Refluks- og opvarmningsteknikker

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
3,087
Solutions
3
Reaction score
3,543
Points
113
Deals
1

Introduktion.

Omkring 80 % af reaktionerne i det organiske laboratorium involverer et trin, der kaldes tilbagesvaling. Du bruger et reaktionsopløsningsmiddel til at holde materialer opløst og ved en konstant temperatur ved at koge opløsningsmidlet, kondensere det og returnere det til kolben. Refluksmetoden bruges også i vid udstrækning i stofsynteser som amfetamin og metamfetamin og andre phenylethylaminer, LSD, nogle syntetiske cannabinoider, CBD-isomerisering, MDMA og mange andre tilfælde. Denne teknik er ganske enkel, men du må ikke undervurdere faren og tage alle forholdsregler.

Oversigt over tilbagesvaling.

En refluksopsætning (fig. 1) gør det muligt for væske at koge og kondensere, og den kondenserede væske vender tilbage til den oprindelige kolbe. En refluksopsætning er analog med en destillation, hvor den største forskel er den lodrette placering af kondensatoren. Væsken forbliver ved opløsningsmidlets (eller opløsningens) kogepunkt under aktiv tilbagesvaling.
2Hb9svUe7R
Et tilbagesvalingsapparat gør det nemt at opvarme en opløsning, men uden det tab af opløsningsmiddel, der ville opstå ved opvarmning i en åben beholder. I en tilbagesvalingsopstilling fanges opløsningsmiddeldampene af kondensatoren, og koncentrationen af reaktanter forbliver konstant under hele processen. Hovedformålet med tilbagesvaling af en opløsning er at opvarme en opløsning på en kontrolleret måde ved en konstant temperatur. Forestil dig for eksempel, at du vil opvarme en opløsning til 60 °C i en time for at gennemføre en kemisk reaktion. Det ville være svært at opretholde et varmt vandbad ved 60 °C uden særligt udstyr, og det ville kræve regelmæssig overvågning. Men hvis methanol var opløsningsmidlet, kunne opløsningen opvarmes til tilbagesvaling, og den ville opretholde sin temperatur uden regelmæssig vedligeholdelse ved methanols kogepunkt (65 °C). Det er rigtigt, at 65 °C ikke er 60 °C, og hvis den specifikke temperatur var afgørende for reaktionen, ville det være nødvendigt med specialiseret opvarmningsudstyr. Men ofte vælges opløsningsmidlets kogepunkt som reaktionstemperatur på grund af dets praktiske anvendelighed.

Trin-for-trin-procedurer.

1. Hæld opløsningen, der skal tilbagesvales, i en rundbundet kolbe, og spænd den fast til ringstativet eller gitterværket med en forlængerklemme og en lille gummipakning (fig. 2 a og video). Kolben bør ikke være mere end halvt fuld. Af ukendte årsager er der ikke gummipakninger i figurerne. Hvis du bruger kogning ved høj temperatur (>150 °C) eller flammeopvarmning, kan de ikke bruges.

2. Tilføj en rørepind eller et par kogesten for at forhindre stød. Kogesten bør ikke bruges ved tilbagesvaling af koncentrerede opløsninger af svovlsyre eller fosforsyre, da de vil farve opløsningen. Når man f.eks. bruger en rørepind til at forhindre stød med koncentreret svovlsyre, forbliver opløsningen farveløs (fig. 2 b). Når den samme reaktion udføres med en kogesten, bliver opløsningen mørkere under opvarmningen (fig. 2 c) og giver til sidst hele opløsningen en dyb lilla-brun farve (fig. 2 d).
Fig.
Rs70mTzANi
a) Hældning af opløsning, b) Reaktion ved hjælp af en rørepind (opløsningen er farveløs), c+d) Samme reaktion ved hjælp af kogesten

3. Sæt gummislanger på en kondensator (gør enderne våde først, så de kan glide på), og sæt derefter kondensatoren lodret på den rundbundede kolbe. Hvis du bruger en høj kondensator, skal du spænde kondensatoren fast på ringstativet eller gitterværket (fig. 3 a). Sørg for, at kondensatoren passer godt ind i kolben. Sikkerhedsbemærkning: Hvis delene ikke er korrekt forbundet, og der slipper brændbare dampe ud, kan de blive antændt af varmekilden. Forbind ikke den rundbundede kolbe og kondensatoren med en plastikclips, som vist på fig. 3 . Plastikclips kan undertiden svigte (især når de opvarmes), og denne opsætning gør det ikke muligt at fjerne kolben pålideligt fra varmekilden ved afslutningen af tilbagesvalingen.
Bemærk: Jo højere kogepunkt dit opløsningsmiddel (opløsningsmiddelblanding) har, jo kortere tid har du brug for en tilbagesvalingskondensator. Omvendt, hvis dit opløsningsmiddel koger ved lave temperaturer (ether), skal du bruge den længste Liebig-refluxkondensator.

4. Tilslut slangen på kondensatorens nederste arm til vandhanen, og lad slangen på den øverste arm løbe ud i vasken (fig. 3 b). Det er vigtigt, at vandet løber ind i bunden af kondensatoren og ud i toppen (så vandet strømmer mod tyngdekraften), ellers vil kondensatoren være ineffektiv, da den ikke vil blive fyldt helt op.
SjeiwoNR36
LwNdIC7fo8
5. Hvis flere opløsninger skal tilbagesvales på samme tid (f.eks. hvis mange studerende udfører en tilbagesvaling side om side), kan slangerne fra hver tilbagesvalingsopsætning forbindes i serie (fig. 4). For at opnå dette forbindes den øverste arm af "Opsætning A", som normalt løber ud i vasken, i stedet med den nederste arm af "Opsætning B." Den øverste arm af Opsætning B løber derefter ud i vasken. Seriekobling af apparater minimerer brugen af vand, da vandet fra den ene kondensator løber ind i den næste. Flere refluksopstillinger kan forbindes i serie, og vandgennemstrømningen skal overvåges for at sikre, at alle opstillinger er tilstrækkeligt afkølede.
Z8LvdtpHiN
6. Begynd at cirkulere en jævn vandstrøm gennem slangerne (ikke så kraftig, at slangen flagrer rundt på grund af det høje vandtryk). Tjek igen, at glasstykkerne passer godt sammen, og placer derefter varmekilden under kolben. Tænd for omrøringspladen, hvis du bruger en omrøringsstang.
a) Hvis du bruger en varmekappe, skal du holde den på plads med en justerbar platform (f.eks. et trådnet eller en ringklemme). Lad der være et par centimeter under kappen, så når reaktionen er færdig, kan kappen sænkes, og kolben afkøles. Hvis varmekappen ikke passer perfekt til størrelsen på den rundbundede kolbe, skal du omgive kolben med sand for at skabe en bedre kontakt (fig. 5 a).

b) Hvis du bruger et sandbad, skal du begrave kolben i sandet, så sandet er mindst lige så højt som væskeniveauet i kolben (fig. 5 b).

c) Hvis opstillingen skal stå uden opsyn i længere tid (f.eks. natten over), skal du spænde kobbertråd over slangetilslutningerne til kondensatoren for at forhindre, at ændringer i vandtrykket får dem til at springe af.

3WoOMVfUCN
a) Fyldning af en varmekappe med sand for at sikre en perfekt pasform, b) Opvarmning af et tilbagesvalingsapparat med et sandbad.

7. Hvis varmekilden er forvarmet (valgfrit), skal opløsningen begynde at koge inden for fem minutter. Hvis den ikke gør det, skal du øge opvarmningshastigheden. Den rette opvarmningshastighed opnås, når opløsningen koger kraftigt, og der ses en "tilbagesvalingsring" ca. en tredjedel oppe i kondensatoren. En "tilbageløbsring" er den øvre grænse for, hvor varme dampe aktivt kondenserer. Med nogle opløsninger (f.eks. vandige opløsninger) er tilbageslagsringen tydelig med let synlige dråber i kondensatoren (fig. 6 a+b). Med andre opløsninger (f.eks. mange organiske opløsningsmidler) er tilbageløbsringen mere diskret, men kan ses ved nøje observation (fig. 6 c). Der kan ses subtile bevægelser i kondensatoren, når væsken drypper ned ad siderne på kondensatoren, eller baggrundsobjekter kan virke forvrængede på grund af lysets brydning gennem den kondenserende væske (i fig. 6 d er ringstativets stang forvrænget).
Fig.
IHjKsYrfFp
A+b) Kondensation set i kondensatoren ved tilbagesvaling af vand, c) Refluksring af ethanol set diskret i den nederste tredjedel af kondensatoren, d) Forvrængning af ringstativet i kondensatoren på grund af den tilbagesvalende ethanolopløsning.

8. Hvis du følger en procedure, hvor du skal tilbagesvaling i en bestemt periode (f.eks. "tilbagesvaling i en time"), skal tidsperioden begynde, når opløsningen ikke bare koger, men aktivt tilbagesvaler i den nederste tredjedel af kondensatoren.

9. Der skal skrues ned for varmen, hvis refluksringen stiger til halvvejs op i kondensatoren eller højere, da der ellers kan slippe dampe ud af kolben.

10. Når tilbagesvalingen er færdig, slukkes der for varmekilden, og kolben fjernes fra varmen ved enten at løfte tilbagesvalingsapparatet op eller lade varmekilden falde ned (fig. 7 a).
Fig.
NPZ9ihwp6O
a) Kolben løftes op til afkøling, b) Hurtig afkøling i vandbadet

Sluk ikke for vandet, der strømmer gennem kondensatoren, før opløsningen kun er varm at røre ved. Efter et par minutters luftafkøling kan den rundbundede kolbe nedsænkes i et vandhanevandbad for at fremskynde afkølingsprocessen (fig. 7 b).

Tør refluks.

Hvis du er nødt til at holde den atmosfæriske vanddamp ude af din reaktion, skal du bruge et tørrerør og indløbsadapteren i refluksopsætningen (fig. 8). Du kan bruge disse, hvis du har brug for at holde vanddamp ude af et hvilket som helst system, ikke kun refluksopsætningen.
Fig.rerør
Mu7OcA9bHt
1. Rengør og tør tørrerøret, hvis det er nødvendigt. Du behøver ikke at foretage en grundig rengøring, medmindre du har mistanke om, at det vandfri tørremiddel ikke længere er vandfrit. Hvis stoffet er klistret fast inde i røret, er det sandsynligvis dødt. Du bør rengøre og genoplade røret i begyndelsen af proceduren. Sørg for at bruge vandfri calciumklorid eller -sulfat. Den burde holde sig i orden efter få anvendelser. Hvis du er heldig, kan du blande Drierite, et specielt fremstillet vandfrit calciumsulfat, med den hvide Drierite. Hvis farven er blå, er tørremidlet godt; hvis det er rødt, er tørremidlet ikke længere tørt, og du bør skille dig af med det (se Tørremidler i "Vakuum-ekssikkatorer").

2. Sæt en løs prop af glasuld eller bomuld i, så tørremidlet ikke falder ned i reaktionskolben.

3. Saml apparatet som vist, med tørrerøret og adapteren oven på kondensatoren.

4. På dette tidspunkt kan der tilsættes reagenser til kolben og opvarmes med apparatet. Normalt opvarmes apparatet, mens det er tomt, for at drive vand af apparatets vægge.

5. Opvarm apparatet, typisk tomt, på et dampbad, og giv hele opsætningen en kvart omdrejning i ny og næ for at opvarme det jævnt. En brænder kan bruges, hvis der ikke er fare for brand, og hvis opvarmningen sker forsigtigt. De tunge slibede glasfuger revner, hvis de opvarmes for meget.

6. Lad apparatet køle af til stuetemperatur. Når det afkøles, trækkes der luft gennem tørrerøret, før det rammer apparatet. Fugten i luften fanges af tørremidlet.

7. Tilsæt hurtigt de tørre reagenser eller opløsningsmidler til reaktionskolben, og saml systemet igen.

8. Udfør reaktionen som normalt som en standard tilbagesvaling.

Tilsætningog tilbagesvaling.

Af og til er man nødt til at tilsætte en forbindelse til en opstilling, mens reaktionen er i gang, som regel sammen med en tilbagesvaling. Man bryder ikke systemet op, lader giftige dampe slippe ud og gør sig selv syg for at tilsætte nye reagenser. Man bruger en tilsætningstragt. Nu talte vi om additionstragte sammen med skilletragte (laboratorieglas), da vi talte om stilken, og det kan have været forvirrende.

Brug af tragt.
Se på fig. 9 a. Det er en ægte skilletragt. Man putter væsker i den og ryster og ekstraherer dem. Men kan man bruge denne tragt til at tilføje materiale til en opstilling? Nej, der er ingen slibet glasfuge i enden, og kun glasfuger passer til glasfuger. Fig. 9 c viser en trykudlignende tilsætningstragt. Kan du huske, da du blev advaret om at fjerne proppen på en skilletragt, så du ikke opbyggede et vakuum inde i tragten, når du tømte den? Nå, men sidearmen udligner trykket på begge sider af den væske, du tilsætter kolben, så den flyder frit, uden at der opbygges vakuum, og uden at du behøver at fjerne proppen. Dette udstyr er meget flot, meget dyrt, meget begrænset og meget sjældent. Og hvis man prøver at lave en ekstraktion i sådan en, vil al væsken løbe ud af røret og ned på gulvet, når man ryster tragten. Så der blev indgået et kompromis (fig. 9 b). Da du sandsynligvis vil lave flere udtrækninger end tilsætninger, med eller uden tilbagesvaling, røg det trykudlignende rør ud, men det slebne glas blev siddende. Udtræk; ikke noget problem. Stilkens beskaffenhed er ligegyldig. Men under tilsætninger er du nødt til at tage ansvar for, at der ikke opstår en ubehagelig vakuumopbygning. Du kan fjerne proppen med jævne mellemrum eller sætte et tørrerør og en indløbsadapter i stedet for proppen. Sidstnævnte holder fugt ude og forhindrer vakuumopbygning inde i tragten.

Sådan sætter du op
Der er mindst to måder at sætte en addition og tilbagesvaling op på, enten ved at bruge en trehalskolbe eller en Claisen-adapter. Jeg tænkte, at jeg ville vise begge disse opsætninger med tørrerør. De forhindrer fugten i luften i at komme ind i din reaktion. Hvis du ikke har brug for dem, så undlad dem.
W96jaHUiAO
Skilletragte i tre eksemplarer, a) Almindelig, b) Kompromisskilleadditionstragt, c) Trykudlignende additionstragt
Fig.
8RACNgHJFf
Zs73tMVwY0

Kogendesten(kogende chips).

Kogesten (eller kogespåner) er små stykker sort porøs sten (ofte siliciumcarbid), der tilsættes et opløsningsmiddel eller en opløsning. De indeholder indesluttet luft, som bobler ud, når en væske opvarmes, og har et stort overfladeareal, der kan fungere som nukleationssteder for dannelse af opløsningsmiddelbobler. De skal tilsættes til en kølig væske, ikke en, der er tæt på kogepunktet, da der ellers kan opstå et voldsomt udbrud af bobler. Når en væske bringes i kog ved hjælp af kogesten, har boblerne en tendens til primært at stamme fra stenene (fig. 11 b). Kogesten kan ikke genbruges, da deres sprækker fyldes med opløsningsmiddel efter én gangs brug, og de kan ikke længere skabe bobler.
Fig.
BFC2sUSAxH
a) Kogesten i vand, b) Kraftig kogning, c) Kogesten brugt til krystallisering

Kogesten bør ikke bruges til opvarmning af koncentrerede opløsninger af svovlsyre eller fosforsyre, da de kan nedbryde og forurene opløsningen. Fig. 12 viser f.eks. en Fischer-esterificeringsreaktion, hvor der anvendes koncentreret svovlsyre. Når der bruges en rørepind til at forhindre stød, forbliver opløsningen farveløs (fig. 12 a). Når den samme reaktion udføres ved hjælp af en kogesten, bliver opløsningen mørkere under opvarmningen (Fig.12 b) og til sidst får hele opløsningen en dyb lilla-brun farve (Fig.12 c). Ud over at forurene opløsningen gør den mørke farve det vanskeligt at manipulere materialet med en skilletragt: Der er to lag i Fig. 12 d, selv om det er meget svært at se.
Fig.
MA1KYFCVt8
a) Fischers esterificeringsreaktion ved hjælp af en rørepind (opløsningen er farveløs), b) Samme reaktion ved hjælp af kogende sten, c) Samme reaktion efter et par minutters opvarmning, d) To mørke lag i skilletragten som følge af den mørke opløsning

Opvarmningsmetoder og brændbarhed.

  • I nogle sammenhænge er det afgørende, hvilken varmekilde man bruger, mens flere kan fungere lige godt i andre sammenhænge. Valget af, hvilken varmekilde der skal bruges, afhænger af flere faktorer.
  • Tilgængelighed (ejer din institution udstyret?)
  • Opvarmningshastighed (vil du opvarme gradvist eller hurtigt?)
  • Opvarmningens fleksibilitet (skal varmen svinges rundt i et apparat?)
  • Nødvendig sluttemperatur (lavtkogende væsker kræver en anden tilgang end højtkogende væsker)
  • Indholdets brændbarhed
L6Po1pZty5
Da sikkerhed er en vigtig faktor, når man træffer valg i laboratoriet, er det vigtigt at overveje brændbarheden af den væske, der skal opvarmes. Næsten alle organiske væsker betragtes som "brandfarlige", hvilket betyder, at de er i stand til at bryde i brand og opretholde en forbrænding (en vigtig undtagelse er, at halogenerede opløsningsmidler har tendens til ikke at være brandfarlige). Det betyder dog ikke, at alle organiske væsker straks vil antænde, hvis de placeres i nærheden af en varmekilde. Mange væsker kræver en antændelseskilde (en gnist, tændstik eller flamme), for at deres dampe kan bryde i brand, en egenskab, der ofte beskrives med væskens flammepunkt. Flammepunktet er den temperatur, hvor dampene kan antændes med en tændkilde. For eksempel er flammepunktet for 70 % ethanol 16,6 °C, hvilket betyder, at der kan gå ild i det ved stuetemperatur med en tændstik. En bunsenbrænder er en fremragende antændelseskilde (og kan nå temperaturer på ca. 1500 °C), hvilket gør brændere til en alvorlig brandfare med organiske væsker og en varmekilde, der ofte bør undgås.

En anden vigtig egenskab, når man diskuterer antændelighed, er en væskes selvantændelsestemperatur: den temperatur, hvor stoffet spontant antændes under normalt tryk og uden tilstedeværelse af en antændelseskilde. Denne egenskab er særlig indsigtsfuld, fordi den ikke kræver en flamme (som ofte undgås i det organiske laboratorium), men kun et varmt område. En kogeplade, der er skruet op på "høj", kan nå temperaturer på op til 350 °C. Sikkerhedsbemærkning: Da diethylether, pentan, hexan og lavtkogende petroleumsether har selvantændelsestemperaturer under denne værdi (fig. 14), ville det være farligt at koge disse opløsningsmidler på en kogeplade, da dampe kunne løbe ud af beholderen og antændes ved kontakt med overfladen på kogepladen. Generelt skal man være forsigtig, når man bruger en kogeplade til at opvarme en flygtig, brandfarlig væske i en åben beholder, da det er muligt, at dampene kan løbe ud over kogepladens keramiske belægning og komme i kontakt med varmeelementet nedenunder, som kan være varmere end 350oC. Det er derfor, at kogeplader ikke er det optimale valg til opvarmning af åbne beholdere med flygtige organiske væsker, selvom de i nogle tilfælde kan bruges med forsigtighed, når de indstilles til "lav" og bruges i et godt ventileret aftræksskab.
N6Crl2k5Pu
Da forbrænding er en reaktion i dampfasen, har væsker med lavt kogepunkt (< 40 °C) en tendens til at have lave flammepunkter og selvantændelsestemperaturer, da de har et betydeligt damptryk (fig. 12). Alle væsker med lavt kogepunkt skal behandles mere forsigtigt end væsker med moderat kogepunkt (> 60 °C).
 
Last edited by a moderator:

Hans-Dietrich

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 4, 2021
Messages
47
Reaction score
48
Points
18

Uden afkøling vil køleskabet blive opvarmet til varmeelementets temperatur, og reaktionsmassen vil simpelthen flyve væk eller miste opløsningsmidlet og smelte. Det er nødvendigt, at alle de dampe, der dannes i kolben, kondenserer og vender tilbage.
 
Last edited:

Hans-Dietrich

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 4, 2021
Messages
47
Reaction score
48
Points
18

Ja, men ... Hvis du opvarmer ethanol til 70C, sker der ikke noget. Hvis man varmer op til 80, vil banken før eller siden eksplodere.

Det er en dårlig måde at lave stofsyntese på.

Det er ikke helt klart, hvad du vil spørge om. Kan du præcisere dit spørgsmål ved hjælp af et eksempel på en specifik procedure (syntese)?
 

Hans-Dietrich

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 4, 2021
Messages
47
Reaction score
48
Points
18

Et spekulativt eksperiment? Seriøst? ) Jeg anbefaler at gøre det i praksis. ))) Luk alkoholen i en krukke, og sæt den på en overflade med en temperatur på 70 grader. I hvert fald i en dag )

Det handler ikke om, hvad kemikere elsker. Kemi er lidt mere kompliceret, end du siger. Et eller andet sted foregår reaktionerne i gasfasen, et eller andet sted i væsken og et eller andet sted i smelten. Kun ved at kende en specifik reaktion kan man sige, hvilke betingelser den har brug for.
 

Hans-Dietrich

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 4, 2021
Messages
47
Reaction score
48
Points
18
Under sådanne forhold vil der ikke komme noget ud af det. Det er muligt, at der kan trænge dampe ind gennem samlingerne i beholderen. Så er glasset tomt )
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
3,087
Solutions
3
Reaction score
3,543
Points
113
Deals
1
Det mættede damptryk over opløsningen tillader ikke, at den koger.
 

Hans-Dietrich

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 4, 2021
Messages
47
Reaction score
48
Points
18

Jeg ved ikke, hvad jeg skal svare. Da jeg studerede dette, var der endnu ingen Wikipedia.
 

MuricanSpirit

Don't buy from me
New Member
Joined
Nov 6, 2021
Messages
73
Reaction score
51
Points
18
Så ret mig venligst, hvis jeg forestiller mig det forkert, men jeg kæmper stadig med at forstå alt det lort (selvom det er enkelt for jer), jeg forestiller mig det sådan her:

Der er en binding (som "magnetisk" eller "tyngdekraft") mellem molekylerne, der holder dem sammen, hvis der ikke er andre kræfter, og ved 0° Kelvin burde det være i sin "naturlige tilstand", afstanden mellem molekylerne er fast i længden. Hvis vi tilfører varme, vil de begynde at hoppe, og hvis de hopper for hårdt (f.eks. ved at tilføre mere varme), vil de til sidst "sparke/bumpe" hinanden væk. Så varme er lig med bevægelse her.

Så vi burde være i stand til at bestemme dens tilstand (flydende, fast eller gas), ikke? Hvis molekylerne ikke kan skifte position, er det et fast stof, hvis de kan skifte position, men ikke forlade den "overordnede binding"/"hele strukturen" på grund af bindingen mellem molekylerne, er det en væske. Hvis de kan sparke hinanden væk, er det en gas.
 
Last edited:

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
3,087
Solutions
3
Reaction score
3,543
Points
113
Deals
1
For man kan ikke tage højde for alle interaktioner i et stof. Der er mange af dem. Matematiske optællinger stemmer som regel ikke overens med praktiske målinger i kemi.
 

GFGHFGDF

Don't buy from me
New Member
Joined
May 5, 2022
Messages
4
Reaction score
1
Points
3
Tilføj en rørebjælke

Hvad er en rørepind?
 

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Apr 10, 2022
Messages
303
Reaction score
176
Points
43

En magnetisk omrører eller magnetisk mixer er en laboratorieenhed, der anvender et roterende magnetfelt til at få en rørebjælke (eller loppe) nedsænket i en væske til at dreje meget hurtigt og dermed røre den. Det roterende felt kan enten skabes af en roterende magnet eller et sæt stationære elektromagneter, der er placeret under beholderen med væsken. Den bruges inden for kemi og biologi, hvor andre former for omrøring, som f.eks. motoriserede omrørere og rørestave, ikke kan bruges.

 

GFGHFGDF

Don't buy from me
New Member
Joined
May 5, 2022
Messages
4
Reaction score
1
Points
3
Vi takker for hjælpen. :giggle:
 

1thejew1

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 29, 2022
Messages
12
Reaction score
1
Points
3
Der er andre kræfter end magnetisme og tyngdekraft, min ven, søg på den stærke og den svage kraft.
 

1thejew1

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 29, 2022
Messages
12
Reaction score
1
Points
3
Jeg ser så mange ting, der er galt, først brandfarlige gasser, forseglet og varme, du har lige skabt den perfekte opskrift på en bombe.

Jeg har set glas eksplodere mindst et par gange, når det er blevet opvarmet. Husk at tilføje brandfarlige væsker og varme, der skaber brandfarlige gasser.

Jeg kan heller ikke se, hvordan du monterer et ordentligt termometer til nøjagtigt at måle temperaturen på sådanne ting. Så hav det sjovt med at holde temperaturen på præcis 70 i 24 timer

Før du anbefaler andre at gøre sådan et dumt eksperiment, skulle du måske prøve det først og virkelig holde dit ansigt tæt på glasset, så du kan se, om det koger eller ej.

Et tilbagesvalingsapparat skal være lavet af varmebestandigt glas, hvor og samlingerne skaber svage punkter i glasset, så hvis det skaber for meget tryk, er det her, det vil komme fra hinanden.
Men for det meste giver søjlen gasserne mulighed for at stige og derefter køle af, så der er plads til at udvide gasserne.
 

prvnc

Don't buy from me
New Member
Language
🇬🇧
Joined
Jun 18, 2025
Messages
41
Reaction score
20
Points
8
Reflux is essential in organic synthesis for controlled heating without solvent loss. It's widely used in both academic and illicit labs. Always clamp glassware securely, use proper cooling, and avoid open flames with flammable solvents. Choose heating methods based on solvent properties - mantles and sand baths are safer for volatile organics. Boiling stones help prevent bumping but aren’t suitable for strong acids. When adding reagents during reflux, use addition funnels to avoid exposure. Always prioritize safety, especially with flammable or pressurized systems.
 

Chemtrail

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 10, 2025
Messages
387
Reaction score
91
Points
28
Hi 👋

From Vogels Practical Organic Chemistry

2.13 HEATING OF REACTION MIXTURES

Heating of aqueous solutions is most conveniently carried out using a Bunsen
burner with the glass vessel suitably supported on a tripod and ceramic-centred
gauze; it is essential to use a heat resistant bench mat, and under no circum-
stances should such apparatus be left unattended. It is also imperative that no
other worker using flammable solvents is in the vicinity.

In the case of solutions of flammable liquids having a boiling point below
100 °C, the stainless steel electrically-heated water bath or steam bath provided
with a constant-level device must be used. The individual circular type is pro-
vided with a series of concentric rings in order to accommodate flasks and
beakers of various sizes. A rectangular type, suitable for use in student classes,
has several holes each fitted with a series of concentric rings. In both cases the
water bath is fitted with an immersion heating element controlled by a suitable
regulator.

For temperatures above 100 °C, oil baths are generally used.

For temps above 100 C oil baths are used. Medicinal paraf-
fin may be employed for temperatures up to about 220 °C. Glycerol and dibutyl
phthalate are satisfactory up to 140-150 °C; above these temperatures fuming is
usually excessive and the odour of the vapours is unpleasant.

For temperatures
up to about 250 °C, 'hard hydrogenated' cottonseed oil, m.p. 40-60 °C, is recom-
mended: it is clear, not sticky and solidifies on cooling; its advantages are there-
fore obvious. Slight discoloration of the 'hard' oil at high temperature does not
affect its value for use as a bath liquid. The Silicone fluids, e.g. Dow Corning 550,
are probably the best liquids for oil baths but are somewhat expensive for
general use. This Silicone fluid may be heated to 250 °C without appreciable loss
or discoloration. Oil baths should be set up in the fume cupboard wherever pos-
sible. A thermometer should always be placed in the bath to avoid excesive heat-
ing. Flasks, when removed from an oil bath, should be allowed to drain for
several minutes and then wiped with a rag. Oil baths may be heated by a gas
burner but the use of an electric immersion heater is safer and is to be preferred.

A satisfactory bath suitable for temperatures up to about 250 °C may be pre-
pared by mixing four parts by weight of 85 per cent ortho-phosphoric acid and
one part by weight of meta-phosphoric acid; the mixed components should first
be heated slowly to 260 °C and held at this temperature until evolution of steam
and vapours has ceased. This bath is liquid at room temperatures. For tempera-
tures up to 340 °C, a mixture of two parts of 85 per cent ortho-phosphoric acid
and one part of meta-phosphoric acid may be used: this is solid (or very viscous)
at about 20 °C.

High temperatures may be obtained also with the aid of baths of fusible metal
alloys, e.g. Woods metal - 4 parts of Bi, 2 parts of Pb, 1 part of Sn and 1 part of
Cu - melts at 71 °C; Rose's metal - 2 of Bi, 1 of Pb and 1 of Sn - has a melting
point of 94 °C; a eutectic mixture of lead and tin, composed of 37 parts of Pb and
63 parts of Sn, melts at 183 °C. Metal baths should not be used at temperatures
much in excess of 350 °C owing to the rapid oxidation of the alloy. They have the
advantage that they do not smoke or catch fire; they are, however, solid at ordin-
ary temperature and are usually too expensive for general use. It must be
remembered that flasks or thermometers immersed in the molten metal must be
removed before the metal is allowed to solidify.

One of the disadvantages of oil and metal baths is that the reaction mixture cannot be observed easily; also for really constant temperatures, frequent adjust-
ment of the source of heat is necessary. These difficulties are overcome when
comparatively small quantities of reactants are involved, in the apparatus
shown in Fig. 2.45 (not drawn to scale).
A liquid of the desired boiling point is placed in the flask A which is heated
with an electric mantle (see below). The liquid in A is boiled gently so that its
vapour jackets the reaction tube BC; it is condensed by the reflux condenser at
D and returns to the flask through the siphon E. Regular ebullition in the flask is
ensured by the bubbler F. The reaction mixture in C may be stirred mechanic-
ally. It is convenient to have a number of flasks, each charged with a different
liquid; changing the temperature inside C is then a simple operation. A useful
assembly consists of a 50 ml flask A with a 19/26 joint, a vapour jacket about
15 cm long, a 34/35 joint at B and a 19/26 or 24/29 joint at D.


The following liquids may be used (boiling points are given in parentheses):
pentane (35 °C);
acetone (56 °C);
methanol (65 °C);
carbon tetrachloride (77 °C);
trichloroethylene (86 °C);
toluene (110 °C);
chlorobenzene (132-133 °C);
brombenzene (155 °C);
p-cymene (176 °C);
o-dichlorobenzene (180 °C);
methyl ben-
zoate (200 °C);
tetralin (207 °C);
ethyl benzoate (212 °C);
1,2,4-trichlorobenzene
(213 °C);
isopropyl benzoate (218 °C);
methyl salicylate (223 °C);
propyl ben-
zoate (231 °C);
diethyleneglycol (244 °C);
butyl benzoate (250 °C);
diphenyl
ether (259 °C);
dimethyl phthalate (282 °C);
diethyl phthalate (296 °C);
benzo-
phenone (305 °C);
benzyl benzoate (316 °C).

An air bath is a very cheap and convenient method of effecting even heating
of small distillation flasks (say, 25 ml or 50 ml), where the use of a micro Bunsen
burner, results in fluctuations in the level of heating due to air draughts. It may
be readily constructed from two commercial tin cans (not aluminium) (those from tinned fruit or food are quite suitable), of such sizes that one fits into the other to provide a small concentric gap as an air insulator. The cleaned large can
is cut to the same height as the small can, and the base is then removed. The cleaned smaller can has a number of holes punched in the base. The edges of
both cans must be smoothed and any ragged pieces of metal removed. A circular
piece of ceramic paper (1 mm thickness) of the same diameter of the smaller can
is inserted over the holes. A piece of reinforced calcium silicate matrix (6 mm
thickness) of diameter slightly greater than the larger can is then obtained and a
hole of suitable diameter made in its centre; the sheet is than cut diametrically.
The two halves which constitute the cover of the air bath, will have the shape
shown in Fig. 2.46{b). The diameter of the hole in the lid should be approxim-
ately equal to the diameter of the neck of the largest flask that the air bath will
accommodate. The air bath, supported on a tripod and wire gauze, is heated by
means of a Bunsen burner; the position of the flask, which should be clamped, is
shown in Fig. 2.46(a). The flask should not, as a rule, rest on the bottom of the
bath. The advantages of the above air bath are: (a) simplicity and cheapness of
construction; (b) ease of temperature control; (c) rapidity of cooling of contents
of the flask either by removing the covers or by completely removing the air
bath; and (d) the contents of the flask may be inspected by removing the covers.


Heating mantles provide one of the most convenient means of controlled
heating of reaction vessels. They consist of a heating element enclosed within a
knitted glass-fibre fabric which is usually protected with a safety earth screen
(Fig. 2.47(a), Electrothermal Engineering). The heating unit is enclosed within
an outer rigid housing (often of polypropylene or aluminium) which is appro-
priately insulated so that the mantle may be handled at a low outer case temper-
ature. Heating control is by in-built or external energy regulators. Fixed sizes for
round-bottomed flasks having capacities from 50 ml to 5 litres are standard (e.g.
Fig. 2.47(fr), Isopad). In addition a multipurpose unit is now available which will
accept a variety of different sized flasks of round-bottomed or pear-shaped
design (Fig. 2.47(c), Electrothermal Engineering); this unit has a bottom outlet
to accept 60° angle funnels to be heated in hot nitrations, in which case only the
lower section of the heating element need be activated. Further designs of
mantle (Electrothermal Engineering) are the fully enclosed flexible heating
mantle with elastic neck entry which is often convenient when the apparatus as-
sembly does not allow the satisfactory support of the encased type, and the heat-
ing mantle with in-built stirrer (Fig. 2.47(d)). Other manufacturers are Glas-Col
and Thermolyne Corp, and the units are available through Aldrich Chemical
Co. Ltd.

Electric hot plates may also be employed in the case of flat-bottomed vessels,
and are provided with suitable energy regulators. Various sizes are available for
individual use or for groups of students. The heating surface may be either cast-
iron aluminium-sprayed, or a glass-ceramic surface. In the former case it is often
advisable to interpose a sheet of ceramic paper between the metal top and the
vessel to be heated, particularly if the contents of the latter are liable to 'bump'.
Electic hot plates should not be used with low boiling, flammable liquids {e.g. ether,
light petroleum, etc.) contained in open beakers since ignition can frequently occur
when the heavier vapour spills on to the heated surface.
 
Top