Syntéza methylenjodidu (dijodmethanu) (prekurzor safrolu)

fidelis

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 1, 2024
Messages
339
Reaction score
471
Points
63
upřímně řečeno, nejsem si přesně jistý, jak se tato chemická látka používá v syntéze safrolu, ale odkaz obsahující syntézu diiodomethanu jsem našel ve vlákně o syntéze safrolu na vespiary, takže tady máte ^^; doufám, že pro to někdo najde využití


Methylenchlorid (30 g) se smíchá s jodidem sodným (120 g) a teplým acetonem (100 ml) a zahřívá se v láhvi se sodovou vodou po dobu deseti hodin; láhev se poté znovu zazátkuje a zahřívání pokračuje dalších deset hodin. Po odstátí přes noc se acetonový roztok dekantuje z chloridu sodného, ten se promyje acetonem a aceton se vydestiluje; poté se přidá voda a surový methylenjodid se extrahuje éterem. Éterický roztok obsahuje jód a promyje se vodou obsahující hydrogensiřičitan sodný, vysuší se a éter se vydestiluje. Zbytek se pak frakcionuje za sníženého tlaku, kdy se po průchodu malého množství methylenchlorjodidu methylenjodid destiluje při teplotě asi 150 °C a tlaku 300 mmHg, přičemž výtěžek je nejméně 60 %. Pokud se získaný aceton obsahující methylenchlorid použije v následné operaci, je výtěžek asi o 10 % vyšší.
 

mewnmewamine

Don't buy from me
New Member
Language
🇺🇸
Joined
May 31, 2025
Messages
115
Reaction score
41
Points
28
its used for methylenation also this synthesis DOES NOT WORK the finkelstein just procedes too slow check this scimad thread i also have experience with this myself i however realised early on that dcm can be used as is
user : chemoleo
Original ref
Resolution of dl-trans cyclopentane 1,3 -dicarboxylic acid. William Henry Perkin junior, Harold Archibald Scarborough. Chemical Society Transactions, volume 119, 1921, pages 1400 -1408
 
Top