Figure 8

Figure 8​

50-70 mL of DCM is added to the filtrate for the extraction of the amine. Figure 9

Figure 9​

Next, a 25% aqueous solution of NaOH is added until the pH reaches 8-10. During this process, a white precipitate of magnesium hydroxide will form, accompanied by the release of the amphetamine as a free base, characterized by a distinctive pleasant odor. Figure 10

Figure 10​

The amphetamine free base from RM is further extracted with several portions of DCM. Figure 11

Figure 11​

The extract in DCM is dried with anhydrous sodium sulfate. Figure 12

Figure 12​

The DCM is distilled off. Figure 13

Figure 13​

After DCM distilled off, the flask contains the oil of the amphetamine free base. Figure 14

Figure 14​

The amine free base is transferred to a glass beaker, and the residues in the flask are washed with 5 mL of ethyl acetate. Figure 15

Figure 15​

Sulfuric acid is added to the amphetamine free base solution in ethyl acetate until the pH 7. A precipitate of amphetamine sulfate is forms. Figure 16

Figure 16​

The precipitate of amphetamine sulfate is filtered through a paper filter and washed with 5 mL of ethyl acetate. Figure 17

Figure 17​

The precipitate is air-dried. Figure 18

Figure 18​

The yield of amphetamine sulfate was 1.17 g or 17%. Figure 19

Figure 19



Conclusions and Recommendations​

• The method is relatively simple for synthesizing the amine from P2P and ammonium formate through magnesium metal reduction.
• The method is suitable for scaling up by adding magnesium metal in portions to the reaction mass.
• A drawback of the method is the product yield of 17%.

 

[btcboss2022]

Συγχαρητήρια! Εάν αυτή η μέθοδος λειτούργησε όπως λέτε θα μπορούσε να είναι posible για να ληφθεί meth αντικαθιστώντας το φορμικό αμμώνιο από το φορμικό μεθυλαμμώνιο CAS 25596-28-5
Δεν μπορώ να περιμένω τη στιγμή που θα έχω ελεύθερο χρόνο για να το δοκιμάσω!
Θα μπορούσε να είναι πολύ ενδιαφέρον και ειλικρινά χημικά έχει κάθε νόημα.
Ευχαριστώ.

 

[GhostChemist]

Γεια σας! Ευχαριστώ!
Θεωρητικά, όλα θα πρέπει να αντιδρούν παρόμοια με τη φορμική μεθυλαμίνη.
Ωστόσο, είναι σημαντικό να ληφθεί υπόψη ότι το γεγονός ότι τα οξικά και τα φορμικά άλατα τόσο της αμμωνίας όσο και της μεθυλαμίνης αντιδρούν διαφορετικά υπό διάφορες συνθήκες. Ως εκ τούτου, μπορούν να σχηματιστούν διαφορετικά συμπαράγωγα.

 

[btcboss2022]

Εν πάση περιπτώσει, δεν πρέπει να το δοκιμάσω με κανέναν άλλο τρόπο.
Θα ενημερώσω μόλις το δοκιμάσω και σχετικά με την απόδοση νομίζω ότι μπορώ να σας δώσω κάποιες συμβουλές για να το βελτιώσετε.

 

[花谢花开]

Ανυπομονώ να το δω. Ίσως το μεθύλιο που θα γίνει να έχει εκπλήξεις και διαφορετικά αποτελέσματα.

 

[OrgUnikum]

Η χρήση φορμικού μεθυλαμμωνίου θα δώσει πολύ καλύτερες αποδόσεις, αλλά τίποτα που θα μπορούσε να συγκριθεί με τους γνωστούς τρόπους υψηλής απόδοσης όπως το Al/Hg ή το NaBH4.

Το πρόβλημα με την αμίνωση με αμμωνίουα ή ένα άλας του είναι ότι η σχηματιζόμενη αμφεταμίνη είναι πολύ πιο δραστική από την αμμωνία και θα αρπάξει όλα τα P2P και θα διώξει ακόμη και την αμμωνία από την ήδη σχηματισμένη ιμίνη. Αυτή η δευτερογενής ιμίνη ανάγεται στη συνέχεια στην αμίνη - δι-αλκυλαμφεταμίνη. Αυτό δεν είναι διασκεδαστικό, το αντίθετο μάλιστα, αλλά μπορεί να αφαιρεθεί με απόσταξη του προϊόντος με ατμό.

Δεδομένου ότι δεν υπήρξε απόσταξη με ατμό ή άλλη απόσταξη, μπορώ να σας διαβεβαιώσω ότι το 17% του προϊόντος ήταν κυρίως δι-αλκυλο-αμφεταμίνη.

Αυτό το πρόβλημα δεν υφίσταται με τη μεθυλαμίνη (ή δεν είναι τόσο κακό), καθώς είναι τόσο ισχυρό πυρηνόφιλο όσο η αμφεταμίνη, οπότε αν υπάρχει περίσσεια MeNH2 είναι μια χαρά.

Το Mg είναι όμως ένα άθλιο αναγωγικό αντιδραστήριο για τις ιμίνες. Χρησιμοποιήστε κάτι άλλο ή γίνετε πολύ δυσαρεστημένοι. Σοβαρά τώρα.

 

[btcboss2022]

Σκεφτήκατε την πιθανή επιλογή να χρησιμοποιήσετε μυρμηκικό οξύ αντί για οξικό οξύ;
Ευχαριστώ.

 

[btcboss2022]

Σήμερα συνέθεσα (ή τουλάχιστον προσπάθησα, χαχαχα) το δικό μου φορμικό μεθυλαμμώνιο. Με μια πρώτη ματιά, φαίνεται να έχει βγει όπως θα έπρεπε, αλλά δεν θα μπορέσω να το επιβεβαιώσω 100% μέχρι αύριο.
Αύριο, θα λάβω και το μαγνήσιο, και αν το φορμικό είναι αυτό που πρέπει να είναι, θα δοκιμάσω τη σύνθεσή σας αντικαθιστώντας το φορμικό αμμώνιο με φορμικό μεθυλαμμώνιο και το οξικό οξύ με μυρμηκικό οξύ, όλα ακολουθώντας τις μοριακές σας ισοδυναμίες. Έχω μελετήσει την εξίσωση της αντίδρασης, και θεωρητικά, θα έπρεπε να δίνει Methamphetamine freebase(racemic) αλλά θα δούμε την πραγματικότητα αργότερα. Όπως γνωρίζουμε, σε αυτά τα πράγματα, κάθε μικρή λεπτομέρεια μπορεί να αλλάξει εντελώς το τελικό αποτέλεσμα. Θα σας κρατάω ενήμερους ;-)

 

[btcboss2022]

Δεν έλαβα το κατάλληλο προϊόν στη σύνθεση φορμικού μεθυλαμμωνίου
Φαίνεται εύκολη αντίδραση Πρέπει να ελέγξω τι έκανα λάθος και να το ξαναδοκιμάσω.

 

[btcboss2022]

Έχω ελέγξει τη σύνθεση του φορμικού μεθυλαμμωνίου μου και νομίζω ότι ξέρω τι έκανα λάθος. Ελπίζω να έχω περισσότερα νέα μετά την παραμονή της Πρωτοχρονιάς.

 

[loadingST]

Ποιο πρόβλημα νομίζεις ότι παρατήρησες, δεν ξέρω πόσο είναι η θερμοκρασία για την αναγωγή του NMF πριν την παραγωγή τοξικών αερίων αλλά ποιος ποιος χρειάζεται reacmic methamp όταν μπορείς να κάνεις ένα leuckard και να λάβεις διπλά ενεργά ισομερή ακόμα και να ρίξεις μπορείς να διαχωρίσεις την levo-αμφεταμίνη από την dextro, και πίστεψε με η dextro-αμφεταμίνη είναι ισχυρότερη από την reacemic meth και λιγότερο τοξική παρεμπιπτόντως με τις ίδιες ιδιότητες κρυστάλλου,ικανή να καπνίσει κλπ

 

[OrgUnikum]

τι υποτίθεται ότι είναι αυτό;

Το μαγνήσιο απλώς δεν είναι καλό μέταλλο για αναγωγικές αμίνες. Το μαγνήσιο είναι εξαιρετικό για τα Grignard και την παρασκευή μεταλλικού νατρίου. Το ινδικό άρθρο στο οποίο βασίζεται αυτό είναι ένα από τα χειρότερα παραδείγματα μαλακίας στη χημεία, δεν έχουν καν τις βασικές αρχές σωστά, οι αντιδράσεις διάλυσης μετάλλων δεν είναι καταλυτικές. Αυτά τα ινδικά άρθρα έχουν έναν σκοπό όμως, παρέχουν προστασία έναντι αγωγών σχετικά με την παραβίαση της κατοχυρωμένης με δίπλωμα ευρεσιτεχνίας πνευματικής ιδιοκτησίας και επιτρέπουν στην Ινδία να παράγει τα φθηνά γενόσημα από τα οποία εξαρτάται η παγκόσμια υγεία.
Αν ψάχνετε για συστήματα αναγωγικής αμίνωσης υψηλής απόδοσης που πραγματικά λειτουργούν, σας προτείνω να εξετάσετε το SmI2, το δι-ιωδιούχο σαμάριο, το μέταλλο σαμάριο δεν είναι τόσο ακριβό από τη Ρωσία και το I2 + Sm = SmI2.
Για πραγματικά υψηλής απόδοσης αμφεταμίνη από P2P αυξημένης πίεσης (15 bar +) Νικέλιο (Raney και άλλοι, ξεχάστε το σπιτικό Urushibura) λειτουργεί καλά αλλά χρειάζεται αρκετή γνώση και εξοπλισμό. Χωρίς πίεση αμίνωση με βενζυλαμίνη για την Ιμίνη ακολουθούμενη από in situ αναγωγή αυτής της Ιμίνης και αποβενζυλίωση με χρήση καταλύτη με βάση το παλλάδιο. Αυτό μπορεί να γίνει ως CTH με εσωτερική πηγή υδρογόνου και τότε δεν απαιτείται αέριο υδρογόνο.

Δεν είναι ότι δεν υπάρχουν βιώσιμες δυνατότητες, οπότε γιατί αναβιώνουν πάλι ζόμπι όπως η αναγωγή με Mg, χάλια που είναι γνωστό ότι δεν λειτουργούν για πάντα, δεν έχω ιδέα. Μακροπρόθεσμα βλάπτει επίσης τη φήμη του πίνακα και στο διαδίκτυο η φήμη του είναι αυτή που αποφασίζει ποιος είσαι. Το να μην παρέχετε ποτέ τις πηγές από τις οποίες αντλήθηκαν οι μέθοδοι είναι ένα άλλο πράγμα. Σας κάνει να φαίνεστε σαν απατεώνας και παραβιάζει έναν από τους παλαιότερους και βασικότερους κανόνες του διαδικτύου: Όλες οι πληροφορίες πρέπει να είναι ελεύθερες, αλλά πρέπει να δίνονται τα εύσημα.